电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定陕西眉县猕猴桃矿物质含量及相关营养评价

为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality,INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ_(总))。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

为获得较好的方法准确度和稳定性,优化了取样质量、机械振荡频率、射频功率、雾化气流量等测试条件。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法同时测定食品接触用着色剂中8种盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)。结果显示,8种元素方法检出限在0.02~0.2 mg/g,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.0%。在加标回收实验(汞元素加标1、2和4 mg/kg,其余元素加标12、24和48 mg/kg)中,其回收率为93.8%~105%。10批次着色剂样品中,1批次样品铅元素溶出量超过GB 9685—2016限量值。方法适用于食品接触材料用着色剂中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒7种元素的测定,铬元素的测定可用作六价铬的筛查实验方法。

基于ICP-MS/ICP-OES及主成分分析法研究不同产地芡实15种元素的差异

通过分析比较不同产地芡实15种矿质营养元素的差异,完善芡实品质评价和质量控制标准体系。将芡实微波消解后,分别用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其Si、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Mo及Na、Mg、P、K、Ca元素的含量,并进行主成分分析。结果显示:芡实药材中富含人体必须的常量元素和微量元素,其中Na、Mg、P、K、Ca 5种矿质营养元素的含量明显高于其他元素。主成分分析表明,前4个主成分的累计方差贡献率为80.456%,可作为芡实矿质营养元素的综合评价指标。安徽阜南、江苏洪泽、湖北洪湖的芡实位列主成分函数分析综合评分前三名。结论ICP-MS和ICP-OES相结合的检测方法能够很好地实现芡实药材的质量控制。

ICP-OES测定新疆塔里木河金属离子含量及维护保养措施

新疆塔里木河水体中富含钾、钠、钙、镁等高浓度的金属离子。文章建立了ICP-OES测定新疆塔里木河中钾、钠、钙、镁含量的方法,采用称重法配制标准曲线溶液,相比较传统的移液管方法,采用称重法计算出的稀释倍数会更加准确,标准曲线的线性相关系数更好。采用垂直观测方式测试了该方法的检出限、精密度和准确度,实验结果较好,说明ICP-OES进样系统的维护保养措施有效。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定污水中锌含量的不确定度评定

通过建立不确定度数学模型,对ICP-OES测定污水中锌含量实验中各不确定度分量进行评估,计算相对标准不确定度和扩展不确定度。实验结果中的不确定度来源主要有标准工作曲线拟合、标准溶液配制和仪器稳定性等。通过合成各不确定度分量,可得ICP-OES法测定污水中锌含量的标准不确定度为0.079 mg/L,扩展不确定度为0.16 mg/L。当置信水平达到95%时,该污水中锌的含量为(8.69±0.16)mg/L。

沉淀分离ICP-OES法测定水质中的重金属

以沉淀分离法降低水样中固溶物含量,达到ICP-OES同心型雾化器盐含量(TDS<1%)要求,降低同心型雾化器在使用过程积盐,提高检测灵敏度。处理后的水样进行ICP-OES测定,研究表明,重金属砷、铅、镉、铬重金属元素线性相关系数>0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,检出限在0.8~9.5μg/L之间,加标回收率≥95%,满足地表水环境质量标准和地下水质量标准的分析要求。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定土壤中4种金属元素

为解决常规金属元素分析中存在的成本高、盐分高、难脱离、不稳定等问题,实现土壤样品快速高效分析检测,通过探讨了容器种类、熔剂用量、熔样温度及时间对准确性的影响,以较低价镍坩埚为容器、1.5 g NaOH为熔剂,采用低温短时碱熔法(700℃,15 min)与热溶法进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测,建立了低盐低成本碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定土壤中铁铝锰钡的方法。方法学研究表明,在仪器最佳测定条件下,Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、Ba、Mn的检出限分别为0.03%、0.01%、0.01 mg/kg、0.01 mg/kg,相对标准偏差在0.57%~2.7%,且成本低、盐分少、易脱离、稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中金属元素的测定。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

超声雾化直接进样ICP-OES快速测定柴油中硅含量研究

为解决传统控温旋流雾化系统电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对不同形态有机硅化合物的发射强度差异较大的问题,采用超声雾化直接进样系统,可将样品中所有硅元素全部送入离子室中进行检测。对超声雾化直接进样ICP-OES方法的仪器功率、稀释剂、空白柴油物理性质、稀释比例等影响因素进行了试验与分析,得到了适合检测柴油中硅含量的方法。此方法加标回收率在93.3%~108%之间,检出限为0.16μg/g,测定下限为0.64μg/g。结果表明,超声雾化直接进样ICP-OES方法适用于柴油中硅含量的检测。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废催化剂及浸取渣中7种有价元素

工业硫酸废催化剂中含有大量的钒、钠、钾、硫及少量铝、铁、砷物质,常作为钒和碱金属盐提取的重要原料。快速准确测定废催化剂及浸取渣中相关组分含量对其分离提取至关重要。在柱层析分离的基础上,浸取处理后样品中V、Na、S、K的浸出率分别为95.28%、98.39%、98.88%、97.82%,S扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,载体表面及孔道中沉积物溶解消失。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,并确定了各元素的谱线(V 309.311 nm、Na 589.490 nm、K 766.490 nm、S 180.731 nm、Al 394.401 nm、Fe 238.204 nm、As 189.042 nm)。结果表明,各元素的质量浓度在一定范围内与发射强度呈线性、校准工作曲线的线性相关系数除砷为0.999 7外,均大于0.999 9,各元素的检出限为0.004~0.017μg/g,测定结果相对偏差(RSD,n=11)除砷为2.2%,其余元素均小于0.90%,且加标回收率在98.9%~102%。方法准确度及精密度均可以满足工业硫酸废催化剂中多种元素测试要求,为废催化剂浸取分离过程中各元素含量提供数据参考。

碱液浸取-ICP-OES法快速测定土壤中Cr(Ⅵ)

建立了电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中Cr(Ⅵ)的方法。采用碱性混合提取液在恒温水浴条件下振荡浸取蔬菜地土壤样品中Cr(Ⅵ),冷却过滤后精准调节pH值,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。当样品量为2.00g时,方法检出限为0.09mg·kg^(-1),测定下限为0.30mg·kg^(-1),相对标准偏差RSD(n=6)小于2%,标准物质验证实验结果无超差,实际样品加标回收率为98.50%~105.00%。方法检出限低,重复性好,准确可靠。

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。

ICP-OES测定地下水中锰含量的不确定度评定

为提高地下水监测数据的准确性,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定地下水中锰含量的不确定度进行评定,找出影响地下水锰元素含量测定的主要影响因素。依据JJF1059.1-2012评定理论和CNAS-GL006-2019对测定不确定度的有关规定,建立相关数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量因子进行计算与合成,得到地下水中锰含量扩展不确定度。结果表明,当样品锰含量为0.0396 mg/L时,其扩展不确定度为0.002 mg/L(k=2),结果表示为0.0396±0.002 mg/L。影响样品测定误差的主要来源是仪器、样品重复测定、标准溶液不确定度、标准曲线配制、标准曲线拟合,其中标准溶液配制和标准溶液自身影响最大,需要在监测过程重点控制。该研究可为ICP-OES测定地下水中锰含量的不确定度评定提供参考。

ICP-OES与AAS测定门窗幕墙用型材表面涂层中可溶性重金属Pb和Cd

分别采用原子吸收分光光度法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对门窗幕墙用型材表面涂层中可溶性重金属Pb、Cd的含量进行测定,对方法的检出限、测定下限、准确度和精密度进行分析。结果表明,ICP-OES相较于AAS在准确度、检出限、测定下限和检测效率上有显著优势。ICP-OES在测定铝合金建筑型材表面涂层中可溶性重金属Pb、Cd含量上应用前景广阔。

ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。

ICP-OES连续测定原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量

通过使用电感耦合等离子体发射光谱仪连续测定原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量,对分析方法的精密度、准确度以及加标回收进行了试验。试验结果表明,此方法检出限低、化学干扰少、分析结果精准,能实现快速、低成本的对原矿中锌、铜、铅、锡、铁元素含量分析,对采、选、冶提供有力的数据支持,对矿石的充分利用具有重大意义。

ICP-OES法测定垃圾渗滤液中多种金属元素

本实验采用电热板-硝酸-高氯酸对垃圾渗滤液进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定垃圾渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、铁、锰、锡、锑元素的分析方法。结果表明,该方法测定10种元素的线性相关系数在0.9993~1.0000之间,方法检出限为0.0004~0.0070mg·L^(-1),方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某垃圾填埋场的渗滤液,10种元素测定结果标准偏差为0.01%~6.87%,加标回收率大于100%。该方法测定结果准确可靠,方便快捷,适用于不同浓度的垃圾渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、铁、锰、锡、锑元素的测定。

用ICP-OES法测定钼精矿中的多种元素

为解决钼精矿标准分析方法步骤繁琐、1次只能测定1种元素的问题,开发了一种分析速度快、溶样方法简单且适用于钼精矿中多种元素同时测定的分析方法。该方法采用基体分离方式,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对钼精矿中多种元素进行测定;使用双氧水-盐酸-硝酸-高氯酸强氧化体系溶解钼精矿,去除矿物中的碳和浮选剂等物质,然后通过过滤将三氧化钼沉淀从样品溶液中与铼分离,有效消除基体干扰。在发射功率1.2 kW、辅助气流速1.0 L/min、雾化气流速0.7 L/min、蠕动泵泵速12 r/min条件下,对溶液酸度、基体及共存元素的干扰进行了探究。结果表明,工作曲线线性相关系数均>0.999,检出限为0.000 3~0.02μg/mL,相对标准偏差为0.82%~4.96%。该方法与钼精矿国家标准分析方法相比,对钼精矿标准物质GBW(E)070212和GBW(E)070213的分析结果基本一致。

ICP-OES法测定高镍合金铸铁中锰铬镍铜

高镍合金铸铁已广泛用于制造耐高温的反应器、换热器等设备和构件以及高强度、高韧性的机械零件,先行国家标准方法对铸铁中高含量元素的测定都有局限性。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPOES)同时测定高镍铸铁中锰、铬、镍、铜元素的方法。试验探讨了不同溶解方法对分析结果的影响,优选出最佳溶样方法:先加(1+1)硝酸溶解样品至剧烈反应后滴加浓盐酸和氢氟酸,最后加入高氯酸加热至冒烟,定容后测定。将该法应用于实际样品测定,测定结果锰的质量分数在0.05%~4%,镍的质量分数在0.05%~40%,铬的质量分数在0.05%~5%,铜的质量分数在0.05%~10%范围内。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法中各元素的回收率为98.0%~105.6%,实际样品分析相对标准偏差RSD≤2.00%(n=11),将本方法应用于高镍铸铁标准物质中锰、铬、镍、铜元素的测定,结果与证书标称值吻合。