高效液相色谱法测定甲钴胺片的有关物质

目的 建立检测甲钴胺片有关物质的高效液相色谱法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Poroshell EC-C18 (4.6×250 mm, 4μm);以含己烷磺酸钠0.47%的0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸调节pH至3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长:266 nm;进样盘:4℃;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;进样量:40μL;按照加校正因子的自身对照品法计算杂质含量。结果 主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰分离良好;各已知杂质不同质量浓度的平均回收率均在95.56%~108.04%之间,RSD均小于2.4%;各批次依甲钴胺片总杂质含量均不大于1.0%。结论 该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于甲钴胺片中有关物质的检测。

维生素B_(12)的光解研究及发酵液中维生素B_(12)检测新方法的建立

采用HPLC检测法研究5’脱氧腺苷钴胺素和甲基钴胺素的水溶液在不同光源及不同照度下的光解情况,结果表明随着光能量的增加光解速度加快。利用脱氧腺苷钴胺素的光解性质,开发了一种检测发酵液中维生素B12含量的新方法。将含有钴胺素的细胞破碎液完全光解后,测定光解后的产物羟基钴胺素,以此来确定维生素B12产量。此方法简便快速、重复性好,可应用于发酵生产维生素B12的各个环节。

研发特效药械组合产品提高急性化学损伤救治水平

为有效应对日益增多的急性化学损伤事件,化学应急医学卫勤职能正由单纯应对经典化学战剂向突发化学事故和化学恐怖袭击的应急医学处置拓展。反映在重要的防化特需药品研发上,应大力推进作用机制新、疗效好、安全性高的解毒/抗毒药物,如疑似氰化物中毒即可服用的抗氰新药羟钴胺,以及更加便捷自如的现场递药技术如针头能自动回撤隐藏、注药时限可智能提示的自动注射针等新型药械产品的研发,从而提高突发化学事件的现场处理与应急救援能力。

关于解决羟钴胺检测过程中峰拖尾问题的研究

羟钴胺属于维生素B12的基本成员,因其分子结构中含有Co—OH基团而使得羟钴胺呈弱碱性;弱碱化合物易与色谱柱中的硅胶产生氢键键合作用,因而使色谱峰拖尾,色谱峰的拖尾在定量分析中严重影响了结果的计算。笔者通过色谱条件的优化有效解决了羟钴胺在色谱分析中的拖尾现象,有效解决了羟钴胺的含量及杂质含量计算不准的问题,为精准用药提供了科学依据。

发酵液中维生素B_(12)检测方法的比较

为建立准确检测发酵液中微量维生素B12的检测方法,采用对照薄层层析法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)以及色谱-质谱联用(LC-MS)检测发酵液中维生素B12的含量。结果表明,TLC和HPLC在检测发酵液中维生素B12时结果误差较大,LC-MS能够精确检测出发酵液中存在的微量的维生素B12。

甲基丙二酸血症合并同型半胱氨酸尿症患者治疗效果分析

目的分析甲基丙二酸血症合并同型半胱氨酸尿症患者的治疗效果。方法甲基丙二酸血症合并同型半胱氨酸尿症患者58例，男34例，女24例，其中临床患者50例（早发型42例，迟发型8例），首诊年龄18d～30．8岁，新生儿筛查8例。治疗方法包括维生素B。甜菜碱、叶酸、维生素B。及左旋肉碱等。随访内容包括发育情况、常规实验室检测、血氨基酸、酰基肉碱、同型半胱氨酸及尿有机酸水平等。结果58例患者治疗随访1个月-7．1年，其中死亡3例（早发型患者），其余患者治疗后急性期临床表现及常规生化异常基本恢复正常，其中49例留有不同程度运动语言及智力落后。患者血丙酰肉碱、丙酰肉碱与乙酰肉碱比值、同型半胱氨酸及尿甲基丙二酸水平中位数由治疗前的7．73μmol／L、0．74、97．3μmol／L及168．55降至随访时的2．74μmol／L、0．16、43．8μmol／L及6．81，差异均有统计学意义（Z=6．345、6．624、5．246、6．624，P均〈0．01）。结论甲基丙二酸血症合并同型半胱氨酸尿症患者经羟钴胺及其他药物综合治疗后，临床表现及血尿生化异常显著改善，但多数患者仍有运动语言及智力落后。

大孔树脂吸附法提取羟基钴胺素

比较了8种大孔树脂对费氏丙酸杆菌发酵提取液光解转化后形成的羟基钴胺素的吸附性能,考察了上柱料液pH值对吸附量的影响,分析了不同浓度和pH下乙醇溶液作为洗脱剂的解吸情况,研究了上柱速率对吸附量和解吸率的影响。结果表明,静态实验中,LX-50B型大孔树脂对羟基钴胺素的吸附性能最好,当上柱溶液pH为6时,LX-50B树脂饱和吸附量最高,为203.87mg/g。用pH为2的60%乙醇溶液作洗脱剂时解吸效果最好,羟基钴胺素提取液以2 BV(床柱体积)/h速度上柱吸附饱和,用60%乙醇溶液以0.5 BV/h速度洗脱后,羟基钴胺素浓度提高至1863.32 mg/L,为原提取液浓度的35倍,纯度由0.38%提升至15.73%,提取纯化效果良好。