电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨精矿中磷的含量

本文采用氢氧化铁共沉淀-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定钨精矿中磷的含量。以盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸四种酸密闭消解,氢氧化铁共沉淀磷,过滤除掉大部分影响ICP-AES测定磷的元素。相较于国家标准方法氢氧化铍共沉淀磷,本方法采用了对环境对人体友好的氢氧化铁共沉淀磷,分离了铜和钨等离子,降低了对ICP-AES测定磷的干扰,并结合干扰系数校正法进一步减少了铜或钨对磷的光谱干扰。本方法线性范围为0~20 mg/L,线性回归方程为I=2182x+1671.9,相关系数(r)为0.9999,检出限(3σ)为25μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.5%~4.5%。将建立的方法应用于钨精矿样品中磷的测定,测定结果与国家标准方法的测定结果无显著差异。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明:在小于10%(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10%盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10g·t-1。

ICP-AES分析中干扰及其校正方法的进展(Ⅰ)

本文对ＩＣＰＡＥＳ分析中的光谱干扰、非光谱干扰及其校正方法的研究及应用的新进展进行了综述。

ICP-AES测定高纯钨中杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（即ＩＣＰＡＥＳ法）测定钨中的１４种杂质元素，并对１９种微量元素的基体效应和光谱干扰进行了研究，建立了ＩＣＰＡＥＳ与基体分离及干扰系数校正相结合的方法．此法解决了钨在分析测定时的基体干扰问题，能快速、准确、同时测定高纯钨中１４种微量元素，回收率高于９０％，相对标准偏差为１％～６％．它为钨产品的检测提供了新的切实可行的分析手段．

ICP-AES初级专家系统中的谱线干扰校正的研究

本工作建立了ＩＣＰ－ＡＥＳ初级专家系统中的谱线干扰校正模块，并运用于实际光谱干扰校正问题。

矩阵投影算法用于校正ICP-AES中的光谱干扰

本文将矩阵投影算法应用于ＩＣＰ－ＡＥＳ中光谱干扰的校正。在有关文献方法基础上，对残差作了进一步的校正，并采用最优化技术确定背景光谱的最优解，因而提高了方法的准确度。对实际干扰体系的校正结果表明，本方法能够对ＩＣＰ－ＡＥＳ中比较复杂的结构背景以及谱线重叠干扰进行较为准确地校正。

ICP-AES在稀土元素分析中的抗干扰技术的应用及进展

综述了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)在稀土元素分析中的应用状况及发展趋势。主要介绍了分离技术与ICP光谱法的联用、ICP-AES在稀土元素分析中的抗干扰技术等。

ICP－AES中迭代干扰校正法在稀土配分上的应用

本文采用干扰系数迭代校正法测定稀土氧化物富集样中稀土元素的含量。应用迭代校正程序，计算机可以迅速得出准确结果。为了减少分析波长选择的盲目性，建立了一套扫描峰形图谱库。将ＩＣＰ－ＡＥＳ与微机联用直接选出了各个稀土元素的最优测量条件，综合确定仪器的最佳工作参数。本法的回收率为９０～１０８％，Ｒ．Ｓ．Ｄ小于６％。

ICP─AES法多元素同时测定土壤、岩石和水系沉积物中基体元素干扰和校正方法的研究

本文研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定土壤、岩石和水系沉积物样品中的多元素时，样品中基体元素对微量元素测定的光谱干扰问题。本文采用人工基体匹配与光谱干扰校正因子相结合的校正方法。对标准的制备，校正因子的选择以及校正因子的长期稳定性等进行了探讨，确定了最佳测定条件，完成了大量的国家“七五”、“八五”攻关课题样品分析任务，数据准确可靠。

ICP-AES法测定仲钨酸铵中微量硼

为了解决高纯仲钨酸铵中杂质元素硼的测定问题 ,采用ICP AES测定方法 ,对测定中基体效应及光谱干扰进行了研究 ,考察了酸度、蒸干程度、放置时间等因素对钨的沉淀程度及硼的回收率的影响 ;此外 ,将基体分离与干扰系数校正法相结合 ,建立了简便、快速、准确测定高纯仲钨酸铵中微量硼的新方法 .结果表明 :用该法测定硼的回收率大于 95 .8% ,测定仲钨酸铵中 0 0 0 0x%～ 0 0 0x%硼的相对标准偏差小于 3% ,其准确度及精密度均符合要求 ,能用于出口产品控制分析 .

基于差分进化算法的ICP-AES谱线重叠干扰校正方法研究

在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量系统中,光谱的叠加现象会导致大部分谱线受到不同程度的重叠干扰,引起后续的定量分析误差。根据光谱叠加产生机理,重点阐述谱线重叠干扰校正思路,建立干扰校正评价函数;基于有限差分法计算重叠谱线的近似二阶导数,根据其极小值分布确定重叠谱线中子峰谱线特征波长的最小取值区间,并以此作为差分进化算法的初始条件之一,然后利用差分进化算法求解评价函数的最优解,作为重叠谱线的最佳特征向量,进而解析出重叠谱线中的干扰谱线和目标谱线。通过构造的模拟重叠谱线数据,研究差分进化算法的种群数量和进化代数对算法性能的影响,并通过实测重叠谱线数据验证了提出的谱线重叠干扰校正方法在工程领域中应用的可行性。实验结果表明,差分进化算法能够较为准确地计算出评价函数的最佳特征向量,并解析出重叠谱线中的目标谱线和干扰谱线,从而实现谱线重叠干扰校正,为待测溶液中元素含量的定量分析奠定了基础。

金属材料ICP-AES分析中基体干扰及校正技术

对金属材料ICP AES分析中基体干扰的种类及其校正技术和适用条件进行了评述。

ICP－AES法中Nd_2O_3对其它稀土元素的光谱干扰的初探及其校正

在ＩＣＰ－ＡＥＳ法中，Ｎｄ对其它稀土元素的光谱干扰严重。且随着其浓度的增加，具有加和性。本文研究了它的干扰情况，并采用校正系数来消除这种干扰。对样品的标准加入，各元素的回收率在８４～ｌ１６％之间，ＲＳＤ小于８．４％。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的光谱干扰及其校正的研究进展

对电感耦合等离子体原子发射光谱法分析中的光谱干扰来源(包括谱线重叠干扰和背景干扰)及其校正方法(仪器装置的改进、选择合适的分析线、背景校正法、干扰系数校正法、标准加入法、谱线拟合法、卡尔曼滤波法和导数光谱法等)的研究进展进行了综述(引用文献58篇)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻稀土元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定量分析轻稀土元素(LREEs)La,Ce,Pr,Nd,Sm,并研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下,构造了5种轻稀土元素的K矩阵模型。分别利用K矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品,样品平行测定的相对标准偏差在0.17%～2.6%之间,回收率为93%～110%。本实验利用K矩阵校正稀土元素谱线干扰,无需对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面,比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%,较内标法低,回收率稳定在105%~108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间,明显低于基体匹配法,其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高,而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。

电感耦合等离子体发射光谱法测试地质样品中的基体效应及校正办法

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法分析速度快、干扰较少并能同时测定多种元素,被广泛应用于地质调查样品的分析测试中,成为通用的无机化学元素分析测试工具.在测定复杂基体样品时,由于基体效应产生的各种干扰也会影响分析测试结果,包括光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰等.以ICAP-6000型号仪器为例,结合仪器特点及实际工作经验,对复杂基体地质样品测定中出现干扰的原因、特点进行分析,探讨基体消除的方法以保障测试结果的准确性.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中10种杂质元素

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18g/L钒和0.78g/L铵根,故实验重点考察了2.18g/L钒标准溶液、0.78g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10mg/L各待测元素标准溶液、水和5%（V/V）盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。结果表明：该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%（Na）~0.000 4%（Ca）;铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001%~0.60%（质量分数）范围内,钾、钠在0.005%~0.60%（质量分数）范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.000 6%。按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）分别为小于10%（质量分数为0.001%~0.010%）,小于7%（质量分数为0.010%~0.050%）,小于3%（质量分数大于0.050%）;实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。

超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)准确测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,需要更高纯度的铁作为基体,以研究它对测定杂质元素的干扰。为此,以分析纯硫酸亚铁为原料制备了高纯氧化铁,制得的高纯氧化铁中杂质元素Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等的含量低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁作为标准系列溶液的基体,得到了基体匹配的标准系列溶液,用此标准系列溶液绘制的校准曲线测定了GBW01402d高纯铁标准物质中杂质元素的含量,其测定值与认定值一致。研究了用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及铁化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明:Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的光谱干扰仅需采用离峰法校正即可,而Cd、Mn和Ni受到的光谱干扰则必需采用多元光谱拟合法校正。用拟定的校正方法测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。