ICP—AES光谱法同时测定固体废弃物中的多种元素

采用常规酸消化方法分解锑渣和铋渣固体废弃物试样．处理后的消解液直接用ＩＣＰ—ＡＥＳ法同时测定了Ｃｕ、Ｐｈ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、和Ｚｎ等多种重金属元素。方法的精密度和准确度较好，适合于常规固体环境样品的分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定GH3128中钨、钼、铬、锆的含量

研究了快速准确测定GH3128中4种元素(W,Mo,Cr,Zr)的分析方法。样品利用盐酸、硝酸低温加热进行溶解。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中4种元素的含量,选择的分析谱线分别为W207.912 nm、Mo202.031 nm、Cr284.325 nm、Zr343.823 nm,选择了合适的光谱仪工作参数等检测条件。采用基体匹配法消除基体组分的影响制作工作曲线。各元素检出限(3s)为6.3、5.6、2.5、1.9μg·m L^(-1)之间,相对标准偏差(n=10)在1.1%~3.1%之间。按上述方法分析GH3128标准物质,测定值与认定值一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

氧化-共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铱复杂物料中的铱量

在铱复杂物料测定中,容易受到钯、铑、钌、铁、镍等共存元素的干扰。通过对样品分解温度、氯酸钠氧化铱及碲共沉淀分离条件、共存元素的干扰及消除、样品加标回收率、方法精确度和方法准确度进行研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铱复杂物料中铱量的方法。结果表明,0.10~0.50 g样品与5 g过氧化钠混匀,于马弗炉中750℃熔融30 min,冷却后用水浸出,30%盐酸酸化,加氯酸钠溶液将低价态铱氧化至+4价,用碲共沉淀法分离铱,ICP-AES法测定铱含量。测定液中共存的铂、钯、铑、钌对224.268 nm铱谱线无干扰,铜对224.268 nm铱谱线有干扰,故测定含铜样品选择237.277 nm铱谱线为分析线。方法应用于检测0.5%~50%铱量的样品,样品加标回收率98.4%~101%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.40%~1.4%。与国标方法比对,分析结果相对偏差<1%。氧化钠碱熔分解样品、氯酸钠溶液氧化、碲-氯化亚锡共沉淀分离铱,ICP-AES法测定铱复杂物料中铱量的方法快速、准确。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定碳载钌催化剂中钌

钌作为一种酸难溶物质,在经过常规酸溶处理后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定时,其检测准确性较低。为了准确分析贵金属催化剂中钌的含量,本研究设计了一种碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)方法。实验过程中,采用氢氧化钾进行样品熔解,经盐酸酸化后定容,选择钌267.876 nm为分析谱线进行测定。经过一系列实验探索,确定了0.4 g样品加入2.0 g氢氧化钾,在400℃的马弗炉内加热反应5 min为最适宜的熔解条件。该元素的校准曲线线性相关系数可达0.999,检出限为0.019 mg/L。将该实验方法应用于样品中钌的测定,测定结果的标准偏差及加标回收率均在允许范围内,可满足碳载钌催化剂中钌含量测定需求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定锰桃中铁、硅含量

试验采用硝酸和盐酸溶解样品,选择Fe 259.941 nm、Si 212.412 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铁、硅含量的方法。铁、硅的质量浓度在0~100.00μg/mL范围内,与谱线强度呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 95、0.999 93,铁和硅的检出限分别为0.006,0.042μg/g。试验方法应用于锰桃中铁、硅的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.41%、3.54%,回收率为97.0%~103.2%,且与分光光度法的测定值基本一致。

ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅

本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。

水和氯化铵提取-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰性土壤中的交换性钾钠钙镁

为了提高石灰性土壤中交换性钾钠钙镁的分析效率及分析准确度,采用水和氯化铵对石灰性土壤进行处理,并采用振荡交换、离心分离的方式进行石灰盐清洗、钾钠钙镁离子交换提取,提取液直接在电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定。交换性盐基钾钠钙镁的检出限分别为0.004、0.012、0.01、0.009 cmol/kg。用国家一级标准物质GBW07498中新疆棕漠土和新疆地区石灰性土壤进行验证,方法相对标准偏差均小于5%,加标回收率在97.0%~105%。方法适用于石灰性(碱性)土壤(特别是新疆土壤)样品中交换性钾钠钙镁的分析测定。

红外吸收法与ICP-AES光谱法联合测定含铁尘灰多组分

研究了除尘灰中多个组分的分析方法，采用红外法测定含铁尘灰中碳、硫含量，ICP—AES光谱法测定ZnO、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、K2O、Na2O、MgO、Pb，方法快速、准确。

ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块中铁、锂、钾、钙、镁含量

废电解铝阳极碳块经过高温碳化,通过盐酸-硝酸-高氯酸三酸溶解完全后,冷却,完全溶解盐类加入10 mL 1.19 g/mL的盐酸,在优选出最优的仪器工作状态下,创建了ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块样品中Fe、Li、K、Ca、Mg的化学分析方法。每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999,同时对以上多种元素进行检出限、加标回收试验研究,结果表明其相对标准偏差(n=8)为0.60%~2.24%,加标回收率在97.1%~104%。

硝酸镁氧化ICP-AES测定四川土壤全硫初探

采用改进的硝酸镁氧化提取法,在波长181.975 nm下,用ICP-AES对3种国家土壤标准物质(四川土壤)进行全硫含量的测定,结果表明:当硝酸镁溶液的加入量为1.25mL时,能够更好地提取出土壤中的全硫,精密度和准确度都较高,测定结果与标准值相符。该法操作简单,流程短,更节能环保,测定结果稳定可靠,适合大批量的土壤样品分析,可应用于四川低硫土壤全硫的测定。

超级微波消解-ICP-AES法测定铑炭催化剂中铑含量

建立一种采用超级微波消解,ICP光谱法测定5%Rh/C催化剂中Rh含量的方法。通过单因素实验和正交优化,对称样量、酸体系、消解温度、消解时间等因素进行考察,确定最佳消解方法:约0.10 g试样在密闭消解罐中,以9 mL硝酸和1 mL过氧化氢为酸体系,240℃消解温度下保持40 min,经赶酸定容后,采用ICP-AES法测定溶液中的贵金属含量。该方法简便、快捷,消解试样完全且结果稳定,相对标准偏差小于1.0%。

高温熔融ICP-AES测定PE、PP中的Si含量

依据标准T/CPCIF 0096-2021,采用高温熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)中的硅(Si)含量。四硼酸锂(Li_(2)B_(4)O_(7))作熔融试剂,975℃对PE、PP灰化后样品进行高温熔融处理,酒石酸—盐酸(HCl)于低温下对熔融后的玻璃液进行溶解,获得待测溶液。选择261.611 nm为Si元素最佳分析谱线,利用基体匹配的方法制备Si标准溶液系列,曲线范围在1.00~10.00 mg/L,Si检出限为0.25 mg/kg。选取5个样品开展精密度试验,RSD结果均为1.0%~3.0%;采用熔融法处理,获得加标回收率在95%~105%之间,精密度好、准确度高。对比了高温熔融和微波消解法,此2种方法均能较好的将样品完全溶解,其中微波消解法过程存在少量SiF4挥发损失,因此Si元素的处理上使用高温熔融法更有优势。

超级微波消解-ICP-AES法测定铑粉中16种杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-双氧水消解铑粉样品,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定其中16种杂质元素[1]。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配比对试验。该方法简便、快速、准确,其测定范围为0.0005%~0.10%,RSD在1.88%~12.15%之间,加标回收率在92.0%~114.6%之间,不同方法结果对照数据吻合良好。该方法可满足铑粉中16种杂质元素的测定要求。

ICP-AES法测定锌浮渣中镉、砷、锑、铋含量

锌浮渣样品通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解完全后,冷却,加入5 mL盐酸溶解盐类至溶液清亮,以基体匹配法绘制标准曲线避免基体的干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌浮渣样品中Cd、As、Sb、Bi的化学分析方法。在确定的实验条件下,选择Cd 226.5 nm、As 189.0 nm、Sb 231.1 nm、Bi 190.1 nm为分析谱线,每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999;同时对以上多种元素进行加标回收和精密度实验,结果表明其相对标准偏差(RSD,n=8)均小于2%,加标回收率为97.4%~103.2%。ICP-AES法操作简便、结果准确可靠,能够满足锌浮渣中多种元素精确测定的要求。

ICP-AES测量脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度分析

对电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AE)测定脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度进行评定,分析测量过程中不确定度产生来源,从试样称量、试样消解方式、标准溶液配制、工作曲线、测量重复性、摩尔质量等产生的不确定度分量进行分析计算,最后计算方法合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测量结果的最大不确定度来源为标准溶液配制过程(约43%)、试样重复测量(23%)及标准曲线变动(24%)所引入的不确定度,在测量过程中应重点关注和控制。当脱硝催化剂中五氧化二钒含量为2.00%时,方法扩展不确定度为0.032%,包含因子k=2,置信概率为95%。

ICP-AES测定废水中铝的不确定度评定

在生态环境检测领域,测量不确定度评定越来越具有广泛性和实用性,是行业发展的需求。实验室质量管理和质量保证中也对不确定度评定工作极为重视。本次实验的测定目标是采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定水样中铝的质量浓度,遵循的环保行业标准是《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)。通过对标准溶液、标准工作曲线拟合、前处理消解过程等影响测定结果的不确定度分量进行分析,计算出测定结果的扩展不确定度,并找出影响该不确定度的主要因素。由此可知,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废水中铝含量的不确定度的主要来源是标准曲线非线性引入的不确定度。本次实验所测废水中铝浓度的不确定度报告为(0.99±0.063)mg/L。