电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的:采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒.方法:选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果.优化仪器测定参数以适应此类样品测定.测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等,探讨相关结果的影响因素.结果:本法采用线性范围锶为0～50μg/ml,其它元素为0～500 ng/ml,相关系数大于0.9990,方法检出限锶44ng/g、铅9 ng/g、镉19 ng/g、砷150 ng/g、铬35 ng/g、银7.5 ng/g、钡12.5 ng/g、镍18 ng/g、硒340 ng/g,样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4.5%,加标回收率在82%～115%之间,标准物质的元素测定值在标准值范围之内.结论:用ICP-MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,元素之间的干扰少,能适应不同样品基体,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法.

透辉石的激光探针ICP质谱分析及其深部地质意义

第三纪汉诺坝玄武岩中含有大量的橄榄岩类捕虏体,通过激光探针ICP质谱对其组成矿物透辉石的分析,揭示了华北克拉通北缘岩石圈地幔的总体亏损特征和不均一性,指出岩石的部分熔融程度对透辉石的稀土元素组成特征的影响,提出复合捕虏体形成于上地幔内部的应力作用,而非后期地幔流体的交代作用。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞

介绍了电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）测定米托坦中的汞，重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下，方法的检出限为0．005mg／kg，6次平行测定结果的相对标准偏差为7．7％，加标回收率为82．3％～85．7％。方法灵敏度高、稳定性好，而且准确度高。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定七类食品中铀钍的含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对七类食品(面粉、红薯、香蕉、青菜、猪肉、墨鱼、奶粉)中痕量Th和U进行了测定。选择了最佳仪器测定参数,并选用铋(Bi)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用硝酸消解样品,ICP-MS可直接测定食品中Th和U,回收率均80%-120%之间,检测低限铀和钍均为0.025 mg/kg。

微波消解ICP-MS法测定空气颗粒物中54种元素

目前我国环境空气颗粒物中元素测定的标准方法为原子荧光法和原子吸收分光光度法，电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）作为新发展起来的无机元素分析测试技术，能够弥补上述方法的局限性，具有检出限低、线性范围宽、灵敏度高、快速简便、一次可测定多种元素等优点．

电热板消解与密闭罐消解对土壤中49种矿质元素ICP-MS法检测的影响

分别采用电热板消解和密闭罐消解进行土壤样品前处理,根据加标回收实验和国家标准物质(GBW07403)验证实验,结果显示,使用电热板消解-ICP-MS法分析土壤中铍、锂、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、锶、锆、铌、钼、钯、银、镉、铟、锡、钡、钽、钨、铼、铊、铅、铀可获得较好的准确性和精密度,而密闭消解罐消解-ICP-MS法则更适于土壤中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、铱、铂、金、钍的检测,各元素的检出限为0.311～94.36ng/L,相对标准偏差为0.55%～5.03%。表明不同消解方法适于土壤中不同矿质元素的检测。应用所建立的方法,对新疆地区2个葡萄园的土壤样品中49种矿质元素进行了分析。

ICP-MS同时测定土壤中Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb

建立起HNO3-H2O2-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中的铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996～1.000,相对标准偏差在0.669%～3.02%,加标回收率为94.68%～115.5%,检出限为2.004～312.4 ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自湖南、湖北、云南、贵州、河南、福建、辽宁7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定食品中硒的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食品中硒元素的方法,样品经微波消解后,采用Re元素为内标,用电感耦合等离子质谱测定样品硒元素的含量。用该方法对国家标准物质灌木枝叶(GBW603)和对虾(GBW08572)及国际标准物质角鲨肉(DORM-2)和龙虾肝胰脏(TORT-2)进行分析,所得结果与其参考值吻合较好,硒元素的检出限为0.18μg/L,3次测定的RSD<5%。将海带、豆芽、大蒜、洋葱在硒的溶液中培养一段时间,测定培养前后硒的变化,发现这些植物对硒均有富集作用。对市场上的一些富硒产品进行硒含量的检测,发现鸡蛋清中的硒含量为10.4mg/kg,高于鸡蛋黄中硒的含量7.4mg/kg。

电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量

应用微波消解处理酒样，不经富集直接用ICP—MS测定Cr、As、Cd、Hg、Pb含量，方法快速，干扰少．测定的33种不同酒样中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量均值分别为45．84、19．53、2．22、1．92μg·kg^-1和115．06μg·kg^-1，其中白酒中含量最高，葡萄酒和啤酒居次，黄酒含量最低．Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为0．063、0．082、0．007、0．001μg·L^-1和0．080μg·L^-1，各元素的加标回收率基本在90%～110％，RSD（n=10）在0．25％～6．76％．

冷凝回流三酸体系消解--ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1mLHNO3,1mLHClO4和3mLH2SO4于220℃消解0.2g样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.0006～0.1μg.L-1,加标回收率达82%～110%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。

电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究及应用进展

硫是矿石、化石燃料、蛋白质等的重要组成元素,与人类生活密切相关。近年来,随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为硫测量和研究的重要手段,并在环境监测、食品安全、生命科学、环境地球化学等研究中显示出良好的应用前景。本工作综述了ICP-MS用于硫元素总量、多种形态、硫同位素测量技术方面的最新研究进展。

电感耦合等离子体质谱及其在烟草分析中的应用进展

从进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器和辅助系统5个方面综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器的进展,并简要介绍了ICP-MS在烟草元素分析中的应用。

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF-AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP-MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF-AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。

银菊珍珠胶囊中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定银菊珍珠胶囊中稀土元素的方法。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)和国际柑橘叶标准物质(NIST 1572)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法已被用于分析银菊珍珠胶囊样品中的稀土元素。

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在地质分析中的应用

激光烧蚀光谱(LAS)技术具有空间分辨率高,样品用量少,制样简单,分析速度快,可远程、实时、在线分析多相物质(气态、液态、固态)的特点,是近年来发展迅速的一种分析技术,具有广阔的应用前景,但它对痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高和多元素及同位素同时检测的能力,在微痕量元素精密分析方面具有很大的优势,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS技术相结合,形成LAS和LA-ICP-MS联用技术(LAS-ICP-MS),可充分利用两种技术的优势,形成互补技术,为地质分析提供一种便捷、可靠的分析手段:利用LAS技术,可预先监测样品的大致含量与信号的稳定性等参数,筛选适用于LA-ICP-MS分析的样品,避免因元素含量过高引起的LA-ICP-MS采样锥锥口易堵塞,基体效应过大,以及因样品均匀性差或激光参数未优化等因素影响分析的准确性和精密度等问题;利用LA-ICP-MS技术,可对激光进样条件和原子化、离子化条件分开进行优化,从而改善仪器的分析性能。将LAS-ICP-MS用于岩石矿物分析,表现出其良好的应用前景。

电感耦合等离子体质谱法在临床样品分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在临床样品微量元素及形态分析中的应用进行了综述,讨论了应用ICP-MS技术测定临床样品微量元素的三种处理和分析方法(直接稀释法,湿法消解法和微波消解法),列举了部分含量测定的实例。介绍了联用技术高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CE)在形态分析中的应用,指出了现存的问题,探讨了可能的解决方案。

ICP-MS法快速测定食品容器浸出元素

目的:建立食品容器浸出液中多种元素同时测定的ICP-MS方法.方法:用ICP-MS法对5种不同材料的食品容器(搪瓷、陶瓷、铝制品、不锈钢制品、玻璃制品)浸出液中的7种元素(As、Pb、Ni、Cd、Cr、Sb、Zn)进行了直接测定.结果:元素回收率在80%～125%之间;线性相关系数r均大于0.999;精密度RSD＜10%.结论:该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有样品前处理简单,多元素同时分析,干扰少,测定快速准确,省事省力等优点.

电感耦合等离子体质谱法测定牙龈组织中镍和铬

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—Ms）法测定牙龈组织中的镍和铬元素含量的方法。方法：以临床采集的牙龈组织为研究对象，采用HNO3-H2O2微波消化样品，用钪作内标补偿基体效应引起的系统误差，全定量法测定样品中镍和铬。结果：铬的方法检出限为1．06ng／L，回收率在92％-107％，变异系数4．72％～6．51％；镍的方法检出限为3．05ng／L，回收率在90％～109％，变异系数2．96％～4．23％。结论：方法操作简便、快速、灵敏、准确，适用于牙龈组织中镍和铬的测定。

U-Pb定年锆石标准^(176)Hf/^(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定

利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。

土壤中微量元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量元素的方法。利用该方法分析了标准物质(GBW 07401)中微量元素,其结果与标准值一致。该方法用于分析土壤样品中的微量元素,得到令人满意的结果。