ICP-OES测定新疆塔里木河金属离子含量及维护保养措施

新疆塔里木河水体中富含钾、钠、钙、镁等高浓度的金属离子。文章建立了ICP-OES测定新疆塔里木河中钾、钠、钙、镁含量的方法,采用称重法配制标准曲线溶液,相比较传统的移液管方法,采用称重法计算出的稀释倍数会更加准确,标准曲线的线性相关系数更好。采用垂直观测方式测试了该方法的检出限、精密度和准确度,实验结果较好,说明ICP-OES进样系统的维护保养措施有效。

沉淀分离ICP-OES法测定水质中的重金属

以沉淀分离法降低水样中固溶物含量,达到ICP-OES同心型雾化器盐含量(TDS<1%)要求,降低同心型雾化器在使用过程积盐,提高检测灵敏度。处理后的水样进行ICP-OES测定,研究表明,重金属砷、铅、镉、铬重金属元素线性相关系数>0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,检出限在0.8~9.5μg/L之间,加标回收率≥95%,满足地表水环境质量标准和地下水质量标准的分析要求。

ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。

碱液浸取-ICP-OES法快速测定土壤中Cr(Ⅵ)

建立了电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中Cr(Ⅵ)的方法。采用碱性混合提取液在恒温水浴条件下振荡浸取蔬菜地土壤样品中Cr(Ⅵ),冷却过滤后精准调节pH值,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。当样品量为2.00g时,方法检出限为0.09mg·kg^(-1),测定下限为0.30mg·kg^(-1),相对标准偏差RSD(n=6)小于2%,标准物质验证实验结果无超差,实际样品加标回收率为98.50%~105.00%。方法检出限低,重复性好,准确可靠。

ICP-OES法和ICP-MS法同时测定黄酒中54种无机元素

研究旨在对黄酒基质进行分析,采用微波消解进行样品前处理,并建立了一种基于ICP-OES和ICP-MS同时测定黄酒中多种无机元素的方法。该方法具有低检出限、宽线性范围,并且线性相关系数均大于0.99,各元素的回收率在95.63%~116.60%之间,大部分元素的相对标准偏差(RSD)低于15.0%。这些结果表明该方法能够满足对样品中多元素同时测定的需求,为建立黄酒中多种元素同时测定的标准化方法以及相关方法标准研究制定奠定了坚实的基础。

ICP-OES检测盾构机在用润滑油中磷元素含量

盾构机在用润滑中含有磷、硅、锌、铜、铁等多种元素。对盾构机在用润滑油的监控需要对其多种元素含量同时进行检测。目前多使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法实现,既可保证测量精准度,又可保证灵敏度。其中对于磷元素,检测方法标准推荐了多个波长的选择,而盾构机在用润滑油实际使用状况比较复杂,本文重点研究用ICP-OES检测盾构机在用润滑中磷元素含量的方法,优化仪器设备工作条件,选用Conostan S21标准油制备标准曲线,采用不同稀释剂对润滑油中的磷元素含量进行检测。结果显示,溶剂油和煤油都可以作为检测稀释剂使用。测试结果还发现,优选177.434nm作为磷元素检测波长,可取得最佳准确度和稳定性。

不锈钢材料中Cr、Ni含量的ICP-OES内标测试方法

根据内标元素的选择原则和校正系数法,在ICP-OES内标法测定不锈钢材料Cr、Ni含量时,使用Lu和Y内标元素并确定了最佳加入量,其中Lu作为内标元素未见报道。与常用内标元素Y相比,Lu作为内标元素对校准曲线线性的改善效果以及测量结果准确度方面具有相同甚至优于Y的效果。结果表明:Lu和Y作为内标元素,加入后的最佳浓度为2.0 m g/L,能提高分析元素的信噪比,校准曲线线性可达0.9999以上,具有分析结果准确、分析误差小、分析方法稳定等优点,适合作不锈钢中元素含量分析的内标元素。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定海洋浮游生物中总磷的方法优化

磷作为海洋浮游生物生长必需营养元素之一,其准确测定对海洋生态系统元素循环过程的研究具有重要意义。目前,文献中对于海洋浮游生物中总磷的测定方法报道不多。由于海洋浮游生物生存的高盐海洋环境,高盐基体的存在导致常规检测方法不能准确测定磷的含量。为剔除高盐基体效应及干扰,本文运用微波密闭消解预处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联合标准加入法建立工作曲线,同时结合样品的特异性,对ICP-OES分析谱线、射频功率、雾化气流速、观测高度、蠕动泵泵速和观测方式等仪器参数进行优化,构建确定了准确测定海洋浮游生物中总磷的优化条件和技术流程。实验结果显示, ICP-OES最佳工作条件为分析谱线P213.617 nm,射频功率1 300 W,雾化气流量0.8 L/min,观测高度14mm,进样泵速1.5 m L/min,观测方式轴向。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为1.36%~1.67%,加标回收率为92.6%~94.3%,方法检出限为0.010 mg/L,检测结果具有较高的准确度和精密度,可为海洋浮游生物及其它高基体生物样品中磷含量的准确测定提供技术支持。

矿物药朱砂加工流程中可溶性重金属含量的仿生提取-ICP-OES测定方法

收集朱砂生产加工工艺流程中不同工艺点的样品，采用仿生提取-电感耦合等离子体发射原子光谱法（仿生提取-ICP-OES法）对朱砂样品中可溶性重金属含量进行测定。研究结果表明：仿生提取-ICP-OES法能满足13种重金属同时检测要求，13种重金属线性范围均在0.1-1000.0μg/L之间，线性相关系数为0.9901-1.0000，检出限为0.0893-16.0414μg/L；该方法重复性相对标准偏差DRS均小于10.0%，精密度的DRS均小于7.1%，加样回收率为83.0%-117.5%，满足检测要求；在工艺流程中，朱砂的可溶性重金属含量呈逐步降低趋势，参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准，仅有H-5的Cd超出标准及H-3，H-4和H-5样品的Pb超出标准；仿生提取-ICP-OES法简单、快速，准确性及精度高，能够通过同时检测朱砂加工工艺过程中13种可溶性重金属含量检测，为实时监控朱砂加工工艺质量提供参考依据，有助于完善并确定最佳的朱砂生产加工流程。

ICP-OES测定生物油脂中的磷含量

建立了含改进剂的干灰化法和在线内标有机进样法两种样品预处理方法,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定生物油脂中的磷含量。采用仪器自带软件建立了磷元素的多元光谱拟合模型,消除了样品中铜对磷的光谱干扰。对干灰化法中改进剂的种类和加入量进行了考察,最终将改进剂选定为有机镁标样,对1,2-二油酰基卵磷脂中磷的回收率为104%±1%。干灰化法和在线内标有机进样法对磷的检测限分别为0.013μg/g和0.264μg/g。

ICP-OES标准加入法准确测定海水中的硼

硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。

连续浸提法结合ICP-OES分析藻类中铝形态

用连续提取法研究福建食用藻类中铝形态分布情况，对提取条件进行了初步研究，用ICP—OES发射光谱法测定藻类总铝及各形态铝的含量。结果显示：藻类中铝主要以有机铝形态存在，藻类中稳定态有机铝占总铝73％～84％。

ICP-OES测定TA31钛合金中化学成分的4种不同酸体系样品制备方法比较分析

对ICP-OES测定TA31钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅6种元素含量的硫酸-硝酸、氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸和盐酸-氢氟酸-硝酸4种不同酸体系样品制备方法的试剂用量、处理温度和制备时间进行了比较,并对4种样品制备方法对应的检测方法的灵敏度、检出限、精密度、准确度等性能指标进行了比较分析。结果表明,氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最小,盐酸-氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最大,此两种样品制备方法均在常温下进行,无需加热,溶解时间较短;4种样品制备方法对应检测方法的灵敏度按照硫酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硝酸的顺序依次升高;检出限和定量限基本一致;铝、铌、锆、钼、铁5种元素在4种制备方法下均可得到一致的检测结果,准确度和精密度整体上良好,氢氟酸-硫酸-硝酸制备方法下精密度略差;硫酸-硝酸和氢氟酸-硫酸-硝酸制备方法下,硅测定结果的精密度和准确度较差,不适合硅含量的测定。

石英砂ICP-OES测试溶样方法对比研究:酸溶法和碱熔法

石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程,实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题;碱熔融法操作繁琐,容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-OES测试结果的影响很有意义。分析对比了酸溶法和碱熔法对石英砂中Al、Zr、Mg等杂质元素检测结果的影响,由能谱分析可知,酸溶法中不溶颗粒相主要成分是F、Al、Zr、Si和Mg杂质元素。实验结果表明,酸溶法制样会造成石英砂中Al、Zr和Mg杂质含量低于实际值,实验偏差大。碱熔法制样测得Al、Zr、Mg杂质含量明显高于酸溶法,经加标回收实验可知,碱熔法实验的回收率介于93.6%~116.3%之间,符合检测要求,但碱熔法存在检测限高、相对偏差较大的缺点。

ICP-OES法测定安宫牛黄丸中重金属的含量

目的:通过对安宫牛黄丸中重金属元素铅、砷和汞进行含量测定,探究其是否符合限量规定,为该药品的质量控制和安全用药提供可靠依据。方法:采用HNO3-HClO4混酸对样品进行湿法消化,运用ICP-OES法测定安宫牛黄丸中重金属的含量。结果:重金属元素检测分析方法考察结果表明3种重金属元素As、Hg和Pb的含量分别为:3.46×4μg/g、2.19×4μg/g、1.66×2μg/g。结论:该药品因含有以治疗为目的的矿物类药物朱砂(HgS)和雄黄(As2S3),故砷、汞、铅的含量均超出国家限量标准。因此,为了进一步提高含重金属中药的用药安全性,中药中重金属含量应采取更进一步的控制。

ICPS-OES法测定生活饮用水主要金属元素含量

[目的]测定生活饮用水主要金属元素含量。[方法]随机抽取市场上的桶装水作为水样,样品预处理后,选定最佳工作条件,用ICPS-OES法,测量样品溶液的发射强度,计算出相应的样品溶液浓度。同时也进行精密度和加标回收试验。[结果]通过制作标准曲线,选取干扰少、检出限低、线性最好的波长去分析待测元素。试验中各元素检出限均低于相应的国标要求。精密度试验表明,各元素的相对标准偏差范围在2.6%~8.9%之间。样品中As、Pb、Cr（6价）、Fe、Mn、及Cu等主要金属元素的平均回收率为97.66%~101.11%。[结论]ICP检出限低,准确可靠,可用于对饮用水的常规检测。

ICP-OES法测定煤样中磷、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴等元素

采用硝酸—氢氟酸—高氟酸混合体系,微波消解样品,用ICP-OES法测定煤样中微量元素P、Cu、Pb、Zn、Cr、Dd、Ni、Co,快速简便、准确度高。

ICP-OES内标法测定有机肥料中11种有毒有害元素

以镥元素为内标,建立了一种电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)内标法同时测定有机肥料中砷、汞等11种有毒有害元素的检测方法。实验结果表明,11种元素在0~2.00mg/L范围内标准曲线的相关系数均大于0.9999,线性良好,RSD范围在3.53%~14.76%之间,回收率在80.30%~119.24%之间,方法易于操作,精密度和准确度高,能够快速有效地检测出有机肥料中11种有毒有害元素。

ICP-OES内标法测定氧化铝基催化剂中的钯含量

建立了ICP-OES内标法测定氧化铝基催化剂中钯含量的分析方法,以钇为内标物,通过选择合适的仪器操作条件,在简化实验操作的同时,有效避免样品基体对分析结果的干扰。方法的检出限为0.01mg/L,样品的加标回收率99%-101%,相对标准偏差<1%。完全满足氧化铝基催化剂中钯的分析要求。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铬污染场地地下水中可溶性盐

实际铬污染场地高Cr浓度、高盐度、成分复杂等特点使地下水中元素的准确测定变得困难,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法具有灵敏度高、可准确快速检测多种元素等优点,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,以河南省北部铬污染场地为研究对象,探寻适合铬污染场地地下水中可溶性盐钾、钠、钙、镁的测定方法。通过对消解液的种类及加入量进行条件实验,采用标准加入法减少其他元素干扰,结果表明,钾、钠、钙、镁的分析谱线分别为766.491、589.592、393.366、279.553 nm时,四种元素标准曲线的相关系数都大于0.999,检出限分别为0.043、0.018、0.071、0.003 mg/L;最佳样品消解方法为硝酸溶样法,消解过程中抗干扰性强,测定结果的准确度和精密度高,相对标准偏差都小于5%(n=7)。方法快速简单、干扰少、检测结果准确度高,完全满足铬污染场地地下水中钾、钠、钙、镁元素的测定要求。