密封消解ICP-AES和ICP-MS测定中日两国茶叶中23种矿质元素

收集了13种中国茶叶和6种日本茶叶,在进行密封消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了茶叶中Al,Ba,Ca,Cd,Ce,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,La,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Rb,Sb,Sr,Th,U,Y和Zn等23种矿质元素的含量,并用茶叶标准参考物质(GBW07605)评价了分析方法的准确度。研究结果表明:密封消解有助于获得较为准确的茶叶中矿质元素含量的分析结果;与日本茶叶相比,中国茶叶中Cd,Co,Cr,Cs,Fe,Pb,Rb,Sb,Th,U和Zn等元素含量显著偏高(P<0.05),预示大气重金属污染程度中国较日本严重。另外,还发现茶叶中一些矿质元素含量之间有很强的线性相关性。

ICP-AES法同时测定鞋材中重金属含量

采用碳化裂解-HNO3-HClO4消解法处理鞋材样品，用ICP-AES法在同一份制备液中同时测定鞋材中Pb，CA，Cr，Ni，Cu，Zn，Co，Fe等多种重金属元素含量。对分析谱线的选择，基体和共存元素的干扰情况等进行了研究，方法安全、简便、快速、准确。回收率在92．0％～102．0％之间，相对标准偏差在1.0％～4．6％之间。

不同分解方法对ICP-AES测定植物样品中元素含量的影响

采用四种不同的分解方法处理植物标准参考物质SRM 15 73a(西红柿叶)和SRM15 75 (松针) ,用ICP -AES测定了样品中Al,B ,Ba ,Ca ,Cu ,Fe ,K ,La,Mg ,Mn ,Na ,P ,Pb ,Sr,Ti和Zn等元素的含量,并将测定值与标准值作了一一比对。研究表明,在进行植物样品处理时,用氢氟酸除去样品基体中的Si至关重要,选择适宜的分解方法可以显著改善植物样品中某些元素测定结果的准确性。

ICP-AES测定金属材料中元素的研究现状及进展

电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种灵敏度高、精密度好、工作曲线线性范围宽,且可进行多元素、多谱线同时测定的分析方法,使用领域越来越广。文章根据ICP-AES分析金属材料的不同,分别综述了ICP-AES在新型金属材料钕铁合金、铝合金、锆合金、钢铁、高温合金等材料中的元素分析应用。此外,对ICP-AES技术在金属元素测定中的研究现状进行了总结和展望。

ICP－AES法测定八氧化三铀系列标准物质中11种杂质元素

本法采用ＴＢＰ萃取树脂，利用革取色谱分离技术，使铀与待测杂质元素在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中得到定量分离。用９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定八氧化三铀系列标准物质中Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｈ和Ｓｎ１１种杂质。测定下限为０．０２—１．６μｇ·ｇ－１，相对标准偏差＜１０％。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为：钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.000 62%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%-104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。

用IRIS/AP全谱直读ICP-AES光谱仪测定U_3O_8标样中Al、Mn、Mo和Ti

本法采用237-季按萃取树脂，利用车取色谱分离技术，将U3O8。标样中铀与诗测杂质元素在6．5mol／LHNO3。介质中定量分离后，用IRIS／AP全谱直读光谱仪同时测定Al、Mn、Mo和Ti，分析结果均落在标准值的置信区间内，RSD＜5％。

贮氢材料和混合稀土中主体及杂质元素ICP-AES分析

以电感耦合等离子体光谱法连续测定贮氢材料中七个主体元素(La、Ce、Pr、Nd、Co、Mn、Al),混合稀土中四个主体元素(La、Ce、Pr、Nd)和六个杂质元素(Ca、Mg、Cu、Si、Fe、Sm).对稀土元素的光谱干扰进行了较深入的研究,从众多的谱线中选择到灵敏度高、干扰程度小的谱线La 333.749nm,Ce 413.380nm,Pr 414.311nm,Nd 415.608nm,Sm442.434nm,Sm 359.260nm作分析线,并用类似样品组成的基体匹配抑制干扰,从而提高了准确度和精确度.本法简易准确,主体组分标准加入回收率99%～104%,相对标准偏差<2%;杂质标准加入回收率97%～102%,相对标准偏差<15%.不同实验室的测定结果能较好地吻合.

ICP-AES同时测定铁矿石中铅、砷、锌、铜、钾

提出了一种用碱溶-等离子体发射光谱法同时测定铁矿石及其产品中的铅、砷、锌、铜、钾等有害元素的方法。样品经碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融,盐酸浸取后,利用ICP-AES同时测定铅、砷、锌、铜、钾元素。考察了该方法适宜的碱熔和浸取条件,优化了仪器的工作条件,并对实验基体、共存离子、精密度、检出限、加标回收率进行了讨论。结果表明,该法对铁矿石、球团矿、赤铁矿、烧结矿的标准样品和球团矿生产样品等进行分析,结果满意。

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP–AES） 法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7 种元素含量的方法.试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线.各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7 种元素的检出限在0.000 3%～0.003 0% 之间.该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%～1.15% 之间（n=8）.应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%～110% 之间.该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要.

电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中17种有毒有害元素

玩具材料样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等17种有毒有害元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限为0.003-0.09μg.L-1。方法用于彩色布样品中17种元素的测定,加标回收率在84.5%-106.0%之间,相对标准偏差（n=7）在1.00%-5.79%之间,该方法完全达到了即将出台的欧盟玩具安全新指令的检测要求。

MPEGD光源中的工作气体Ar的光谱特性的研究

本文介绍了一种改进型的微波等离子体增强辉光放电（ＭＰＥＧＤ）光源，对这种级联光源中的工作气体Ａｒ的光谱特性进行了较详细的考察，对单纯微波等离子体放电，单纯辉光放电以及微波等离子体增强辉光放电的Ａｒ谱线进行了研究，并讨论了微波功率等的影响。认为这种微波等离子体增强辉光放电光源在对中低能级跃迁产生的谱线有明显的增强作用。

植物类中药材及饮片中18种重金属及有害元素研究

建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量。样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究。各元素线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 5,方法检出限为0.000 22-0.023 0 mg/kg,回收率为90.2%-108.7%,相对标准偏差为1.8%-4.9%。该方法准确、简便、灵敏,可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考。

应用等离子体原子发射光谱仪快速测定植物中的微量元素

本文探讨了用1NHCl提取植物中的微量元素使之适应于等离子体原子发射光谱仪的多元素一次性爆光测定,试验结果表明,1NHCl浸提法比常规于灰化法具有准确度好,精密度高,耗能低,操作方便等优点,值得推广试用。

蒙药匝迪-5中有害金属元素的初级形态研究

采用ICP-ASE法对匝迪-5中的Cu,As,Cd,Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25mg/kg和0.53mg/kg。As,Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02mg/kg,Cu的含量为0.37mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。

ICP-AES法测定五种理气类中药材中的十种元素含量

采用湿法消解、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对5种理气类中药材（陈皮、佛手、川楝子、木香、香附）中的10种元素Ca、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Sr、Zn、Al、Si进行含量测定。结果表明：5种理气类药材样品中各种元素丰富,其中元素Ca、P、Mg、Fe、Al含量较高,各元素在不同样品中含量有一定的差异,方法的加标回收率在97.4%-105.8%,RSD值≤3.27%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。

ICP-AES法测定黄金饰品中铅、镉、铬、砷、汞含量的不确定度评估

目的对ICP-AES法测定黄金饰品中铅、镉、铬、砷、汞含量的不确定度进行分析,为评价检验结果提供科学依据。方法通过对测定方法流程进行分析,建立数学模型,确定不确定度的来源,由各分量标准不确定度的计算得到合成不确定度及扩展不确定度。结果用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铅、镉、铬、砷、汞的相对扩展不确定度分别为1.34%、2.40%、2.70%、1.60%、2.86%,此不确定度主要来源于最小二乘法拟合的工作曲线。结论在实际工作中,应规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠。测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿石尾渣标准物质中9种痕量元素

样品经ＨＦ－ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４分解，在２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中，采用感耦等离子体光电直读光谱法对铀矿石尾渣标准物质中的Ａｓ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ和Ｚｎ进行定值分析。同一样品平行测定６次，其各元素的相对标准偏差（ＲＳＤ）在２％～１０％。分析结果均落在标准值的置信区间。

ICP-AES法测定玻璃类药包材中11种金属元素的浸出量

目的:建立同时测定玻璃类药包材中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)、锑(Sb)、锌(Zn)、铈(Ce)共11种元素的浸出量的分析方法,测定样品,为提高现有标准提供支持和参考。方法:4%醋酸溶液对玻璃药包材进行浸提,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定浸提液中11种元素的浓度,高频功率为1.2 k W,等离子体气体流速为10 L·min^(-1),分析谱线分别为:394.403(Al)、233.527(Ba)、214.438(Cd)、267.716(Cr)、324.754(Cu)、259.94(Fe)、257.61(Mn)、220.353(Pb)、217.581(Sb)、202.548(Zn)、418.66(Ce)。结果:该方法同时测定Al、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sb、Zn、Ce,各元素在一定的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 1~1.000;加样回收率为85.8%~106.0%;精密度试验的RSD为0.4%~1.8%;重复性试验的RSD为0.6%~4.8%;检出限为0.52~75.17 ng·mL^(-1)。测定样品16批,结果测得Al浸出量最高为376.5 ng·mL^(-1),Ba浸出量最高为212 ng·mL^(-1),其他元素浸出量均较低,大多为未检出。结论:该方法可用于同时测定玻璃类药包材中多种元素的浸出量。结果显示Al浸出量较高,澄清剂氧化铈应用广泛,建议相关标准中增加Al、Ce浸出量的测定方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中杂质元素锰、磷、钒、铁、钙、镁、铬和铝的含量。样品用硝酸、盐酸、氢氟酸和硫酸(1+1)溶液消解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配和同步背景校正措施消除基体影响。方法的检出限(3s)在0.000 9～0.085 mg·L^(-1)之间。应用此法分析了新型富钛料试样,测定结果与其它化学分析方法测定值一致。方法的回收率在95.8%～113%之间;相对标准偏差(n=11)小于3.9%。