正交实验法优选熟地黄中5-HMF的提取工艺

目的:以5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量和熟地黄干膏收得率为指标,探讨熟地黄中5-HMF的提取工艺.方法:采用正交试验法考察加水量、提取时间、提取次数及醇沉浓度4个因素对5-HMF含量和干膏收得率的影响,并运用高效液相法测定5-HMF的含量.结果:通过对正交试验结果的极差分析,得出提取次数和提取时间两个因素对干膏收得率和含量影响最大,参考两种主要影响因素,最终确定8倍量水、提取3次、每次1.5h,700mL/L乙醇沉淀的提取工艺,并对该工艺进行三次重复性小试实验.5-HMF收得率可达58%以上.结论:通过对上述提取条件的重复性考察,该方法重复性好,5-HMF收得率稳定,为进一步中试实验提供了参考依据.

Cu-Co催化剂选择性加氢醚化HMF制备2,5-二(甲氧基甲基)呋喃

生物质平台分子5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高附加值转化利用是当前的研究热点.使用溶胶凝胶法制备加氢醚化双功能Cu-Co催化剂,在温和条件下实现了5-HMF加氢醚化到2,5-二(甲氧基甲基)呋喃(BMMF).在130℃,2 MPa H 2条件下反应2 h,得到最高85.9%的BMMF收率.双功能催化剂中Co 3O 4提供了路易斯酸酸性位点,同时还原得到的Cu 2O及Co 0提供了加氢氛围,最终实现了HMF一步加氢醚化制备BMMF.

竹材催化转化制备5-羟甲基糠醛的研究进展

5-羟甲基糠醛(HMF)是一种重要的平台化合物,是制取生物液体燃料和其它许多重要精细化工品的前驱体,由生物质制备HMF是生物质资源综合利用的研究热点之一。竹子具有生长快、成材周期短、产量高、一次种植即可连年持续利用的优点,而且竹材中含有大量的纤维素,纤维素水解可以转化得到葡萄糖,而葡萄糖经脱水反应可以制备HMF。因此,以竹材为原料催化转化制备HMF具有原料资源丰富和技术路线绿色可行的优势。为了实现竹材到HMF的高效转化,催化体系的设计和选择是关键因素。本文对近年来利用竹材催化转化制备HMF的研究进行了综述,主要从竹材的原料组成及特性出发,首先对竹材的化学组成和微观结构进行分析,再进一步阐述催化转化机理。特别是对均相催化剂、非均相催化剂和其他催化剂等不同催化剂类型对催化竹材转化制备HMF的影响机制进行了详细分析,同时也对溶剂体系的选择进行了探讨。最后,结合发展趋势,指出了其未来发展方向,为竹材制备HMF技术的发展与工业应用探索提供建设性意见。

黄精不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:通过对不同炮制时间5-羟甲基糠醛含量变化规律的考察,为黄精的炮制工艺及质量标准研究奠定基础。方法:超声提取法获得供试品溶液,HPLC法测定其含量;色谱条件:分析柱Agilent HC-C18柱(5μm,250mm×4.6 mm),甲醇-水(15∶85)为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为284 nm。结果:黄精不同炮制品中都检测出5-羟甲基糠醛,蒸制30 h内含量基本稳定,但受热30 h以后含量急剧上升,继续加热含量下降。结论:该结果能够为黄精质量控制和饮片加工与规范化炮制提供参考数据。

含丹参的葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查方法研究

目的 :研究含丹参和葡萄糖的注射液中 5 羟甲基糠醛的检查方法。方法 :采用高效液相色谱法。结果 :选用色谱柱 :HypersilODS(4.6mm(i.d)× 2 50mm ,5 Micro) ;流动相 :甲醇 0 .5 %冰乙酸 (1 5∶85) ;检测波长 :2 84nm ;柱温 :30 °C ;可分离 5 羟甲基糠醛峰与丹参素峰 ,分离度为 :1 .8。结论 :本法简便、灵敏、准确 ,排除了丹参成分的干扰 ,可用于含丹参的葡萄糖注射液中 5

Nb-P/SBA-15催化剂的制备及其对果糖水解制5-羟甲基糠醛的催化性能（英文）

果糖催化脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)是生物质转化制高附加值化合物过程中的一个重要反应。采用自制的介孔SBA-15,浸渍法制备了Nb/SBA-15催化剂,再经磷酸化处理制得Nb-P/SBA-15催化剂,研究了该催化剂在果糖脱水制5-HMF反应中的性能。SEM、TEM、BET和XRD表征结果表明,Nb/SBA-15和Nb-P/SBA-15完好地保留了SBA-15的微观结构,其内孔道直径为10 nm,铌酸在孔内表面分布均匀;负载铌和磷酸化后,孔壁变薄。NH3-TPD结果显示,Nb/SBA-15经磷酸预处理后,不仅弱酸性位有所增加,而且产生了中强酸和强酸性位,使得在含水两相体系果糖脱水反应中,Nb-P/SBA-15比Nb/SBA-15具有更高的催化活性和5-HMF选择性。同时考察了反应温度、溶剂比例、反应时间对果糖脱水的影响,结果表明,以水/MIBK(V/V=1/2)为溶剂时,160℃下反应1.5 h,果糖转化率和5-HMF收率分别高达96.1%和92.6%。Nb-P/SBA-15经循环使用四次后仍具有较好的催化活性,表明该催化剂具有较高的耐水稳定性。

GC法对含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定

目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID 检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10℃·min^(-1)升到250℃,保留3min。进样口温度180℃、检测器温度260℃;分流进样,分流比:1:20。结果:5-HMF 加样回收率(n=3)分别为98.1%,99.5%,102.0%,重复性良好。结论:本法测定结果准确、可靠、快速、简便,可对含葡萄糖注射液中5-HMF 的限度进行控制。

HPLC法测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛

目的测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛(5-HMF)。方法采用HPLC法,用 HYPERSILBDS C18色谱柱,以柠檬酸(pH 4．0):乙腈(80:20)为流动相,检测波长为287 nm。结果 5-HMF在 0．25-10．0μg/mL范围内线性关系良好(r=0．999 9),平均回收率为99．2％(RSD=0．62％)。结论采用 HPLC测定盐酸洛美沙星葡萄糖注射液中的5-HMF,方法简便,准确可靠。

RP-HPLC测定盐酸米托蒽醌葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 :采用HPLC测定盐酸米托蒽醌葡萄糖注射液中 5 羟甲基糠醛的含量。方法 :用苯基柱 (3 9mm×30 0mm)为分离柱 ,以水 乙腈 庚烷磺酸钠 (75 0∶2 5 0∶2 5 )为流动相 ,检测波长 2 84nm。结果 :平均回收率 99 9% ,RSD=1.83 % (n =5 ) ,在 0 2～ 5 .0 μg·ml 1范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9999。结论 :该方法简便。

HPLC测定不同产地酒黄精中5-羟甲基糠醛含量

目的 ：比较不同产地酒黄精中5-羟甲基糠醛的含量。方法 ：采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex-C18（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.05%磷酸水（5∶95）;流速1.0 m L/min;检测波长284 nm;进样量20μL;线性范围：2.016-40.32μg/m L（r=0.999 9）。结果：云南版纳、云南云龙、云南思茅、云南文山、贵州石阡、贵州安顺、贵州遵义、湖南沅陵、湖南怀化、安徽宣城等地酒黄精5-羟甲基糠醛含量分别为：2.127,2.244,2.076,2.312,1.975,1.951,1.930,1.845,1.878,1.649 mg/g。结论 ：不同产地黄精中5-羟甲基糠醛的含量差异明显,其中以云南文山产酒黄精中5-羟甲基糠醛的含量最高。

5-羟甲基糖醛作为啤酒老化评价指标的研究

将5-羟甲基糠醛（5-HMF）与其他啤酒老化评价方法相比较，考察自然老化啤酒以及外加5-羟甲基糠醛标样啤酒的老化情况，对以5-羟甲基糠醛作为啤酒老化评价指标进行研究。5-羟甲基糠醛在一定程度上能够准确评价啤酒老化情况，但是有一定的局限性。

离子液体中纤维素催化转化制5-羟甲基糠醛

采用1-丁基-3-甲基咪唑离子液体(BmimCl)为溶剂,以磺酸功能化离子液体N-(4-磺酸基)丁基三甲胺硫酸氢盐和CrCl3氯化为催化剂,开展了纤维素一锅法催化转化制5-羟甲基糠醛(HMF)的研究。采用高效液相色谱分析了液体产物。分别考察了催化剂种类、用量、反应温度和时间对纤维素转化的影响。结果表明,使用离子液体为溶剂,磺酸功能化离子液体和CrCl3协同作用,将纤维素转化为HMF。当反应在130℃下,磺酸功能化离子液体、CrCl3和纤维素的摩尔比为5∶4.5∶100时,HMF收率和产物总收率分别为41%和51%。

紫外分光光度法测定蜜丸中5－羟甲基糠醛的含量

采用紫外分光光度法测得六味地黄丸等４种蜜丸中５－羟甲基糠醛的含量为１０．１～１３．７％（ｍｇ／ｇ）。所用方法操作简便，重现性和准确度均较好，可用来评估蜜丸的内在质量。

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的:建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μ),甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸(60:10:40:5)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果:5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%(RSD=1.2%)。结论:本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。

1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛

1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐{[Dsim]AlCl4}作为一种新型的磺酸根咪唑盐,同时具有布朗斯特酸和路易斯酸性质。本文合成了1,3-二磺酸根咪唑四氯化铝盐,并将其用于催化葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应。研究表明:反应温度、反应时间和催化剂用量对催化葡萄糖转化为5-HMF这一反应起着重要的影响,提高反应温度能够缩短反应时间,进一步延长反应时间,5-HMF的产率反而减少。在最优化的条件下(140℃,30 min),5-HMF的产率可达52.1%。此外,动力学分析揭示了{[Dsim]AlCl4}在DMSO中催化葡萄糖转化为5-HMF的反应为二级反应,并计算出其活化能为138 kJ·mol-1。本研究对咪唑金属盐催化转化葡萄糖制备5-HMF具有一定的指导意义。

富含鱼油乳粉贮藏过程中糠醛类化合物及其挥发性成分变化研究

将富含鱼油乳粉37℃加速贮藏3个月,以糠醛类化合物及挥发性成分为评价指标,评价乳粉贮藏过程中糠醛类化合物及其挥发性成分的变化。结果表明,4种乳粉(鱼油粉添加量分别为0、0.5、1.0和1.5 g/100 g)贮藏过程中,鱼油粉添加量1.0 g/100 g的乳粉其糠醛类化合物在贮藏过程中更稳定;且鱼油粉添加量越高其挥发性有机物丙酮、丁酮的含量越高,而对于贮藏过程中戊醛和己醛的含量变化,n-6多不饱和脂肪酸占多不饱和脂肪酸越高的乳粉(鱼油粉添加量越低的乳粉)其戊醛和己醛的变化增幅越高。添加鱼油粉会影响乳粉贮藏过程中糠醛类化合物及挥发性有机物的变化,且这种变化与鱼油的添加量有关,添加中剂量鱼油粉(鱼油粉添加量1.0 g/100 g)乳粉的稳定性越高。

石斛小菇化学成分的研究

目的 研究石斛小菇 (MycenadendrobiiFanetGuo)的化学成分。方法 利用柱色谱法 ,从石斛小菇中分离出 9个化合物 ,并根据理化性质和光谱技术 ,对其中的 7个化合物进行了结构鉴定。结果 7个化合物分别为D 甘露醇 (Ⅰ ) ,尿嘧啶(Ⅱ ) ,黄嘌呤 (Ⅲ ) ,5 羟甲基糠醛 (Ⅳ ) ,狼毒甲素 (Ⅴ ) ,正三十一烷 (Ⅵ )和尿素 (Ⅶ )。结论 除D 甘露醇外 。

苹果浓缩汁美拉德反应有关影响因素的研究

以苹果制汁新品种鲁加1号和鲁加3号[特拉蒙(Telemon)×富士(Fuji)]的浓缩果汁为试材,研究了苹果浓缩汁贮藏过程中氨基酸、还原糖和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化,并利用几种氨基酸和还原糖分别在柠檬酸—磷酸缓冲液(pH3．20)与苹果浓缩汁中进行美拉德模拟试验。实验结果表明:贮藏过程中,苹果浓缩汁中的赖氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、苏氨酸的含量呈下降趋势;还原糖含量成波浪式变化,即先上升后下降,然后上升再下降;5-HMF含量先上升后下降;在柠檬酸-磷酸缓冲液中进行美拉德模拟试验其氨基酸与还原糖的反应活性分别与苹果浓缩汁中的反应活性存在较大差异,在两个实验中赖氨酸都具有较大的反应活性。

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的HPLC测定

建立了盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物 5 -羟甲基糠醛含量的 HPL C测定法。用 DiamonsilC1 8色谱柱 ,以辛烷磺酸钠缓冲液 (p H 2 .5 ) -乙腈 -甲醇 (5 8∶ 2 8∶ 14)为流动相 ,检测波长为 2 78nm。盐酸多巴酚丁胺和 5 -羟甲基糠醛分别在 5 0～ 2 0 0 μg/ ml和 0 .2 5～ 3.5 μg/ ml范围内线性关系良好。盐酸多巴酚丁胺的方法平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD为 1.0 %。日内和日间精密度小于 1.6 %。

HPLC法测定磷酸川芎嗪葡萄糖注射液的含量及有关物质

目的:建立磷酸川芎嗪葡萄糖注射液含量及葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸(25:75:0.13),流速0.8 mL·min^(-1),UV295 nm检测。结果:川芎嗪在0.12-0.92 mg·m^(-1)范围内r=0.9997(n=5);5-HMF在0.14-11.4μg·mL^(-1)范围内r=0.9999(n=11),线性关系良好。川芎嗪和5-HMF的检测限分别为0.8 ng和0.5 ng。分析了3批样品,川芎嗪的含量为标示量的99.4%-100.0%。主要有关物质5-HMF为0.29-0.35μg·mL^(-1),未见其他有关杂质。结论:该法同时测定川芎嗪含量及制剂中5-HMF,过程简便、灵敏、准确。为该药提供了切实可行的质控方法。