电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅

本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。

ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块中铁、锂、钾、钙、镁含量

废电解铝阳极碳块经过高温碳化,通过盐酸-硝酸-高氯酸三酸溶解完全后,冷却,完全溶解盐类加入10 mL 1.19 g/mL的盐酸,在优选出最优的仪器工作状态下,创建了ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块样品中Fe、Li、K、Ca、Mg的化学分析方法。每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999,同时对以上多种元素进行检出限、加标回收试验研究,结果表明其相对标准偏差(n=8)为0.60%~2.24%,加标回收率在97.1%~104%。

ICP-AES测量脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度分析

对电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AE)测定脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度进行评定,分析测量过程中不确定度产生来源,从试样称量、试样消解方式、标准溶液配制、工作曲线、测量重复性、摩尔质量等产生的不确定度分量进行分析计算,最后计算方法合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测量结果的最大不确定度来源为标准溶液配制过程(约43%)、试样重复测量(23%)及标准曲线变动(24%)所引入的不确定度,在测量过程中应重点关注和控制。当脱硝催化剂中五氧化二钒含量为2.00%时,方法扩展不确定度为0.032%,包含因子k=2,置信概率为95%。

ICP-AES测定仿古黑瓷产品釉层中6种金属元素的研究

为了对仿古黑釉瓷器的定性和地理标志产品保护,研究建立一种测定仿古黑釉瓷器釉层中多种金属元素的检测方法很有意义。笔者采用将仿古黑瓷产品整体和除釉后胎体粉碎制样,用混合酸消解,利用ICP-OES同时测定两种试料中6种金属元素Ca、Fe、K、Mg、Ti、Na的含量,再通过两者质量比进行计算釉层中的含量,建立一种测定仿古黑釉瓷器产品釉面中6种金属元素的方法。同时对精密度和回收率等进行了试验,各元素相对标准偏差在0.76%~4.41%,回收率值均在89%~110%,基本解决了仿古黑瓷产品分相析晶釉层元素分布不均匀、直接使用表面分析方法测定不准确和代表性样品取样困难的问题,为分析研究现代仿古黑瓷产品釉面元素成分特点,进而开展对建盏产品的定性和地理标志产品保护研究提供了一种新技术路径。

超级微波消解-ICP-AES法测定铑炭催化剂中铑含量

建立一种采用超级微波消解,ICP光谱法测定5%Rh/C催化剂中Rh含量的方法。通过单因素实验和正交优化,对称样量、酸体系、消解温度、消解时间等因素进行考察,确定最佳消解方法:约0.10 g试样在密闭消解罐中,以9 mL硝酸和1 mL过氧化氢为酸体系,240℃消解温度下保持40 min,经赶酸定容后,采用ICP-AES法测定溶液中的贵金属含量。该方法简便、快捷,消解试样完全且结果稳定,相对标准偏差小于1.0%。

ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

ICP-AES对土壤样品中有效硼的测定及影响因素研究

该方法依据林业和农业标准进行优化改良,采用ICP-AES进行土壤样品中有效硼的测定,同样具有较好的检出限、准确度和精密度。其中有效硼的检出限为0.0098ug/g,相对标准偏差为3%,回收率为95.0%~103.0%。相对于过去传统的姜黄素和亚钾胺比色法操作更加简捷快速,更适合批量生产;同时还探讨了pH、有机质、保温时间和干扰物质对土壤有效硼检测产生的影响。

ICP-AES法测定废电路板中铅锌镍和锡的方法探讨

主要研究了适用于废电路板中铅、锌、镍和锡含量的测定方法。采用将废电路板样品进行破碎和风选,样品经制备后为金属和非金属两种材质,用盐酸和过氧化氢作为溶解剂,将待测组分全部溶解,酒石酸掩蔽干扰离子,在盐酸(10%)介质下利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素含量。该方法操作简便快捷,方法检出限满足最低浓度要求,测量范围广,准确度高,精密度好。试验样品加标回收率在89.7%~99.8%,相对标准偏差在0.47%~1.58%。

高压密闭消解-ICP-AES法在农产品分析8种元素中的应用

为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的,建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验,确定了S、P的最佳分析谱线,极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨,建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度,结果表明:在最优的实验条件下,在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系,线性相关系数R^(2)达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证,方法检出限范围为0.007~0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%~1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%~4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验,回收率为91%~109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。

ICP-AES利用多谱拟合测定低合金钢中硼

文章利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),采用多谱线拟合分析技术测定低合金钢中的硼,经仪器条件试验对元素分析谱线、共存元素干扰及校正、检出限等进行研究,确定测定范围为0.001%~0.100%。该方法采用盐酸硝酸混合酸分解试样后,利用仪器直接进行测定,建立了一种简单和快速测定低合金钢中硼含量的分析方法,具有良好的精密度和准确度。

ICP-AES法测定铁矿石及炉渣中镧、铈、镨、钕、钐

文章研究了铁矿石、炉渣的溶解方法,采用盐酸初步溶解再用碳酸钠-硼酸混合熔剂处理残渣的分解方法,通过试验对镧、铈、镨、钕、钐元素的分析谱线进行优化选择,确定了灵敏度高、干扰少的分析谱线作为分析谱线,采用等离子体发射光谱法同时测定镧、铈、镨、钕、钐五元素含量。结果表明,铁矿石、炉渣中镧、铈、镨、钕、钐元素的检出下限均为0.0050%,铁矿石中各稀土元素测定上限:La测定上限为5%,Ce测定上限为10%,Pr测定上限为1%,Nd测定上限为2%,Sm测定上限为1%;炉渣中各稀土元素测定上限均为0.500%。

超级微波消解—ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素

本方法充分发挥超级微波仪消解过程简单、产率高、消耗成本低及酸用量少、引入的污染少、安全、环保的优点,将超级微波技术与ICP-AES相结合,建立了ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素的分析方法[1],选用盐酸和双氧水于聚四氟消解管(TFM管)溶解铱粉,避免了氯酸钾和石英管带来的盐类污染和硅污染,方法简便、快捷,填补了铱粉中硅元素分析的空白,能满足铱粉产品测定要求。

标准加入ICP-AES法测定氯化钠中Cu、Ni含量

建立标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯化钠中Cu、Ni元素的分析方法。确定氯化钠中Cu、Ni的分析谱线为Cu 327.395 nm和Ni 230.299 nm。采用标准加入法消除基体干扰,使用耐高盐的OneNeb雾化器提高信号强度,优选高频发生器功率为1.3 kW,雾化气压力为180 kPa。结果表明:Cu、Ni元素的工作曲线呈线性关系,线性相关系数在0.999以上;Cu元素的检出限为0.000 011%,Ni元素的检出限为0.000 031%;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5%以内,样品的加标回收率为96.0%~102.0%。

ICP-AES法测定镍铁中Co和Cu

文章通过建立ICP-AES法快速测定镍铁中Co、Cu,探讨了溶样条件和溶液酸度对测定结果的影响,分析了谱线的选择,进行了干扰实验、检出限实验、加标回收实验和精密度实验。Co、Cu的检出限分别为0.0059μg/m L和0.0045μg/mL,回收率为96.0%~103.0%,溶样方法的相对标准偏差小于3.3%,仪器测定的相对偏差小于0.7%。证明该方法准确可靠、简便快速,适用于镍铁中Co和Cu含量的检测。

碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法测定二次资源物料中的钌

建立了碱熔分解样品、碲共沉淀分离,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钌二次资源物料中钌含量的方法。对样品分解、钌的分离和测定、方法准确度和精密度进行了研究。约0.5g粉末样品与5g的过氧化钠混匀,于730℃马弗炉中熔融25min,冷却后用水浸出,盐酸酸化,加氧化剂使钌保持较高价态,用碲共沉淀法分离钌,ICP-AES测定钌含量。样品加标回收率98.8%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)为:0.3%~1.0%,方法快速、简便,已应用于生产测定。

Drilling-based measuring method for the c-φ parameter of rock and its field application

The technology of drilling tests makes it possible to obtain the strength parameter of rock accurately in situ. In this paper, a new rock cutting analysis model that considers the influence of the rock crushing zone(RCZ) is built. The formula for an ultimate cutting force is established based on the limit equilibrium principle. The relationship between digital drilling parameters(DDP) and the c-φ parameter(DDP-cφ formula, where c refers to the cohesion and φ refers to the internal friction angle) is derived, and the response of drilling parameters and cutting ratio to the strength parameters is analyzed. The drillingbased measuring method for the c-φ parameter of rock is constructed. The laboratory verification test is then completed, and the difference in results between the drilling test and the compression test is less than 6%. On this basis, in-situ rock drilling tests in a traffic tunnel and a coal mine roadway are carried out, and the strength parameters of the surrounding rock are effectively tested. The average difference ratio of the results is less than 11%, which verifies the effectiveness of the proposed method for obtaining the strength parameters based on digital drilling. This study provides methodological support for field testing of rock strength parameters.

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性,针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究,对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定;对直接测定有干扰的元素,通过调节基体与被测元素的测定浓度比例,对应其杂质含量选择整理出的谱线,即能达到准确检测范围;最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围:Ag、Au:(5~50)×10^(-6);Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5~500)×10^(-6);Fe:(5~1000)×10^(-6)。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。

微波消解-ICP-AES测定土壤中Pb、Cr、Ni、Cu、Zn等十个元素

提出一种微波消解-ICP-AES同时测定土壤中多种元素含量的方法。通过与传统四酸消解法比较,该方法具有周期短、试剂用量少等优点。试验结果表明:微波消解-ICP-AES测定土壤中多种元素加标回收率介于97%~102%之间,检出限较低、准确度与精密度均优于传统四酸消解法。ICP-AES测定具有线性范围宽,抗基体干扰能力强,多元素同步分析等优点。综合判断,微波消解-ICP-AES测定可以作为土壤中多元素含量分析的较好方法。