New secondary metabolites with cytotoxicity from fungus Penicillium roqueforti

Two novel compounds including a cyclohelminthol type polyketide(namely oxaleimide K,1)and a maleimide deriva-tive(namely peniroquefortine A,2),and a new natural product(namely 2-(acetylamino)-N-[(1E)-2-phenylethenyl]-acetamide,3),together with four known compounds(4-7),were isolated and identified from fungus Penicillium roqueforti,which was separated from the root soil of Hypericum beanii N.Robson collected from the Shennongjia For-estry District,Hubei Province.Their structures including absolute configurations were mainly established by the NMR spectroscopy analyses and single-crystal X-ray diffraction experiment.Compound 1 represents the second example of a cyclohelminthol type polyketide,which features a rare 6/6/5/5 tetracyclic system and a branched aliphatic chain containing a terminal olefin(oct-1-en-3-yl)moiety,and compound 2 possesses an unprecedented carbon skeleton that is uniquely defined by a maleimide moiety linked to the respective 4-methylene-2-(3-methylbut-2-en-1-yl)-phenol and para-substituted aromatic moieties via the carbon-carbon bonds.Remarkably,the absolute configuration of a cyclohelminthol type polyketide as exemplified by compound 1 is determined by the single-crystal diffraction analysis for the first time,highlighting an E-configuration for the linkage of a succinimide moiety and a tetrahydro-furan moiety for 1 rather than a Z-configuration as previously reported in the biosynthesis study,which gives a new insight into the structural elucidation of this category of polyketides.Additionally,compound 1 exhibited significant cytotoxic activity against multiple tumor cells,especially against the Farage and SU-DHL-2 cells(IC_(50)<20μM,48 h).Further mechanism study revealed that compound 1 significantly induced cell cycle arrest in Farage and SU-DHL-2 cells by causing abnormal ROS level and triggering oxidative stress.

电感耦合等离子体原子发射光谱法对西南金丝梅中的15种元素的形态分析

目的建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对西南金丝梅中15种元素形态的初步分析方法。方法样品采用去离子水浸提,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测,外标法定量,对西南金丝梅中的15种元素形态进行分析。结果各元素在0.01～2.5 mg/kg范围内,相关系数R>0.999 0,回收率在88.38%～109.5%,RSD值在0.27%～3.74%,检出限在0.1μg/kg～5.0μg/kg。结论方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够准确测定西南金丝梅中15种微量元素的初步形态,为中药中微量元素形态分析提供有效参考。

6种金丝桃属植物叶中分泌结构的研究

目的 寻找金丝桃属中草本植物含金丝桃素而木本不含的形态学及组织化学依据 ,为该属植物资源的开发利用提供依据。方法 对金丝桃属中 6种植物叶片进行解剖学研究 ,观察透明材料 ,并进行组织化学实验和石蜡切片观察。研究分泌结构在各种植物叶片中的分布和结构。结果 存在分泌细胞团和分泌囊 (道 )两类形态结构特点不同的分泌结构 ,草本植物中两者都有 ,而木本植物中只有分泌囊 (道 )。金丝桃素储存于分泌细胞团内。结论 为金丝桃属中只有草本植物含金丝桃素提供了依据。

无柄金丝桃茎部的化学成分初步研究

采用系统预试法对无柄金丝桃茎的水提取液、乙醇提取液、酸性乙醇提取液和石油醚提取液进行化学成分初步研究,发现无柄金丝桃茎部含有黄酮类化合物、多糖、甙类和蒽醌类;不含有氨基酸、多肽、蛋白质类和生物碱类;可能含有三萜皂甙、酚类化合物、有机酸类、内酯、香豆素及其甙类、甾体、三萜类化合物、油脂类以及挥发油.优化了黄酮化合物超声提取条件,利用大孔树脂对其进行分离纯化,提取率为6.06%,纯化后黄酮含量为55.7%,初步确定无柄金丝桃茎含有多种有效成分,为进一步研究该植物的生物活性成分及开发利用提供了实验基础.

大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部总黄酮工艺研究

通过静态吸附筛选纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的最佳树脂,并利用静态吸附解吸动力学确定纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的工艺参数。实验结果显示AB8大孔吸附树脂为纯化总黄酮的最佳树脂。最佳工艺参数为:上样液浓度为1.30 mg/m L,体积为60 m L,p H=4.0,流速为1.00 m L/min,树脂柱径高比为1∶10,70%乙醇溶液(p H=7.0)为洗脱剂。经AB8树脂纯化,无柄金丝桃茎部总黄酮的纯度由30.26%提高到了55.70%,AB8大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部的总黄酮效果明显,其工艺参数简单可行。

响应面优化无柄金丝桃茎总黄酮的超声提取工艺

在单因素实验的基础上,利用3因素3水平的Box-behnken实验组合和响应面分析法,确定了超声波提取无柄金丝桃茎部总黄酮的最佳工艺.结果表明:超声波辅助提取无柄金丝桃茎总黄酮的优化条件为乙醇体积分数61%,液固比(mL/g)为52∶1,超声时间为21 min,该条件下,总黄酮的实际提取率为6.09%(n=3),与预测值(6.12%)接近.该提取工艺简单可行,可用于无柄金丝桃中总黄酮的提取.

尖萼金丝桃中的酮成分

在细胞毒性试验结果指导下,对尖萼金丝桃(Hypericum acmosepaiumN.Robson)全株的活性部位进行化学成分提取分离,得到3个口山酮类及3个甾醇类成分,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定其结构,分别是:Calycinoxanthon D(1);Isojacareubin(2);6-Deoxyjacareubin(3);β-谷甾醇(4);豆甾醇(5);豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(6).化合物(1)^(6)均为首次从该植物中分离得到.

北栽秧花化学成分研究

目的研究北栽秧花Hypericum pseudohenryi茎叶的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法对该植物茎叶的化学成分进行分离纯化,经质谱和核磁共振波谱技术进行结构鉴定。结果从北栽秧花茎叶的丙酮提取物中分离纯化出21个化合物,其结构分别鉴定为3,4-O-异亚丙基莽草酸(1)、莽草酸(2)、原儿茶酸(3)、咖啡酸(4)、苯甲酸(5)、绿原酸(6)、绿原酸甲酯(7)、1,3,6,7-四羟基氧杂蒽酮(8)、4-羟基-2,3-二甲氧基氧杂蒽酮(9)、1,5-二羟基-2-甲氧基氧杂蒽酮(10)、C-3/C-8″双芹菜素(11)、山柰酚(12)、槲皮素(13)、槲皮苷(14)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷(15)、金丝桃苷(16)、异槲皮苷(17)、黑燕麦内酯(18)、杜鹃素(19)、1-棕榈酸单甘油酯(20)和β-谷甾醇(21)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物18、20为首次从金丝桃属植物中分离得到。