IC法测定托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐

目的建立检测托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的离子色谱方法。方法采用Dionex Ion Pac AS14A分析柱(250 mm×4 mm),前接Ion Pac AG14A保护柱(50 mm×4 mm),外接ASRS300抑制器,以碳酸盐缓冲液(508.8mg无水碳酸钠与84.0 mg碳酸氢钠,溶于1 000 m L水中)为淋洗液,流速为1.0 m L·min-1,进样量为25μL,检测器温度为30℃。结果空白溶液不干扰本品中氨基磺酸盐和硫酸盐的检测,氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的回归方程为A=0.130 5C-0.001 9(n=7),在0.077 8~9.340 8μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.16%,RSD为2.08%(n=9),检测限为0.03μg·mL^(-1),定量限为0.08μg·mL^(-1);硫酸钠(以SO42-计)的回归方程为A=0.306 9C+0.009 6(n=7),在0.112 7~13.524 0μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为101.44%,RSD为1.31%(n=9),检测限为0.10μg·mL^(-1),定量限为0.23μg·mL^(-1)。结论该方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于托吡酯胶囊中氨基磺酸盐和硫酸盐的测定。

三抑制柱离子色谱提高阴离子电导响应的研究

研究了在离子色谱中采用三级抑制柱成功地使弱酸阴离子 (X- )发生三级离子交换 ,即 :X- →HX→NaX→NaOH .与两级抑制体系相比 ,第三级交换可使醋酸根离子 (Ac- )的峰高增大约1 1 0 % .且由二级 (HX→NaX)到三级 (HX→NaOH)体系使电导检测性能提高的理论讨论与事实相符 ,并对第三个抑制柱中的抑制剂的种类及浓度进行了比较 。

自搭建离子色谱仪及其在无机阴离子检测方面的应用

为了帮助学生深入理解化学分析仪器的构造和工作原理,训练学生的创新思维、实践能力和团队协作能力,增强学生在化学分析仪器相关的基础实验中的参与感,设计了可供学生自行搭建离子色谱仪的新创实验,并将其应用于无机阴离子的检测。实验包含具有完整功能的离子色谱仪整机以及关键部件“电化学离子抑制器”的组装搭建,仪器基本功能的调试和性能测试以及自来水、湖水和茶水等实际水样中阴离子的定性和定量检测。该项目采用商品化的标准组件和自行加工的部件来搭建仪器,实验复现性高,还可以有效训练指导教师专业综合素质,显著提升基础实验教学效果和水平。与商品化整机比较,价格低廉,对教学经费投入要求低,适合在高校中化学及相关专业的仪器分析基础实验教学中推广。