西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.

氟苯尼考光学异构体的分离测定方法研究

目前有关文献报道中是使用Chiralpak AD-H色谱柱测试氟苯尼考光学异构体[1],此色谱柱检测出的氟苯尼考光学异构体,其实是甲砜霉素峰,该色谱柱填料无法分离氟苯尼考光学异构体与甲砜霉素。该方法没有考虑到氟苯尼考样品中残留的甲砜霉素杂质,甲砜霉素与氟苯尼考光学异构体在此条件下是无法完全分离,导致氟苯尼考光学异构体无法准确检出。方法:采用HPLC法,色谱柱为大赛璐手性柱Chiralpak IC,正已烷—乙醇的混合液为流动相,检测波长为225 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果:氟苯尼考、氟苯尼考光学异构体、甲砜霉素间的分离度良好,纯度系数均大于0.99,定量检测限度对应为0.03%、0.03%。结论:此方法便捷、专属性强、重现性好,可用于氟苯尼考光学异构体含量的检测。

氟苯尼考光学异构体的分离测定方法

目前有关文献报道中是使用Chiralpak AD-H色谱柱测试氟苯尼考光学异构体,所述色谱柱检测出的氟苯尼考光学异构体,其实是甲砜霉素峰,色谱柱填料无法分离氟苯尼考光学异构体与甲砜霉素。该方法没有考虑到氟苯尼考样品中残留的甲砜霉素杂质,甲砜霉素与氟苯尼考光学异构体在此条件下是无法完全分离,导致氟苯尼考光学异构体无法准确检出。文章采用HPLC法,色谱柱为大赛璐手性柱Chiralpak IC,正已烷—乙醇的混合液为流动相,检测波长为225 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。氟苯尼考、氟苯尼考光学异构体、甲砜霉素间的分离度良好,纯度系数均大于0.99,定量检测限度对应为0.03%、0.03%。方法便捷、专属性强、重现性好,可用于氟苯尼考光学异构体含量的检测。

纤维素键合手性固定相拆分盐酸奈福泮对映体

目的建立一种用键合纤维素手性固定相的HPLC拆分盐酸奈福泮对映异构体。方法盐酸奈福泮的分离使用Chiralpak IC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇(90∶10,0.1%DEA),流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长267 nm,柱温25℃。结果盐酸奈福泮对映体在键合纤维素手性固定相上能够完全分离,分离度为6.53。结论该方法可快速实现盐酸奈福泮对映体的分离。