ICP感耦等离子体原子发射光谱法测定涂料中可溶性汞含量

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件,对内墙涂料中可溶性汞含量进行测定,分析结果满意。回收率在98.5％～101.0％之间,相对标准偏差RSD≤2.7％。与国标规定的方法相比,具有简便快捷的特点。汞的检出限为0.6mg/kg。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁硅锰镁

报告了用硫酸和硝酸溶解样品，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁、硅、锰和镁的方法。测定时分别选择238．204nm，251．611nm，257．610nm和279．553nm作为铁、硅、锰、镁的分析线，光谱干扰通过对背景发射位移进行2-点校正办法消除。精密度试验表明，对同一样品进行10次测定得到各元素相对标准偏差均小于或等于5％。用标准加入法做了回收率试验，所得回收率在90％～130％之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中8种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的耐氢氟酸惰性进样系统,在样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体,直接进样,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了工业硅粉中铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷8种杂质元素。因为在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去,基体效应对铁、铝、钙、钛、锰、镍的测定没有影响,但是对硼和磷的测定仍有影响,这种影响可以采用垂直观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方法的检测限,得到铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷的检测限(w/%)分别为0.004,0.001,0.004,0.001,0.000 1,0.000 1,0.000 04和0.000 06。方法已用于工业硅中上述8种杂质元素的测定,测定值与标准方法(GB/T 14849.4—2008)的测定值或认定值相符。

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面,比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%,较内标法低,回收率稳定在105%~108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间,明显低于基体匹配法,其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高,而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和水系沉积物中15种组分

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤、水系沉积物中的As、Co、Cr、Cu、Fe2 O3、K2O、Li、Mn、Mo、Na2 O、Ni、Pb、Ti、V、Zn 15种组分的方法.对每种元素的多条测定谱线进行了对比分析,选择强度大、峰形好和干扰小的谱线作为分析线;对经微波处理和蒸发的盐类溶解酸、ICP-AES仪器测定参数（载气流量、观测方向）进行了研究,结果表明,样品采用王水-HF混酸消解后,以5％（V/V） HCl溶解试液经蒸发得到盐类,选择RF功率为1 150 W,载气流量为0.6 L/min,采用轴向观测方式测定,可获得较为满意的结果.各组分的检出限在0.06～49 μg/g范围.方法用于土壤、水系沉积物标准物质的测定,各组分的相对标准偏差小于10％,测定值与认定值的平均对数误差小于0.05,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后，在5％（体积分数）硫酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服，基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0．10μg／mL（钼）、0．20μg／mL（钨）、0．15μg／mL（铌）、0．10μg／mL（锆）、0．10肚g／mL（钛）。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定，测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符，加标回收率在98％～104％之间，相对标准偏差（RSD，n=11）小于6％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼

研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等,在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法.样品用HNO3、HF、HClO4的混酸溶解处理后,在体积分数为2.5％的硝酸和1％氢氟酸混酸介质中,以Mo 202.030{166}nm作为分析谱线,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定.通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰.方法应用于碳化钼催化剂样品中钼的测定,结果与重量法（GB 50591-85）一致,相对标准偏差（n=6）小于1.5％,回收率在99％～100％之间.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品,选择396.1nm、766.4nm、259.9nm、292.4nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线,在选择的最佳条件下测定,基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0!g/mL,0.001 7!g/mL,0.002 4!g/mL,0.001 4!g/mL。本法用于实际样品的分析,测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.000 8%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.3%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽车气门合金中8种元素

采用硝酸、高氯酸和过氧化氢溶解样品,在0.010mol/LEDTA介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中Ni,Cu,Mn,Mo,Co,Cr,Si,P的含量。为满足测定对象的要求,由8种元素的混合标准溶液配制了系列标准溶液。研究了铁基体和共存元素对分析元素光谱的影响,选择合适的测定波长,测定了分析结果的精密度、方法的检出限和回收率。结果表明,基体铁对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰。分析方法有很低的检出限,样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为97.8%～102.2%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷

用盐酸-氢氟酸溶解试样，高氯酸冒烟除氟后，在稀盐酸介质中，以396．152nm、285．213nm、178．287nm波长的谱线分别作为铝、镁、磷的分析线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷的含量。基体效应和谱线干扰分别采用基体匹配法和谱线背景扣除法消除。试验结果表明，铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷在一定浓度范围内与其强度具有良好的线性关系，相关系数r在0．9998以上。准确度和精密度考察得到3种成分的加标回收率在99％～104％之间，相对标准偏差（RSD）在0．45％～1．5％之间；对铁酸钙实际样品进行分析，所得结果与湿法分析结果相符。

蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷

提出了一种测定二氯氧锆（ZrOCl2＆#183;8H2O）中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法.根据样品中砷含量,取质量不大于10 g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸（含少量溴化钾和硫酸亚铁）,加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定溶液中砷.砷的质量浓度在0.0～10.0 μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数（r）大于0.999 9,样品加标回收率在99％～112％之间,相对标准偏差（RSD）在0.5％～2.0％范围（n=5）.所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致.

电感耦合等离子体原子发射光谱法在润滑油杂质元素分析中的应用

试述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定润滑油中杂质元素的样品前处理方法———无机处理法和有机进样法;对影响测定结果的相关因素,如仪器工作条件、干扰及校正、处理样品的酸及其浓度、有机进样等进行了讨论。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土镁合金中锆

以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了稀土镁合金中锆,检出限为0.002μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。

感耦等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中杂质元素的干扰研究

文章介绍了用ICP-AES法测定高纯铅中杂质元素时,Pb对分析元素的干扰情况。Pb对Ge、Mo、P、As、Fe、Bi、Mn有背景影响,对Sb产生谱线干扰。10mg/ml的Pb分别产生相当于0.235μg/ml As、0.750μg/ml、P、0.335μg/ml Mo和3.950μg/ml Sb的信号。

感耦等离子体原子发射光谱法测定锰钴镍合金中铁和铜

介绍了采用感耦等离子体原子发射光谱测定锰钴镍合金中Fe和Cu杂质元素的方法。实验了基体元素对分析元素的干扰情况,并计算出Mn对Fe的光谱干扰因子。经对模拟样品和实际样品分析表明方法可行。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量

采用硝酸(1+2)和盐酸(1+1)的混酸(VHNO3∶VHCl=3∶2)溶解样品,选择S180.731nm或S182.034nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法。采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰。结果表明,采用S180.731nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.033 9ρ+0.337 8,线性相关系数大于0.999,检出限为0.009 4μg/mL;采用S182.034nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.586 3ρ-0.296 5,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020μg/mL。方法应用于钒铁标样GSBH42004-92和钒铁内控样ET-FT-04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差(n=7)分别为5.9%和2.7%。

感耦等离子体发射光谱法研究土壤-铁芒萁系统中稀土元素的分布、累积和迁移特征

用感耦等离子体发射光谱法 (ICP AES)测定了江西赣南地区非稀土矿区和 4处不同稀土矿区内 ,土壤 铁芒萁系统中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Yb和Y的含量 ,并对其在土壤剖面层及铁芒萁植物体内的分布、迁移特征进行了研究 .结果表明 ,土壤剖面层的底土层含量最高 ,但表土层铈相对富集 .稀土元素总量 (ΣREE)在铁芒萁植物体内的分布规律是叶 >根 >茎 >叶柄 ,单一稀土元素的分布规律各异 ,La、Ce、Pr、Nd的分布规律表现为 :叶 >根 >茎 >叶柄 ;Sm和Gd在不同采样点表现为叶 >根 >茎 >叶柄或根 >叶 >茎 >叶柄 ;Dy、Yb和Y均有 3种不同的分布模式 :叶 >根 >茎 >叶柄、根 >叶 >茎 >叶柄及根 >茎 >叶 >叶柄 .稀土元素在铁芒萁体内的迁移过程中 ,发生了明显的分馏作用 ,茎、叶柄、叶中的重稀土相对贫乏 .