贯叶连翘的HPLC指纹图谱

目的建立贯叶连翘药材的HPLC指纹图谱。方法样品经甲醇超声提取,采用HPLC法,选用Krom asil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温40℃;流动相为甲醇和6 mmol.L-1Na2HPO4(磷酸调pH6.5),梯度洗脱;分段用260、324、408、588 nm检测;流速为0.6 m l.m in-1。结果建立了贯叶连翘药材指纹图谱,通过对15批次药材的研究,共标定了25个共有指纹峰。结论所用方法稳定、可靠、重复性好,可为贯叶连翘药材的质量控制提供参考。

不同方法除鞣质后贯叶金丝桃提取物中金丝桃素的含量变化

目的考察用不同方法检测除鞣质后金丝桃素的含量变化和收率,建立贯叶金丝桃良好的除鞣质方法。方法采用明胶沉淀法、改良明胶沉淀法及碱性醇沉法除鞣质后,用高效液相色谱(HPLC)法测定贯叶金丝桃提取物中金丝桃素含量变化和收率;色谱柱为Phenomenex-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.006mol/L Na2HPO4(7:1,V/V,H3PO4调至pH=6.5),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长590nm,外标法计算。结果金丝桃素的进样量线性范围为0.0194～0.7760μg(r=0.9999),平均回收率为100.25%,RSD=1.29%(n=5);明胶沉淀法、改良明胶沉淀法和碱性醇沉法除鞣质后金丝桃素含量分别为0.092%,0.098%和0.093%,收率分别为70.15%,85.21%和89.16%。结论改良明胶沉淀法具有鞣质去除完全、金丝桃素含量较高、损失较少的优点,且方法简便易行,可应用于贯叶金丝桃提取物除鞣质处理。

不同产地贯叶连翘中金丝桃素和伪金丝桃素的含量分析

目的比较不同产地贯叶连翘中金丝桃素和伪金丝桃素的含量。方法样品经甲醇超声波提取,采用KromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm)分离测定,以甲醇-0.006mol/L磷酸氢二钠(87.5∶12.5,V/V,用磷酸调节pH值至6.5)为流动相,检测波长为590nm,流速为1.0mL/min。结果不同产地贯叶连翘中金丝桃素和伪金丝桃素的含量存在一定差异。结论该方法为制订贯叶连翘药材质量控制标准提供了重要依据。

离心造粒法制备贯叶连翘提取物微丸

目的:采用离心造粒法制备贯叶连翘提取物微丸。方法:以目标微丸收率、休止角、脆碎度等为指标考察影响微丸成型过程的处方因素和工艺因素。结果:成丸的优化处方和主要工艺参数为:贯叶连翘提取物与微晶纤维素(MCC)比例为1:1,黏合剂为75%的乙醇;主机旋转变频为35 Hz(约为250 r·min^(-1)),风机变频为12 Hz,喷枪压力为0.05 Mpa,喷浆蠕动泵转速为10～12 r·min^(-1)(约为70～85 ml·min^(-1)),供粉速度调至最大(约16 g·min^(-1))。结论:在优化条件下采用离心造粒法可制得表面光滑、圆整度较高的贯叶连翘提取物微丸,粒径在18～24目范围内的微丸收率达80%以上;以槲皮素为指标成分,30 min累积溶出度大于90%.

不同加工方法对贯叶连翘中黄酮类成分的影响

目的:研究不同加工方法对贯叶连翘中5种主要黄酮类成分的影响及变化规律,以寻找适宜的干燥方法和条件。方法:贯叶连翘全草洗净泥土,分别经4、-20、-80℃储存48 h后阴干,直接阴干和晒干方法进行加工后,剪切后得到5组样本。采用超高液相色谱(UPLC-PDA)测定贯叶连翘中5种主要的黄酮类成分含量。将5种不同加工方法处理样品的数据标准化处理,以主成分分析法(PCA)综合评价贯叶连翘经不同加工方法处理后其中的黄酮类成分的含量变化规律,并对不同加工方法进行多元比较。结果:经UPLC分析,贯叶连翘5种黄酮类化合物均可在10 min内出峰,且在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.999 1),检出限范围为0.020~0.107μg·mL^(-1),定量限范围为0.133~0.667μg·m L-1,平均加样回收率为95.05%~102.47%,相对标准偏差(RSD)值为0.13%~1.99%。PCA结果显示,不同处理方法对贯叶连翘成分含量影响综合评分依次为:晒干>-80℃>-20℃>阴干>4℃。结论:建立的UPLC方法快捷、灵敏、准确,适用于5种主要黄酮类成分的同时测定。PCA结果说明,不同加工方法对贯叶连翘中黄酮类活性成分有一定影响,综合主要成分的变化规律,选择-20℃冷冻48 h后晾干作为优化的加工方法。

贯叶金丝桃药材HPLC指纹图谱研究

目的建立贯叶金丝桃HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈(含10%甲醇和0.2%甲酸)、水(含20%甲醇和0.2%甲酸)梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果建立了贯叶金丝桃的指纹图谱,确定了13个共有峰,14批样品中有13批样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度在0.9以上,可用于贯叶金丝桃药材的定性鉴别。结论此方法简单、准确、重现性好,为贯叶金丝桃的质量标准研究奠定了基础。