一锅法制备聚己内酯多元醇改性丙烯酸分散体及其应用研究

采用一锅法,先以三羟甲基丙烷(TMP)作为扩链剂引发ε-己内酯开环聚合制得聚己内酯多元醇(PCLT),再以PCLT为原料制得柔韧性优异的低羟基含量丙烯酸分散体(LHAD)。通过凝胶渗透色谱、傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表征PCLT,探究PCLT改性LHAD制备时的反应温度、n(己内酯)∶n(TMP)、溶剂种类,PCLT含量,LHAD理论玻璃化转变温度对PCLT和LHAD性能的影响。结果表明:反应温度为145℃、n(己内酯)∶n(TMP)为12.17、乙酸丁酯和乙二醇丁醚等质量混合作为釜底溶剂体系,PCLT含量9.4%,LHAD理论玻璃化转变温度为41.85℃,制得LHAD粒径较小、黏度适中、固含量高且热贮存稳定性较好。将LHAD搭配水性多异氰酸酯固化剂(AQUAPU-298)制备水性双组分聚氨酯涂料,涂层固化后硬度为F,同时具有优异的柔韧性及光泽。

傅里叶变换红外光谱法测定轧制油羟值含量

铝合金轧制生产中需要工艺润滑,轧制油的羟值是衡量润滑性能的重要指标。及时检测轧制油羟值的含量变化情况,可为轧制生产控制提供依据。羟值的测定一般采用化学方法,但化学方法检测时间长、操作繁琐。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)法能够快速、准确地测定轧制油羟值含量。该方法的精密度高,相对标准偏差为0.18%;准确度高,相对误差均在±1%以内。与传统化学方法相比,该技术具有分析时间短、操作简单、特征性好和不破坏试样等特点,可满足及时指导工艺的需求,提高工作效率。

不同种植密度与氮肥互作对红花产量及品质的影响

为明确引黄灌区红花(Carthamus tinctorius)最佳种植密度和适宜氮肥施用量,本试验选用红花‘甘红1号’为试验材料,采用裂区设计,主区为施氮量,副区为种植密度,设3个施N水平(45、90、135 kg·hm^(-2))和4个种植密度(株行距分别为30 cm×60 cm、25 cm×60 cm、25 cm×50 cm、27 cm×40 cm),研究不同施氮量和种植密度对红花产量品质及氮素吸收利用的影响。结果表明,施氮量和种植密度显著影响红花产量品质及氮素利用,农艺性状、产量性状及氮素积累量随着两者的增加呈先增大后降低的趋势。籽粒产量、羟基红花黄色素A (HSYA)、氮素积累量、氮肥表观利用率和氮肥农学利用率受交互作用影响显著,干花产量对种植密度反应敏感。其中,施氮量90 kg·hm^(-2)、株行距25 cm×50 cm条件下,HSYA含量最高,其余指标在施氮量90 kg·hm^(-2)、株行距25 cm×60 cm条件下趋于最大。综合考虑产量、品质、氮素利用协同提高,在引黄灌区红花种植最佳施氮量为90 kg·hm^(-2),种植密度以株行距25 cm×50 cm或25 cm×60 cm为宜。

聚乙烯醇缩丁醛树脂中羟基含量的测定

聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂中羟基含量按照标准化学分析方法检测耗时长,不利于生产过程的控制。采用近红外光谱分析PVB中羟基含量的新方法,可以为生产调整提供及时、可靠的数据,从而提高PVB产品的合格率。结果表明,该方法样品处理简单,灵敏度高,重复性好,分析结果的精密度和准确度均可满足产品检验的要求。

高羟基含量羟基丙烯酸乳胶的合成及其在双组分木器涂料中的应用

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和4–丙烯酸羟丁酯(4-HBA)为聚合单体,通过预乳化种子乳液聚合法合成了一种羟基含量4.0%(基于固含量)的高羟基含量丙烯酸乳胶,研究了乳化剂种类及用量、乳胶粒结构、羟基单体种类及分布对乳胶稳定性和性能的影响。结果表明,使用合适的反应型乳化剂、乳胶粒设计为内硬外软的核/壳结构,用羟基活性较高的4-HBA部分取代HEMA且将其聚合在核层时,乳胶聚合稳定性最好且性能优异,用其配制的双组分木器涂料,硬度高、丰满度好、耐水性和耐化性优异。

光催化多孔TiO_2薄膜的表面形貌对亲水性的影响

:从含聚乙二醇 (PEG)的钛醇盐溶胶前驱体中通过溶胶 -凝胶工艺在普通钠钙玻璃表面制备了多孔锐钛矿型TiO2 纳米薄膜 .用扫描电镜 (SEM )、X射线光电子能谱 (XPS)和红外光谱 (IR)分析了TiO2 薄膜表面的微结构 ,结果表明 :随着前驱物中聚乙二醇的加入量和分子量的增加 ,聚乙二醇热分解后的薄膜中产生的气孔就越多且孔径越大 ,同时TiO2 薄膜表面的羟基含量增加且表面粗糙度增大 .接触角测试表明 :随着薄膜中气孔数量的增多和孔径增大 ,薄膜表面的亲水性增强 ,水与薄膜表面的接触角下降为 0° .分析了多孔TiO2 薄膜表面的超亲水机理 .

多孔TiO_2/SiO_2复合薄膜的制备及其超亲水性机理

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体,利用乙酰丙酮和二乙醇胺为络合剂,制备多孔TiO2/SiO2复合薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)、接触角测试仪(WCA)等对薄膜的结构和性能进行了表征。结果表明,TiO2/SiO2复合薄膜表面相对孤立或连通的孔结构是由缩聚反应诱导的相分离以及溶胶-凝胶转化过程同步作用产生的。多孔复合薄膜具有优异的超亲水性能,自然条件下与水接触角仅为2.5°,而普通致密TiO2薄膜在相同条件下接触角为19.3°。复合薄膜的超亲水性是由多孔结构和SiO2复合的共同作用产生,受到表面微观形貌和表面化学组成(羟基含量)的共同影响。

木质素酚羟基含量提高方法研究进展

木质素是自然界中含量丰富的可再生资源,含有多种官能团,但因自身复杂的结构影响了其有效利用。由于酚羟基的体积小、活性大,通过提高木质素的酚羟基含量可以使其反应活性明显提高。介绍了酚化改性法、催化还原法、脱甲基化法、超声法和电化学法等提高木质素酚羟基含量方法的研究进展,阐述了每种方法的反应原理及优缺点,并对将来研究的重点提出建议。

中国大陆科学钻探主孔超高压榴辉岩中绿辉石结构水研究

本文利用傅立叶(Fourier)变换红外光谱技术对CCSD主孔100-3100米深度范围榴辉岩中的绿辉石结构水含量进行了原位分析。结果表明,所有绿辉石都含有一定的以OH形式存在的结构水,其含量范围为45—784ppm,平均为235ppm。不同榴辉岩绿辉石之间的结构水含量差别较大,而且呈现出明显的空间分布不均一性。相关性分析显示,绿辉石的结构水含量与全岩的MgO、TFeO、Al2O3含量成正相关,与NaO成反相关,与绿辉石的NaO、TFeO含量成负相关,与榴辉岩的峰期变质条件无关;与其它类型榴辉岩相比,多硅白云母榴辉岩中绿辉石的结构水含量较高,平均为339ppm。由此推测,超高压榴辉岩绿辉石中所残留的结构水含量很可能与其峰期结构水含量、矿物化学成分和岩石矿物组成有关。

木材溶液中羟基与异氰酸酯反应的研究

以涂料工业广泛应用的新型助剂二元酸酯 (DBE)为液化试剂 ,盐酸为催化剂 ,将苯甲基化木材溶液化后 ,与不同结构的异氰酸酯反应 .利用FT IR及1 3C NMR分析液化苯甲基木质纤维素与不同结构异氰酸酯得到了聚氨酯树脂 ,证明了木材中羟基可以用来作为聚醚多元醇与异氰酸酯制备聚氨酯材料 .通过准确测量体系中游离的NCO含量 ,从而得出不同结构异氰酸酯与木材溶液中羟基的反应规律 .实验结果表明 ,异氰酸酯的存在大大促进了木材结构中羟基的释放 ,由于不同异氰酸酯的活性不同 ,使得羟基值变化亦不相同 ,其顺序为IPDI>HDI>TDI .为了保证最终的材料性能 。

玉米秸秆木质素的去甲基化改性研究

以亚硫酸钠为亲核试剂对玉米秸秆木质素进行去甲基化改性,以增加木质素的羟基质量分数和活性。利用FT-IR、DSC、UV测试以及乙酰化滴定等分析方法研究了不同的反应条件对木质素去甲基化改性效果的影响。结果表明,亚硫酸钠在碱性条件下可与玉米秸秆木质素发生去甲基化反应,其最佳反应条件为:反应时间为2 h、反应温度为60℃、m(木质素)∶m(NaOH)∶m(Na2SO3)为10∶1.5∶2。改性后的木质素与原木质素相比,总羟基质量分数可增加30%左右,其中酚羟基质量分数增加20%左右,反应活性明显增强。

差示紫外光谱法测定木素酚羟基含量

提出了测定木素酚羟基含量改进的差示紫外光谱法。该法用水代替二氧六环作溶剂,选用差示紫外光谱中250nm附近的最大吸收峰,建立了模型物的吸收强度与酚羟基含量的线性回归方程式。计算了桦木、芦苇、红松和落叶松的硫酸盐木素的酚羟基含量。最佳工作曲线为ΔAmax=5.6×103cl+0.21,测定结果与化学法极为接近。测定精度良好,标准偏差不大于0.04。

高羟基含量苯丙乳液聚合工艺稳定性研究

鉴于某种特殊功能涂料的应用,采用预乳化工艺和半连续种子乳液聚合技术,以过硫酸铵为引发剂,合成了羟基含量在48(左右的St-MMA-BA-AA-HEMA五元共聚苯丙乳液,重点考察了乳化剂的种类和用量、种子单体用量、单体滴加工艺、预乳化单体滴加速率和搅拌速率对乳液聚合工艺稳定性的影响。

近红外光谱法同时测定聚醚羟值和伯羟基相对含量

用普通玻璃瓶作样品池,用近红外光谱法同时测定聚醚多元醇的羟值和伯羟基相对含量,与传统分析方法相比,结果较为满意(R2(羟值)=0.9941,R2(伯羟基相对含量)=0.9830)。这种方法可以在工业生产中作为一种简捷、迅速的测定方法而应用。

石英管材中羟基的去除

应用高温氮气法对不同石英材料进行了羟基去除的实验研究 ,考察了温度、时间、氮气流量等因素对去除羟基的影响。结果表明采用高温氮气法去除不同石英样品中羟基效果不同 ,对熔炼石英样品羟基质量分数从 139.2× 10 -6降到小于 1.0× 10 -6。

高固含量水性羟基聚丙烯酸酯的制备研究

实验以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、苯乙烯（St）、丙烯酸（AA）、丙烯酸羟丙酯（HPA）、过氧化苯甲酰（BPO）、叔丁基过氧化物、链转移剂、二甲基乙醇胺（DMAE）、丙二醇甲醚（PM）、一缩二乙二醇丁醚为主要原料，溶液聚合法合成了含羟基水性聚丙烯酸酯树脂，将合成树脂固含量控制在80％～85％，水分散体固含量为45％，黏度小于1500mPa·s.讨论了引发剂、链转移剂、引发温度、玻璃化转变温度等因素对树脂合成及水分散体黏度的影响。研究结果表明：随着引发剂、链转移剂用量的增加，合成树脂及分散体黏度降低；随着引发温度的提高，合成树脂及水分散体黏度下降；玻璃化转变温度越高，合成树脂黏度越低。

基于木质素磺酸钙的木质素多元醇制备

在高温高压下,用多元醇GR-4110G对木质素磺酸钙进行改性,制备木质素多元醇,探讨了反应条件对木质素多元醇性能的影响。结果表明,20份木质素磺酸钙与100份多元醇在160～170℃下反应2 h可得到羟值450～550 mg(KOH)/g、黏度500～1000mPa.s的木质素多元醇;通过红外光谱分析发现,木质素磺酸钙在高温高压下可被活化并与多元醇通过醚化或酯化反应而形成木质素多元醇。

高梁籽粒提取物抗氧化活性的研究

以水和甲醇为溶剂提取高粱籽粒中的多酚类化合物,测定了提取物中的总酚含量、还原力、Fe^(2+)络合能力,以及提取物对1,1-苯基-2-苦肼基自由基(DPPH)、2,2-联氮-3-乙苯-二噻唑-6磺酸(ABTS)、定位和非定位羟基自由基的清除能力。结果表明:高梁籽粒提取物中总酚含量范围为3.87%～38.87%;高粱籽粒甲醇提取物对DPPH和ABTS自由基的清除能力以及还原力均高于水提取物,但水提取物的络合力高于甲醇提取物。高粱籽粒提取物对定位和非定位羟基自由基介导的2-脱氧核糖均有保护作用,其保护机理呈多样性。

崂山蘑菇抗氧化成分提取及其活性研究

用1:1的氯仿:甲醇超声提取崂山蘑菇成分,并用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,利用DPPH法、α-脱氧核糖法和铁氰化钾还原法进行抗氧化实验。同时与BHT、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸(GA)和抗坏血酸(AscA)4种合成抗氧化剂进行对照。结果显示乙酸乙酯提取物(EAF)具有较高的抗氧化活性。对其进行硅胶柱层析分离,得到6种纯化的组分(EAF1-EAF6),其中EAF4具有最高的抗氧化活性,在50μg/ml浓度时,其清除DPPH自由基能力仅比AscA稍弱,比BHT、PG和GA强;清除羟自由基能力在所有测定浓度下(0.4、2、10、50μg/ml)均比4种合成抗氧化剂强;还原能力在所有测定浓度下均比BHT强;在10μg/ml时,比PG强;50μg/ml时,与PG相当。测定了崂山蘑菇各提取物总酚含量,结果发现总酚含量与抗氧化活性之间具有很好的相关性。

高钒掺杂量MCM-41合成及表征(英文)

采用溶胶-凝胶法,在氨性条件下合成出高钒掺杂量介孔MCM-41。以XRD,氮气吸附/脱附,透射电镜,ICP和拉曼光谱等技术对材料的结构进行了表征。结果表明当钒硅物质的量的比达到0.14时材料仍保持规整介孔结构(尽管当钒/硅物质的量的比超过0.11时开始有V2O5晶体出现)。所合成材料室温下在苯的过氧化氢直接羟基化反应中表现出良好的催化性能。