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MC-ICP-MS 测定岩石标准物质的钒同位素组成
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作者 徐丽怡 于慧敏 +1 位作者 丁昕 黄方 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(US... 随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(USGS)的标准物质面临着库存不足等问题,本文采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了一系列国际地质标准物质和国家地质标准物质的钒同位素组成,δ51V值的测试精度优于0.08‰。本文选取的标准物质主要来自日本地质调查局(GSJ)和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所(IGGE),包括一个安山岩(JA-1),三个玄武岩(JB-3、JB-1b和GBW07105),一个辉长岩(JGb-1),一个辉绿岩(GBW07123)以及一个土壤(GBW07454),钒含量范围为77~635μg/g,涵盖了目前大部分火成岩和部分土壤等天然样品含量的范围。这些标准物质除了土壤GBW07454,其他标准物质的钒同位素组成未曾被报道。经测量表明,辉长岩标准物质JGb-1具有最高δ51V值,为−1.05‰±0.08‰,安山岩标准物质JA-1具有最低δ51V值,为−0.34‰±0.06‰,其余标准物质的δ51V值变化范围为−0.72‰~−0.81‰,均落在MORB范围内。本文对这些标准物质钒同位素组成的报道,丰富了钒同位素研究的标准物质数据库,有助于未来在更多领域开展钒同位素研究。 展开更多
关键词 钒同位素 火成岩 MC-icp-ms 标准物质 高精度分析方法
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Determination of Trace Amounts of Gold in Soil Sample Using Plastic Foam Enrichment-ICP-MS Method 被引量:13
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作者 余波 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2008年第4期149-152,共4页
The aim of this study is to determine the trace amount of gold in soil sample using plastic foam enrichment-ICP-MS method.The national standard reference materials including GAu-2,GAu-10,GAu-11 and GAu-13 were used fo... The aim of this study is to determine the trace amount of gold in soil sample using plastic foam enrichment-ICP-MS method.The national standard reference materials including GAu-2,GAu-10,GAu-11 and GAu-13 were used for parallel determination by ICPMS.The results showed that the method performed well in detection limit,precision and accuracy,indicating that the plastic foam enrichment-ICP-MS method could be used to determine the trace amounts of gold in soil sample. 展开更多
关键词 PLASTIC foam ENRICHMENT Sulfourea DESORPTION method icp-ms
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仿生提取ICP-MS法测定冬虫夏草8种重金属含量及健康风险评价 被引量:1
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作者 马金梅 肖远灿 +2 位作者 郜靓 魏立新 杨仕兵 《中国野生植物资源》 CSCD 2024年第3期20-27,共8页
目的:建立冬虫夏草中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、银(Ag)、锡(Sn)和锑(Sb)8种重金属的仿生提取含量测定方法,并对其健康风险进行评价。方法:采用人工胃液、人工肠液仿生提取冬虫夏草中可溶性重金属,ICP-MS法测定重金属含量... 目的:建立冬虫夏草中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、银(Ag)、锡(Sn)和锑(Sb)8种重金属的仿生提取含量测定方法,并对其健康风险进行评价。方法:采用人工胃液、人工肠液仿生提取冬虫夏草中可溶性重金属,ICP-MS法测定重金属含量,靶标危害系数(THQ)法评价健康风险。结果:8种重金属在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2> 0.997 0),平均回收率84.05%~114.71%(RSD 2.9%~4.9%)。冬虫夏草中As、Hg、Cu、Cd、Sb、Pb、Ag总量均值依次为12.122、0.644、15.828、0.095、0.027、0.636、0.075 mg·kg-1,未检出Sn。As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag在人工胃液溶出率大于人工肠液,其在人工胃液中的溶出率均值为19.69%~52.62%,在人工肠液中的溶出率均值为0%~16.05%;Sb在人工肠液的溶出率25.54%大于人工胃液的溶出率14.68%。健康风险评价结果显示,As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag、Sb的THQ均<1,表明冬虫夏草中上述8种重金属不会对人体造成明显的健康危害。结论:建立的方法简便、准确、可靠,适用于冬虫夏草中上述8种重金属的测定和健康风险评价,仿生提取测定冬虫夏草8种重金属的含量数据及基于该数据的健康评价结果可为冬虫夏草重金属安全性深入研究提供参考。 展开更多
关键词 冬虫夏草 重金属 仿生提取 icp-ms 健康风险评价
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KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素 被引量:2
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作者 吴泽清 张成龙 +4 位作者 国菲 刘番番 毕文姬 杨瑞琴 李鹏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期393-400,共8页
在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co... 在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1%HNO 3-0.05%Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1%HNO 3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视(KED)模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。结果表明,各元素检出限(LOD)为0.006~0.063μg/L,定量限(LOQ)为0.02~0.21μg/L,血液和尿液中的加标回收率为78.8%~118%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 重金属 准金属 血液 尿液
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高纯铟杂质元素的ICP-MS测试方法研究 被引量:1
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作者 牛佳佳 刘朋超 +3 位作者 王文燕 李乾 赵超 折伟林 《红外》 CAS 2024年第3期23-28,共6页
红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进行测试。经... 红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进行测试。经过响应率对比,该项测试选取的基底样品为单标溶液In10000,标准曲线的线性相关系数均接近于0.999。排除线性差异的影响,对多批次的测试结果进行分析并验证其准确性。同时采用内标法验证In10000溶液内的多种杂质元素含量。结果表明,基底样品具有极低的杂质含量。通过配置已知标准浓度的溶液对该测试方法的准确性和可重复性进行多次验证。测试结果表明,该项测试方法准确有效,可应用于高纯(大于6N) In的杂质含量测试。 展开更多
关键词 icp-ms 高纯In 痕量元素 标准加入法
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ICP-MS法测定表层土壤重金属污染及其空间变异特征研究
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作者 马莉 陈亚平 《环境科学与管理》 CAS 2024年第11期122-125,共4页
文章旨在探究许昌市表层土壤重金属污染及空间变异特征。采用梅花型多点布点法采集土壤样本,通过ICP-MS法测定重金属含量。分析结果显示,该地区土壤中7种主要重金属元素中,Cr和Cu为中等变异,其余为弱变异。变异强度依次为Cr>Cu>Pb... 文章旨在探究许昌市表层土壤重金属污染及空间变异特征。采用梅花型多点布点法采集土壤样本,通过ICP-MS法测定重金属含量。分析结果显示,该地区土壤中7种主要重金属元素中,Cr和Cu为中等变异,其余为弱变异。变异强度依次为Cr>Cu>Pb>Zn。空间自相关距离差异显著,其中As>Cd>Zn>Hg,变程分别为30251 m、26841 m、25698 m和20968 m。在相向异性条件下,结构性元素对空间自相关距离差异的影响增强。结论为许昌市主要重金属元素中,Cr、Cu、Pb和Zn变异强度较高,As、Cd、Zn和Hg的空间自相关性较强,结构性因子加剧了土壤重金属在空间方向上的变异。 展开更多
关键词 icp-ms 表层土壤 重金属污染 分布空间 变异特征
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LC-ICP-MS法同时测定富硒大米中有机硒和无机砷
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作者 苏莹 林津 +3 位作者 冯灏 李越 郭青青 周陶鸿 《湖北农业科学》 2024年第9期191-195,共5页
采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglien... 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglient ZORBAX SB-Aq色谱柱,流动相为20 mmol/L柠檬酸溶液+5 mmol/L己烷磺酸钠溶液+1%甲醇溶液(pH=4.0),1 mL/min流速进样,质谱采用HEHe模式,可在5 min内完全分离出3种有机硒和2种无机砷。3种有机硒和2种无机砷在1~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9990,As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、SeCys2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为0.10、0.12、0.18、0.15、0.15μg/L,满足检测要求。无机砷的回收率为96.2%~101.3%,相对标准偏差为2.5%~3.9%,有机硒的回收率为72.4%~100.6%,相对标准偏差为2.1%~4.1%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于富硒大米中有机硒和无机砷的同时检测。 展开更多
关键词 富硒大米 有机硒 无机砷 LC-icp-ms
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定可生物降解胶带中重金属含量
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作者 蔡佳梓 宋杰 +2 位作者 梁其湛 陈妙兰 郭琳 《广东化工》 CAS 2024年第6期141-143,149,共4页
为弥补标准检测方法的不足,本研究建立了ICP-MS法同时检测可生物降解胶带中砷、镉、钴、铬、铜、镍、钼、铅、硒、锌、汞11种重金属元素的方法。可生物降解胶带样品0.2 g,在硝酸中微波消解,消解结束后冷却至室温,取出消解罐放在控温电... 为弥补标准检测方法的不足,本研究建立了ICP-MS法同时检测可生物降解胶带中砷、镉、钴、铬、铜、镍、钼、铅、硒、锌、汞11种重金属元素的方法。可生物降解胶带样品0.2 g,在硝酸中微波消解,消解结束后冷却至室温,取出消解罐放在控温电热板上,于120℃加热30 min,用3%的稀硝酸将消解液定容至50 mL。采用ICP-MS对样品进行分析,结果显示:11种元素的方法检出限(LOD)为0.0044~0.6565 mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.0148~2.1882 mg/kg。在0~50μg/L范围内线性回归系数(R2)在0.9991~1.0000,各元素加标回收率在80%~115%。本研究确定了样品前处理和仪器分析条件,实现了检测方法的确认和实际样品的检测。研究结果表明:本研究确定的方法灵敏度高,准确性和精密度良好,可同时测定可生物降解胶带中多种重金属元素。 展开更多
关键词 可生物降解胶带 重金属 icp-ms 方法确认
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基于ICP-MS法的地质勘探土壤样品中铂钯金含量测定分析
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作者 唐帅 刘涛 丁洋 《世界有色金属》 2024年第19期190-192,共3页
土壤中稀有金属元素如铂、钯和金,这些元素在自然界中的含量往往极低,属于痕量或超痕量范畴,因此对其精确测定提出了极高的技术要求。因此,现提出基于ICP-MS法的地质勘探土壤样品中铂钯金含量测定分析。整体通过实验仪器的选定、实验试... 土壤中稀有金属元素如铂、钯和金,这些元素在自然界中的含量往往极低,属于痕量或超痕量范畴,因此对其精确测定提出了极高的技术要求。因此,现提出基于ICP-MS法的地质勘探土壤样品中铂钯金含量测定分析。整体通过实验仪器的选定、实验试剂的调制、地质勘探土壤样品的处理三步骤完成该实验的设计,实验结果表明:基于ICP-MS法的地质勘探土壤样品中铂、钯、金含量测定的实验结果具有较高的准确性和可靠性,为地质勘探提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 含量测定 铂钯金含量 地质勘探 土壤 icp-ms
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ICP-MS法与GFAAS法测定一次性输液管中锡含量的分析
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作者 卞静 张倩 《化工管理》 2024年第8期72-75,共4页
文章介绍分别用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)进行一次性输液管线中锡元素含量分析方法验证,验证内容包含检出限、定量限、重复性、准确度(回收率)、中间精密度。验证数据表明所得到的各项检测结果... 文章介绍分别用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)进行一次性输液管线中锡元素含量分析方法验证,验证内容包含检出限、定量限、重复性、准确度(回收率)、中间精密度。验证数据表明所得到的各项检测结果均符合规定并且达到验证的可接受标准,证明两种方法均适用于本品中锡元素的检验,能保证检验的准确性、可靠性。比较分析该两种方法检测一次性输液管线中锡含量,重现性良好。 展开更多
关键词 icp-ms GFAAS 方法验证 化学检测 分析化学
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ICP-OES法和ICP-MS法同时测定黄酒中54种无机元素
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作者 孔祥伟 周建弟 +4 位作者 孙健 常迪 庄园 高红波 赖敏辉 《酿酒》 CAS 2024年第6期117-120,124,共5页
研究旨在对黄酒基质进行分析,采用微波消解进行样品前处理,并建立了一种基于ICP-OES和ICP-MS同时测定黄酒中多种无机元素的方法。该方法具有低检出限、宽线性范围,并且线性相关系数均大于0.99,各元素的回收率在95.63%~116.60%之间,大部... 研究旨在对黄酒基质进行分析,采用微波消解进行样品前处理,并建立了一种基于ICP-OES和ICP-MS同时测定黄酒中多种无机元素的方法。该方法具有低检出限、宽线性范围,并且线性相关系数均大于0.99,各元素的回收率在95.63%~116.60%之间,大部分元素的相对标准偏差(RSD)低于15.0%。这些结果表明该方法能够满足对样品中多元素同时测定的需求,为建立黄酒中多种元素同时测定的标准化方法以及相关方法标准研究制定奠定了坚实的基础。 展开更多
关键词 黄酒 微波消解 无机元素 icp-OES icp-ms
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
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作者 郭晓瑞 赵一帆 +3 位作者 毛香菊 王甜甜 樊蕾 肖芳 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期306-311,共6页
锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,... 锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 展开更多
关键词 锆钛矿 碳酸钠-硼砂熔融法 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 雾化效率
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ICP-MS法与二安替比林甲烷比色法测定凉果中二氧化钛的比较
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作者 郑丽斯 颜立毅 陈梅斯 《现代食品》 2024年第3期167-169,共3页
采用ICP-MS法和二安替比林甲烷比色法测定凉果的二氧化钛,并分析两种方法的适用性。样品经微波消解,用ICP-MS检测钛含量;样品经湿法消解,用紫外可见分光光度计检测钛含量,计算得到二氧化钛含量。结果表明,ICP-MS法的检出限为0.0186 mg&#... 采用ICP-MS法和二安替比林甲烷比色法测定凉果的二氧化钛,并分析两种方法的适用性。样品经微波消解,用ICP-MS检测钛含量;样品经湿法消解,用紫外可见分光光度计检测钛含量,计算得到二氧化钛含量。结果表明,ICP-MS法的检出限为0.0186 mg·kg^(-1),回收率在92.5%~105.8%,RSD在2.35%~2.41%;二安替比林甲烷比色法的检出限为0.36 mg·kg^(-1),回收率在101.4%~102.3%,精密度在1.03%~1.14%。二安替比林甲烷比色法适合普通实验室的日常检验;ICP-MS法检出限更低,更适用于低含量样品检测。 展开更多
关键词 icp-ms 二安替比林甲烷比色法 二氧化钛
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ICP-MS测定川滇黔相邻区高岭石黏土岩矿物中伴生关键三稀元素的前处理方法研究
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作者 周万峰 王永鑫 张安丰 《贵州地质》 2024年第1期101-108,17,共9页
在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳,主要为高岭石黏土岩,富集有三稀元素。为弄清其品位及含量,本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素,选用几种熔矿前处理进行对比,试液用电感耦合等离子质... 在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳,主要为高岭石黏土岩,富集有三稀元素。为弄清其品位及含量,本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素,选用几种熔矿前处理进行对比,试液用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定。实验结果表明:①试样矿物组成主要为高岭石、锐钛矿、伊利石、钛铁矿、板钛矿等,其中高岭石占比62.3%~89.85%,锐钛矿占比2.50%~11.8%,伊利石占比1.8%~18.0%,钛铁矿占比0.10%~1.00%,板钛矿占比0.70%~7.00%,其主量元素主要为Si、Al、Fe、Ti。②微波消解法较适用于Sc的消解处理,但对于Nb和Zr元素,数据偏低,其余差异性不显著。③碱熔-沉淀分离法较适用于难溶矿物分解,不仅打开矿物晶格,且在沉淀剂或络合剂的作用下,实现纯化试液目的,有效降低基体干扰,提高数据准确性,较适用于Pr、Nd、Tb、Dy、Nb、Zr元素的方法前处理;④碱熔-熔融物酸化法适用于Ga的熔矿前处理,在KED模式下,有效降低背景干扰,提高了准确性。体系方法检出限介于0.011~1.66μg/g之间,测定下限介于0.044~6.65μg/g之间,RSD介于2.06%~11.1%之间,RE介于0.99%~9.90%之间。经实际样品验证,方法较适用于该地区试样中关键三稀元素的测定。 展开更多
关键词 三稀元素 碱熔法 微波消解法 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)
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LA-ICP-MS Calibrations for Intact Rock Samples with Internal Standard and Modified Constant-Sum Methods
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作者 Sheng Peng Qinhong Hu 《American Journal of Analytical Chemistry》 2012年第2期168-174,共7页
Laser ablation coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) calibration was conducted with multiple spot analyses on eleven intact rock samples using both an internal standard (IS) method and ... Laser ablation coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) calibration was conducted with multiple spot analyses on eleven intact rock samples using both an internal standard (IS) method and a modified constant-sum (MCS) method. Methods were then compared for reported bulk elemental composition of the rocks. The MCS method was based on the sum of eight major elements, which is spatially more stable than one single major ele-ment as used in the IS method, and is quite constant among different rock samples. Calibrations were performed with standard reference materials NIST SRM 610, 612, 614, and 616. Little difference was found between using a single standard and a set of standards, because of the good linearity shown by the reference materials. Comparison of the two calibration methods shows that the MCS method produced better and more stable results than the IS method for heterogeneous samples. With the MCS method, approximately 94% to 95% of the total measurements are within the range of ±100% relative deviation, compared with 82% to 86% with the IS method. The IS method resulted insubstantial overestimations for some rock samples (e.g., 648% for Basalt BCR-2 using NIST SRM 610 as the calibration standard), while the largest deviation with the MCS method was 216% for U in Eagle Ford shale #80 sample. For Quartz latite QLO-1, a relative homogeneous sample, the IS method generated slightly better results than the MCS method. Regardless of method, spatially heterogeneous distribution of elements in the intact rock at the scale of the laser spot is considered to be the main reason for the large relative deviations seen in our work compared to published results. 展开更多
关键词 LA-icp-ms Quantitative Calibration Internal Standard method MODIFIED Constant-Sum method
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ICPMS法测量^(126)Sn半衰期 被引量:9
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作者 张生栋 刘峻岭 +4 位作者 郭景儒 李金英 崔安智 李大明 毛国淑 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期129-135,共7页
应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测量了长寿命裂片产物核素12 6Sn的半衰期。用乙醚从高放废液 0 1mol/LHCl 1.0mol/LNH4 SCN介质中无载体分离12 6Sn后 ,对样品进行处理 ,准确分样 ,一份样品直接用ICP MS仪测定12 6Sn的浓度 ,推算... 应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测量了长寿命裂片产物核素12 6Sn的半衰期。用乙醚从高放废液 0 1mol/LHCl 1.0mol/LNH4 SCN介质中无载体分离12 6Sn后 ,对样品进行处理 ,准确分样 ,一份样品直接用ICP MS仪测定12 6Sn的浓度 ,推算出分样前溶液中12 6Sn的原子数 ;另一份样品加一定量的Sn载体进一步纯化制源 ,用HPGeγ谱仪测量12 6Sn活度 ,推算出分样前溶液中12 6Sn活度。按照原子数和放射性活度公式计算出12 6Sn的半衰期值为 (2 48± 0 2 6 )× 10 5a。 展开更多
关键词 icp-ms 半衰期 无载体分离 锡126 活度 测定
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ICP-MS等三种测定蛹虫草硒含量方法的比较 被引量:18
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作者 王莹 铁梅 +3 位作者 康平利 吕永通 贲松彬 陈长兰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期815-818,共4页
采用微波消解法对试验样本进行消解,分别通过ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法三种方法测定了富硒蛹虫草菌丝体中硒的含量,对上述几种硒含量测定方法的工作条件、检出限和精确度进行了对比研究。实验结果表明:ICP-MS法、H... 采用微波消解法对试验样本进行消解,分别通过ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法三种方法测定了富硒蛹虫草菌丝体中硒的含量,对上述几种硒含量测定方法的工作条件、检出限和精确度进行了对比研究。实验结果表明:ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限分别为0.260 7,0.182 1和10.485 9μg.L-1,ICP-MS法的检出限最低,3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限最高。在精密度方面,对同一样品以ICP-MS法测硒的标准差为最低,以3,3-二氨基联苯胺比色法测硒为最高。建议当分析样品中硒含量很低时,可选用HPLC/荧光法和ICP-MS法,如分析样品含硒量相对较大,可采用3,3-二氨基联苯胺比色法。 展开更多
关键词 蛹虫草 icp-ms 测定方法
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ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金 被引量:9
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作者 聂凤莲 张蜀冀 +1 位作者 陈雪 艾晓军 《黄金》 CAS 北大核心 2011年第12期58-61,共4页
通过实验验证了在酸性介质存在条件下用ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金的可行性,在稀释因子存在条件下得到了方法的检出限为3 ng、精密度为1.40%。同时,通过制备模拟负载不同金含量的泡塑样品,计算加入标准物质回收率为88.80%... 通过实验验证了在酸性介质存在条件下用ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金的可行性,在稀释因子存在条件下得到了方法的检出限为3 ng、精密度为1.40%。同时,通过制备模拟负载不同金含量的泡塑样品,计算加入标准物质回收率为88.80%~107.37%;与GAAS法测定结果进行显著性检验发现两组数据之间无显著性差异,其测定结果同样真实、可靠。 展开更多
关键词 地电化学(泡塑)样品 痕量金 icp-ms 测定
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ICP-MS测定罗库溴铵原料药中11种元素杂质含量 被引量:5
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作者 张玉兰 何超 +3 位作者 陈旭红 樊东生 胡雅琴 钱杉杉 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第11期68-73,共6页
建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定罗库溴铵原料药中汞(Hg)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pb)、钒(V)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、锂(Li)、锑(Sb)、硼(B)11个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,11个元素标准曲线... 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定罗库溴铵原料药中汞(Hg)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pb)、钒(V)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、锂(Li)、锑(Sb)、硼(B)11个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,11个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在92.6%~108.2%之间;重复性试验RSD为2.0%~6.4%(n=6);进样精密度试验RSD为1.9%~6.3%;5 h内测定结果的RSD为2.2%~7.7%,均满足《中华人民共和国药典》(2020年版)9101分析方法验证指导原则要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。 展开更多
关键词 元素杂质 罗库溴铵原料药 电感耦合等离子体质谱 方法学验证
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ICP-MS法和GF-AAS法测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬含量的比较研究 被引量:6
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作者 李丽娜 郝晓莉 +2 位作者 卜庆状 张馨予 陈芳 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2021年第22期97-102,共6页
为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分... 为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分析。结果表明:ICP-MS法和GF-AAS法均能对饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素进行很好的分析检测,各元素校正曲线的相关系数均能达到或超过0.9987,线性关系良好;各元素检出限均等于或小于0.0062 mg/kg,灵敏度较高;加标回收率范围在90.1%~104.7%之间,回收率良好;相对标准偏差(RSD)均小于5.00%,精密度高;质控样品测定值的平均值均在标示值范围内,准确性良好。针对铅、镉、铬三种元素的检测,与GF-AAS法相比,ICP-MS法检出限更低,灵敏度更高,加标回收率表现更优,精密度和稳定性更佳。说明ICP-MS法和GF-AAS法均可用于对饲料级腐植酸钠样品中铅、镉、铬三种重金属元素进行分析检测;ICP-MS法具有更低的检出限,更高的灵敏度和更优的加标回收率和精密度,且一次进样可以同时得到多种元素的检测结果,简便快捷,更能满足生产中大批量快速检测的需求。 展开更多
关键词 饲料级腐植酸钠 icp-ms GF-AAS法 重金属 元素 测定方法
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