微波消解-ICP质谱法测定胶原蛋白肠衣中的重金属含量

采用ICP质谱法测定胶原蛋白肠衣中重金属砷、铅、铬、镉的含量,并通过猪肉、鸡肝、鸡肉国家标准物质验证方法的准确性。实验表明,ICP质谱法灵敏、快速、准确,回收率介于92%-106%之间,结果较为满意。

土壤和沉积物中痕量元素的ICP质谱法测定

人们对环境中污染物(特别是重金属)的"安全"水平的关注与日俱增,要分析的元素更多,浓度更低,从而暴露出当前所用分析技术的局限性,需要进一步提高分析方法的灵敏度和可分析的元素数量.

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用天然矿泉水中微量钼

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定饮用天然矿泉水中微量钼,具有干扰少、谱线相对简单、检出限低、动态线性范围宽、测定快速的特点。方法加标回收率在94.5%～110%之间,检出限为0.007μg/L,相对标准偏差小于3.8%,适用于饮用天然矿泉水中微量钼的测定。

关于电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)测定生活污水中12种金属元素的探讨

电感耦合等离子体质谱法是20世纪80年代发展的分析技术,具有灵敏度高,干扰少,重现性好,分析效率高等特点,是目前分析重金属元素最先进的技术。本文建立了硝酸-电感耦合等离子体质谱法测定生活污水的新方法。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中微量硼

利用微波消解技术处理样品,使饮用水中硼在碱性溶液中呈稳定状态,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),采用在线加入内标,可直接测定水中的微量硼。该方法具有较高的灵敏度和精密度,相对标准偏差(S)为2.66%,回收率在99.18%～102.33%之间,该方法简单、快速,结果较为满意。

锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0·11ng/g,Pd为0·038ng/g,Rh为0·016ng/g,Ir为0·040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4·09%,Pd为4·75%,Rh为4·53%,Ir为4·78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素

采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明，选用15gsn粉，30gNa2CO3，20gK2CO3，20gSiO2，40g硼砂，10g面粉，5gCaO，2gCaF2，5gNaCl作为试金配料的组分，在1100℃进行熔矿，可以得到合格的锡扣；选择195Pt、105Pd．101Ru、103Rh、189Os和193Ir为待测元素同位素，以Lu（10ng／mL）校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限（以下单位均为ng／g）分别为：0．18（铂）、0．21（钯）、0．15（钌）、0．15（铑）、0．12（锇）、0．15（铱）。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定，结果与认定值一致，各元素的相对标准偏差（RSD，n=12）在1％～10％之间。

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中痕量磷

由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰。对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定。对于浓度范围为0～100ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.9996,方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11)。该方法应用于钢铁及合金标准样品中含量在几十至几百μg/g痕量磷的分析,测定结果与认定值吻合较好,相对标准偏差(RSD)约为5%。

ICP-MS测定两种一枝黄花中12种微量元素

为确定两种一枝黄花中微量元素的差异,建立了微波消解-ICP-MS法,测定加拿大一枝黄花与一枝黄花中Ca、Mg、P、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、Hg和Pb12种微量元素。方法的加标回收率为95.2%～107.1%,相对标准偏差在2.5%～8.9%之间,检出限在0.002～0.057μg.L-1之间,该方法具有良好的准确度和精密度。分析结果表明,加拿大一枝黄花与一枝黄花均含有Ca、Mg、P、Mn和Fe元素,前者中Ca、Cr、Mn、Zn、Pb、Ni含量较高,而后者中的Mg、P、Fe、Cu、Se含量较高。

共沉淀富集分离—ICP-MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP-MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为:Au 0.062ng/g、Pt 0.041ng/g、Pd 0.043ng/g,相对标准偏差(n=12):Au4.81%、Pt 5.46%、Pd 3.50%。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。

ICP-MS分析国际比对样品中无机元素含量

本试验应用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）参加了英国食品分析水平评估计划（FAPAS）组织的国际测试活动，即FAPAS0758和FAPAS0761样品中的无机元素分析。反馈的统计结果显示两份样品共7个元素含量的Z值在0．0～1．3之间，结果均令人满意。

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）tin,0定甲醇中I^Na、K、Ca、A1、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0．9998～1．000之间，甲醇样品中杂质含量较低，均小于0．5pg／L。各元素的加标回收率在92％～105％之间，相对标准偏差RSD小于4％，测试结果准确，精密度高，方法检出限低，可达0．0005～O．0100μg／L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定高纯镍板中Si，P，Fe，Cu，Zn，As，Cd，Sn，Sb，Pb，A1，Mn，Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰，并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明，以硝酸为消解试剂，采用斜坡升温方式能完全消解试样；以基体匹配法或以Sc，Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响，通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素，检出限范围为0．01～O．05μg／L，加标回收率为92．0％～112．0％，相对标准偏差均小于8．5％；方法测定值与其他方法对照，结果相吻合。

微波消解—电感耦合等离子体质谱法检测虾中镉含量的工艺优化

通过研究过氧化氢量、硝酸量、微波消解时间对虾中镉提取量的影响,优化虾中镉的提取条件。结果表明:在过氧化氢1.5mL、硝酸6mL、微波消解时间17min的条件下,虾中镉的提取量可达到0.043mg/kg。方法检出限为0.01μg/kg,RSD(n=6)小于5%。利用优化后条件对国家标准物质GBW10050(大虾)进行检测验证,结果与标准值基本一致。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地检测虾中的重金属镉元素。

天山雪莲花中稀土元素的电感耦合等离子质谱法分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定天山雪莲中痕量稀土元素的方法.利用该方法分析了国家标准物质(GBW07603)中的稀土元素,结果与标准值一致.该方法被用于分析天山雪莲实际样品中的稀土元素,结果令人满意.

微波消解ICP-MS法对食品中铝含量的测定分析

对市售的膨化食品、鲜、干水产品、豆制品采用微波仪消解，在电感耦合等离子体质谱仪上采用钪（Sc）作为内标元素对其中铝含量进行直接定量分析。方法前处理简便，测量快速、灵敏、准确。方法检出限为0．3mg／kg，相对标准偏差〈3％，加标回收率在85％-104％。

等离子体质谱法测定大米、茶叶中痕量稀土元素

采用ICP-MS等离子体质谱法和使用HNO3+H2O2混酸体系高压密闭微波前处理样品联合技术,同时测定了大米、茶叶样品中15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)含量。对消化条件、测定方法和等离子体质谱测定条件进行了优化选择,并进行了国家标准物质的对照分析质量验证。结果表明,检测方法的准确度达90%～110%,相对标准偏差(RSD)<8%,仪器检出限为50～70ng/kg。该法快速灵敏,准确可靠,能够满足检测要求。

电感耦合等离子体质谱法测定电子电器产品铜合金中铅含量的不确定度评定

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子电器产品铜合金中铅含量,评估了测定方法的不确定度,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,标准溶液的配制、标准曲线的拟合和样品重复测定是影响铜合金中铅含量分析的测量不确定度的主要因素,某电子电器产品铜合金中铅含量为88.4 mg/kg时,扩展不确定度为4.9 mg/kg。

ICP-MS法测定多西他赛原料药中的10种金属元素杂质

目的:建立测定多西他赛原料药中镉、铅、砷、汞等10种金属元素杂质的电感耦合等离子体质谱法。方法:用锗、铟、铋作为内标元素校正基体干扰和漂移,微波消解法处理样品,并对三个不同厂家的多西他赛原料药进行检测。结果:在优化的实验条件下,镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍在1.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,锂、锑、铜在10.0~500.0μg/L范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数(r)均≥0.9993;各元素的平均回收率均在90%~110%范围内,RSD均小于4%;三个不同厂家的多西他赛原料药中各元素杂质均在允许限度范围内。结论:ICP-MS法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于多西他赛原料药中金属元素杂质的测定。