ICP-MS法快速测定化妆品中铬、砷、镉、钕、铅

建立化妆品中铬，砷，镉，钕，铅的电感耦合等离子体质谱测定分析方法。样品预处理采用微波消解，以^72Ge、^115In、^209Bi为内标作定量分析，对3种不同基质的化妆品进行测定，对照分析了参考标准物质。各元素平均回收率为88．8％～108％，相关系数均大于0．999，相对标准偏差（RSD）为1．1％～8．8％。

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解-氢化物发生ICP-AES法测定

采用微波消解 -氢化物发生ICP-AES法测定化妆品中的Hg、As和Pb ,加入L_半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰 ,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速 ,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0.59%、1.2%、2.4 % (n=10) ,样品加标回收率分别为98.5%、99.3 %和100.1 %。该法已应用于化妆品的常规测定 ,得到满意的结果。

ICP-MS测定保健食品中铅、砷、汞的质量控制图的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定保健食品中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）3种重金属含量的质量控制方法。方法通过样品加标测定回收率,用数理统计的方法求出相关的技术指标,做出铅、砷、汞的回收率质量控制图。结果铅回收率控制图的控制限为79.2%-116.2%,警戒限为85.4%-110.1%;砷回收率控制图的控制限为81.8%-112.5%,警戒限为86.9%-107.4%;汞回收率控制图的控制限为72.0%-115.1%,警戒限为79.2%-107.9%。结论上述3个质量控制图能直观和有效地控制ICP-MS测定保健食品中的铅、汞的分析质量,确保结果准确可靠。

浸提法-ICP-AES测定化妆品中有害元素铅、砷、汞

建立了浸提法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定化妆品中Pb、As、Hg的方法,并对ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择。Pb、As、Hg检出限分别为0.0078,0.011和0.023μg/mL。线性范围为0~500μg/L,相对标准偏差为1.3%~3.9%;回收率为90%~101%。适用于化妆品中Pb、As、Hg的日常检测。

ICP-AES法同时测定化妆品中汞砷铅

采用高压溶样弹 ,将样品用硝酸 -过氧化氢或高氯酸 -过氧化氢溶解后 ,用 ICP- AES法对汞砷铅连续测定。方法回收率分别为 86.0 %、96.2 %、99.8% ,RSD分别为 3.1 7%、2 .51 %、2 .0 1 %。与原子吸收法比较 ,无显著差异。应用于市售化妆品检测 ,结果满意。

ICP-MS法对轻质烃类中砷、铅、铜质量浓度的测定

介绍了采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）专用的有机溶剂分析系统,建立了直接进样分析轻质烃类中微量砷、铅、铜质量浓度的方法。实验证明,此方法的相对标准偏差（RSD）小于5.5%,回收率为90%-105%,实验方法操作简单、省时,结果准确,减少了实验室污染,属于环境友好型方法。

ICP-AES测定工业硫酸中的铁、砷、铅和汞

用ICP-AES同时测定工业硫酸样品中的铁、砷、铅、汞。方法加标回收率为97%—110%,11次测定的RSD(n=11)小于2.4%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。

ICP-AES法同时测定化妆品中的Hg、As、Pb

采用高压溶样弹，将样品用硝酸－过氧化氢或高氯酸－过氧化氢溶解后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对汞砷铅连续测定。方法的回收率分别为８６．０％、９６．２％、９９．８％，变异系数分别为３．１７％、２．５１％、２．０１％。与原子吸收法比较，无显著差异。应用于市售化妆品检测，结果满意。

应用ICP-MS分析汽油中微量的砷、汞、铅

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),建立了分析汽油中的砷、汞、铅的方法.该方法是将汽油样品经过乙醇的稀释处理后直接进样,用内标法定量,消除了样品基底带来的影响.测定汽油中微量的砷、汞、铅元素含量,检出限为0.05μg/kg,各元素的回收率为92%-104%.

微波消解-ICP-MS法测定红景天胶囊中的砷、汞和铅

采用了硝酸-过氧化氢混合酸微波消解法前处理红景天胶囊样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定红景天胶囊中As,Hg和Pb的含量。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,选择Rh、Re作为内标,有效克服了基体效应和仪器波动的影响。方法各元素加标回收率在102.7%-106.0%之间,精密度RSD在4.70%-5.55%之间,砷、汞、铅的检出限（3S）分别为0.004 5、0.000 6、0.003 3μg·g^-1。

ICP-MS法测定牛奶中铅、铬、汞、砷含量的方法验证研究

采用硝酸-微波消解法作为牛奶中重金属检测前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定牛奶中铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)的方法,并从线性范围、方法检出限、方法定量限、正确度和精密度5个方面对方法进行验证。结果显示,4种元素在0.1~2.0μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(MDL)在0.000219~0.0201 mg/kg,方法定量限(MQL)在0.000657~0.0603 mg/kg,加标回收率在93.67%~108.33%,重复性变异系数在0.58%~1.91%,再现性变异系数在0.73%~0.95%,均符合《GB/T 27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准要求。

ICP-AES法测定烟花爆竹药物中的砷、汞、铅

为了禁止含砷、汞、铅物质应用到烟花爆竹药物中，建立ICP-AES方法，在烟花爆竹药物经乙醇、丙酮及硝酸处理后，选用As 189.042 nm、Hg 194.227 nm、Pb 220.353 nm分析线同时测定这3种元素的含量，结果：相对标准偏差为1.97%~2.71%，回收率为98.5%~101%.方法操作简单快速，检出限低、干扰小，结果准确可靠.

ICP-MS法测定广西全区药材基地中药材中铅、镉、砷、汞、铜含量及初步风险评估

目的:建立中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定方法,并对广西全区药材基地的中药材进行测定并进行初步风险评估,为药材种植方面的外源性重金属污染提供相关参考。方法:采用微波消解-ICPMS法测定39批中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并采用软件进行统计分析。结果:方法学验证结果表明所建立的方法可行,铅在5~250 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为0.95%,重复性RSD为5.00%,回收率(n=6)为95.00%;镉在1~50 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为1.11%,重复性RSD为5.61%,回收率(n=6)为95.07%;砷在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为2.41%,重复性RSD为2.00%,回收率(n=6)为97.35%;汞在0.2~5 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9999),精密度RSD为1.38%,重复性RSD为6.93%,回收率(n=6)为90.48%;铜在20~1000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为1.26%,重复性RSD为3.19%,回收率(n=6)为88.44%。结论:该研究建立了中药材中铅、镉、砷、汞、铜含量检测方法,方法高效,准确性好,为药材种植方面的外源性重金属污染提供了相关参考。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。

电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量

应用微波消解处理酒样，不经富集直接用ICP—MS测定Cr、As、Cd、Hg、Pb含量，方法快速，干扰少．测定的33种不同酒样中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量均值分别为45．84、19．53、2．22、1．92μg·kg^-1和115．06μg·kg^-1，其中白酒中含量最高，葡萄酒和啤酒居次，黄酒含量最低．Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为0．063、0．082、0．007、0．001μg·L^-1和0．080μg·L^-1，各元素的加标回收率基本在90%～110％，RSD（n=10）在0．25％～6．76％．

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞

建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/m L浓度范围内线性关系良好(R^2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/m L,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%~14.9%、6.6%~13.3%和7.6%~14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。

化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法

目前国内对化妆品中重金属铅砷汞的检测方法仍是使用原子吸收仪以及原子荧光仪对各元素依次测定,这些方法前处理繁琐,检测效率较低。本方法优化了样品前处理方法,建立等离子发射光谱法同时测定化妆品中重金属铅砷汞的条件及方法,样品加标回收率在76.0%～101.8%,完全能够满足日常化妆品样品的检测工作,极大地提高了检验工作效率。

夏枯草和薯蓣不同部位铅镉汞砷的含量分析

目的 :以夏枯草、薯蓣为例 ,探查铅 (Pb)、镉 (Cd)、汞 (Hg)、砷 (As)在药用植物不同部位的分布。方法 :采用湿法消化 ,原子吸收分光光度法测定Pb、Cd ,原子荧光法测定Hg、As。结果 :夏枯草和薯蓣不同部位都含有Pb、Cd、Hg、As ,其中Pb的含量最高 ,两植物中 4种重金属元素的含量高低顺序均为 :Pb >As≥Cd >Hg ;Pb和Hg在不同部位的含量分布高低顺序是 :叶 >根 >茎 >果穗 ;Cd在两植物根部含量分布最高 ;As在两植物中有不同的分布。结论 :Pb和Hg主要分布在吸收部位 ,叶受其污染最为严重 ;Cd主要贮存于 2种植物的根部 ;果穗中重金属含量分布最低。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线，4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0．9997，样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高，为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。