微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定沉积物中23种元素的方法研究及应用

建立了一种硝酸-氢氟酸-硼酸微波消解沉积物、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定沉积物中23种元素(Al、Fe、K、Mg、Na、Ca、Ti、P、Ba、Mn、V、Sr、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、Pb、U、Mo、Tl、Cd和Ag)含量的分析方法.样品经该方法消解后无需蒸干、离心、过滤等操作,既简化了操作,又提高了实验准确性.多次采用该方法消解并测定加拿大标准物质MESS-3,测定值与标准值吻合,重现性和稳定性好.用该方法对珠江广州段某站点沉积柱中元素进行分析测定,结果显示Zn、Cu、Pb和Cr的含量都远高于同区域其他研究结果,与污水处理厂污泥中重金属的含量相近,推测这些重金属主要来源于污水处理厂污泥.采用地质积累指数法对重金属的污染程度进行评价,结果表明,污染最严重的元素是Cd和Ag,其次是Cu和Zn,重金属元素污染程度顺序是Cd>Ag>Cu>Zn>Pb>Mo>Cr>Ni>U>Co>V>Tl>Fe.

微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定大米中微量元素

采用微波消解技术,电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了分别产自辽宁、四川、湖南三地的大米中21种元素B、Ba、Ca、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr、Zn、Co、Ni、Cr、Mo、Pb、Li、Cs。所有元素标准曲线回归方程线形系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5.31%(测定次数n=4),加标回收率为96.6%～110.6%,方法检出限:ICP-AES为0.0048～0.33μg·mL-1,ICP-MS为0.022～0.192ng·mL-1。用国家一级标准物质大米(GBW10010)验证了方法的准确性,测定值与推荐值相符,实验表明,P、S、K、Mg、Ca、Na、Zn、Mn、Fe、Cu在大米中含量较高。此方法简便、快速,适用于大米等粮食作物中微量元素的测定。

ICP-AES/ICP-MS法测定飞灰浸出液重金属及其干扰消除

采用醋酸缓冲液对飞灰样品进行浸提,经硝酸消解后,用ICP-AES测定消解液中的铜、镍、铅、锌、铬、镉等重金属元素。测定结果与ICP-MS进行比对,发现铅的测定结果有较大正偏差。通过模拟浸出液的背景水平,找出主要干扰元素为铝,并计算出铝的干扰系数为0.0011,用该系数对飞灰浸出液校正ICP-AES测定结果正确。

台琼海桐根、茎中24种元素的ICP-AES/ICP-MS测定

采用HNO3和H2O2的混合溶剂消解台琼海桐根、茎样品,再用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品消解液中的Li、B、Mg、Al、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Ba、Cd、Pb、Na、K、Be、Tl、Mo等24种元素的含量。结果显示,台琼海桐根、茎中含有较丰富的人体必需的宏量与微量元素,其中Ca、K、Mg、P的含量很高,而且在茎中K、P的含量比根中的要高。所用方法的准确度用国家一级标准物质进行对比分析,精密度RSD在0.5%～6.9%,可以满足本实验测定结果要求。

ICP-AES/ICP-MS联合测定玉竹中多种元素

以玉竹为原料,样品经微波消解后,采用ICP-AES和ICP-MS测定样品中的23种元素,其中K含量最高,达8 652μg/g;Ca、Mg、Al、Fe的含量依次为2 158、696、444和191μg/g;Pb、Cd、Tl含量分别为0.71、0.43、0.063μg/g;Be含量最少,仅0.028μg/g。经3个国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,并且所有元素精密度（n=12）在0.5%~6.9%。

微波消解ICP-AES/ICP-MS联合测定花椒中23种元素

花椒样品微波消解后,用ICP-AES法测定Fe、Sr等13种元素,而Pb、Cd等10种元素则用ICP-MS法测定,结果显示花椒中富含K、Ca、Mg、Fe等元素,这23种元素中,K含量最高达2.28%,Ca次之达0.81%,较少为Be、Tl,分别为0.006μg/g、0.090μg/g。

ICP-MS及ICP-AES在化妆品中重金属分析中的应用

近些年来,关于化妆品内铅、汞、铬、砷等重金属元素超标的新闻报道屡见不鲜,现阶段我国在化妆品重金属检测标准中只重点提到了铅、汞、砷等元素,并未制定关于铬、镉、钕等元素检测的统一标准。ICP-AES和ICP-MS法因为具有多元素同时分析的特点,而且适用于痕量分析,因此,近年来被广泛用于化妆品重金属检测工作中。相对ICP-MS法,ICP-AES普及时间更早,主要是和两种仪器的普及度密切相关。除此之外,与ICP-AES相比,ICP-MS的元素检出限更低,能够达到ng/g,而ICP-AES通常只能达到mg/kg,但这两种测定方法都符合化妆品重金属元素测定要求,且应用范围较为广泛。文章主要对化妆品重金属检测中对ICP-AES和ICP-MS法的有效应用进行介绍,以期能够为大众更安全、更放心地使用化妆品提供研究依据。

基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素

基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。

基于ICP-MS研究转炉钢渣微粉吸附镍和铅的动力学机理

随着工业化的发展,水体和土壤中的重金属污染日益严重。其中,重金属镍是一种常见的致敏性金属,会引起人体过敏发炎,甚至会引发癌症;血液中铅浓度的超标会危害人的神经系统、心血管系统和生殖系统,造成终身性的危害。因此,治理镍和铅重金属污染具有十分重要的意义。钢渣是炼钢过程中产生的一种副产物,其存在难以利用与附加值低的问题。同时加之管理制度的不健全,导致大量钢渣露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量造成严重影响。钢渣微粉具有比表面积大、多孔、化学活性高等特性,被广泛利用,可以成为吸附材料。本文以转炉钢渣微粉为研究对象,利用激光粒度仪、电感耦合等离子体质谱仪、比表面积与孔隙度吸附仪、X射线荧光光谱仪等测试转炉钢渣微粉的基本性质,重点研究转炉钢渣微粉添加量、重金属初始浓度、溶液pH和吸附时间对转炉钢渣微粉吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的效果,结合吸附动力学与吸附等温线理论揭示转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附作用机理,为处理镍、铅重金属污染和工业废水处理提供技术支持与理论依据。结果表明:当转炉钢渣微粉添加量大于12.5 g·L^(-1)、重金属初始浓度小于100 mg·L^(-1)、溶液pH大于3和吸附时间大于120 min时,转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附效果良好,即基本达到90%。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附符合准二级动力学模型,吸附速率由边界扩散和颗粒内扩散共同控制,吸附过程以化学吸附为主。转炉钢渣微粉的结构具有多孔性为物理吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)提供吸附空间,转炉钢渣微粉的化学成分不仅具有碱性与Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合产物,而且水化过程中CaO与SiO_(2)生成C—S—H凝胶,对Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合吸附与硅酸盐体系包裹。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)吸附可能存在多层吸附。吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的过程为优惠吸附,吸附容易进行,其理论最大吸附量分别为18.785和17.002 mg·g^(-1)。

基于ICP-MS技术的六神曲中无机元素分析及其风险评估

对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行表征,并对其进行初步风险评估。结果表明:六神曲中无机元素整体趋势一致,对比相关标准产六神曲生品发现,Zn、Ba、Cu为主要差异元素;按部颁标准产六神曲生品与麸炒品差异明显,Zn、Tl、Cu为特征差异元素;Cu、Cr、As为按《浙江省中药炮制规范》产六神曲生品与炒焦品中主要差异元素。风险评估结果提示,六神曲中有害元素的风险较低。方法稳定可靠,不同制法、不同炮制品六神曲中元素分布特征呈现出一定的规律性与差异性,其中重金属及有害元素的风险基本可控。研究结果可为六神曲质量控制体系的完善及安全性评价提供参考。

不同厂家牛黄解毒片中24种无机元素ICP-MS检测与质量评价

目的:建立牛黄解毒片中无机元素指纹图谱,结合化学计量学探究不同厂家产品中无机元素差异,评价他们质量的均一性。方法:对全国21个生产企业的牛黄解毒片,采用微波消解后-ICP-MS法测定样品中K、Mn、Zn等24种无机元素的含量,绘制无机元素质量分数分布图,通过主成分分析法对质量均一性进行评价。结果:24种元素ICP-MS测定在各自范围内线性关系均良好(r≥0.9996),回收率在86.9%~112.2%之间(RSD≤1.6%)。建立了牛黄解毒片无机元素指纹图谱,从指纹图谱相似度及PCA结果看,牛黄解毒片中无机元素的质量均一性较好,主要特征元素为K、Mn、Zn、B、Ni、Al、V、Cr、Ba、Sn。结论:本研究建立的无机元素指纹图谱可为牛黄解毒片质量评价提供研究基础。

ICP-AES法测定电炉渣中二氧化硅

本文研究了采用酸溶的方式消解样品,ICP-AES光谱法测定电炉渣中二氧化硅的分析方法。采用浓盐酸和浓硝酸溶解电炉尾料样品,加入氢氟酸消解二氧化硅和硼酸络合氟离子,采用ICP-AES法测定电炉尾料样品中的二氧化硅含量。二氧化硅的相对标准偏差RSD为0.35%~0.58%,加标回收率为95.6%~102.3%。方法加标回收率好,满足分析方法要求。

硅酸盐岩石化学组成的ICP-AES和ICP-MS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比

报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品、用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法。酸溶方法检出限低,能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素;碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素,但方法检出限增高,不能准确分析一些检出限高而含量低的元素。因此,根据不同的岩石类型、所需分析的元素种类以及研究目的,采用适当的样品分解方法,用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。

仿生提取ICP-MS法测定冬虫夏草8种重金属含量及健康风险评价

目的:建立冬虫夏草中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、银(Ag)、锡(Sn)和锑(Sb)8种重金属的仿生提取含量测定方法,并对其健康风险进行评价。方法:采用人工胃液、人工肠液仿生提取冬虫夏草中可溶性重金属,ICP-MS法测定重金属含量,靶标危害系数(THQ)法评价健康风险。结果:8种重金属在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2> 0.997 0),平均回收率84.05%~114.71%(RSD 2.9%~4.9%)。冬虫夏草中As、Hg、Cu、Cd、Sb、Pb、Ag总量均值依次为12.122、0.644、15.828、0.095、0.027、0.636、0.075 mg·kg-1,未检出Sn。As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag在人工胃液溶出率大于人工肠液,其在人工胃液中的溶出率均值为19.69%~52.62%,在人工肠液中的溶出率均值为0%~16.05%;Sb在人工肠液的溶出率25.54%大于人工胃液的溶出率14.68%。健康风险评价结果显示,As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag、Sb的THQ均<1,表明冬虫夏草中上述8种重金属不会对人体造成明显的健康危害。结论:建立的方法简便、准确、可靠,适用于冬虫夏草中上述8种重金属的测定和健康风险评价,仿生提取测定冬虫夏草8种重金属的含量数据及基于该数据的健康评价结果可为冬虫夏草重金属安全性深入研究提供参考。

ICP-MS和ICP-AES用于北京雾霾天气PM_(2.5)来源解析研究

研究北京市冬季雾霾天气可吸入细颗粒物(PM2.5)中化学组成及来源。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析2013年1—2月北京某城区采集获得的PM2.5样品,通过测试其中40种元素的总量分析了PM2.5元素污染特征,并辅以绝对主因子分析法对雾霾天气PM2.5的污染来源进行解析。研究观察期间,Li,Mn,Pb,S等23元素体积浓度近似正态分布,参考我国环境空气质量标准,As含量几何均值超过参考限值的2倍,部分PM2.5样品Pb的24h浓度均值超过参考年均限值。从各元素含量所占颗粒物的质量分数来看,Fe,Zn,Pb,Ti等含量超过0.1%,是PM2.5中的主要重金属离子,Mn,Cu,As,Se等含量超过颗粒物质量分数0.01%,是PM2.5中的重要的无机金属污染物,这些金属成分来源及健康影响值得重视。本研究应用ICP-MS和ICP-AES测试结果进行PM2.5来源解析,因子分析法选定了6个主要污染源类型,分别为"工业粉尘与人为活动污染源"、"生物质燃烧和建筑尘污染源"、"土壤及风沙扬尘源"、"化石燃料污染源"、"电子废弃物污染源"和"区域性迁移污染源",其方差贡献率分别为40.3%,27.0%,9.1%,4.9%,4.8%和4.6%。ICP-MS和ICP-AES用于PM2.5中多元素准确、快速分析及获得多组分有效监测数据具有明显优势,可用于PM2.5污染来源解析。本研究为相关部门在制定减排控污和人群健康影响的预防控制政策时,解析相应污染成分的来源,并采取针对性措施加以管理和控制提供了科学依据,提示应重视雾霾污染源区域性迁移效应。

应用ICP-MS/ICP-AES测定榆钱中22种微量元素的含量

榆钱是我国民间的一种优良野生食品资源。随着人们对食品安全意识的增强,其营养成分与有毒成分的含量逐渐受到人们的重视。借助ICP-MS/ICP-AES技术对野生榆树榆钱中的22种微量元素进行了研究。结果发现榆钱中含有丰富的人体所必需的元素,特别是Mg,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn,Sr和Rb,分别达到224.57,269.73,9.23,64.93,1.68,4.79,7.68和2.21μg.g-1(FW)(FW表示鲜重(下同));Li,B,V,Co,Ni,Se,Br,Mo和Sn,也分别达到318.43,518.83,265.52,108.50,411.21,34.51,51.72,109.90和31.51ng.g-1(FW)。除了有益元素以外,重金属元素Pb,Cd,As,Hg和Cr的含量也分别达557.87,8.81,345.55,0.78和347.97ng.g-1(FW),其含量偏高,虽然符合国家食品卫生标准,但是应当注意重金属含量的监测。

高纯铟杂质元素的ICP-MS测试方法研究

红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进行测试。经过响应率对比,该项测试选取的基底样品为单标溶液In10000,标准曲线的线性相关系数均接近于0.999。排除线性差异的影响,对多批次的测试结果进行分析并验证其准确性。同时采用内标法验证In10000溶液内的多种杂质元素含量。结果表明,基底样品具有极低的杂质含量。通过配置已知标准浓度的溶液对该测试方法的准确性和可重复性进行多次验证。测试结果表明,该项测试方法准确有效,可应用于高纯(大于6N) In的杂质含量测试。

ICP-AES和ICP-MS法测定血中微量元素

目的 :调查学生的不明病症的病因。方法 :采用微波消解法处理样品 ,运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- AES)和质谱法 (ICP- MS)测定了学生血中微量元素。结果 :与正常学生相比 ,患病学生血中重金属含量差异无显著性 ,而血中钙、铁、钾、镁含量偏低差异有显著性 (P<0 .0 5 )。结论

ICP-MS/ICP-AES测定小麦穗离体培养籽粒营养元素及重金属含量

环境中重金属污染会导致谷物营养缺乏、代谢紊乱。借助ICP-MS/ICP-AES系统和离体穗培养方法,准确测定灌浆期不同浓度铜、镉(0,5,15,45 mg.L-1)处理对籽粒营养元素及重金属元素含量的影响。结果显示,不同浓度铜、镉处理显著降低小麦粒重;外源铜促进了籽粒P,K,Mg,Ca,Na,Mn和Zn含量的增加,抑制了Fe和B的吸收。镉的加入对小麦籽粒P,K,Ca,Mg和Mn的吸收起促进作用,然而对Na,Fe,Zn和B的吸收起拮抗作用。外源铜、镉抑制小麦籽粒对Hg的积累,但籽粒Cu和Cd含量最高分别超过国家食品卫生标准的55和62倍,存在极大安全隐患。

ICP-MS/ICP-AES测定不同种质槟榔果实微量元素及HPLC测定氢溴酸槟榔碱

目的:研究不同种质槟榔果实的微量元素和槟榔生物碱含量。方法:借助ICP-MS/ICP-AES技术分析比较5个不同种质同地种植槟榔果实微量元素的含量及HPLC分析氢溴酸槟榔碱含量。结果:钙、镁、铁、锌、铝、锶、硼、砷、锡等9种微量元素均以G5最高;铜、铷、铈、锂、汞等5种微量元素均以G4最高;锰、钒、锑、硒、钴、镍、镉等元素均以G3最高;铬、钡、铋、钼等4种元素均以G2最高;铅、钛等元素以G1最高。氢溴酸槟榔碱以G5最高。G5的氢溴酸槟榔碱含量显著高于其他4个种质。氢溴酸槟榔碱与镁、铁、锌、铝、硼元素呈正极显著相关系(相关系数:R=0.925,0.988,0.943,0.978,0.912),但与钒、汞元素呈负显著相关系(R=-0.800,-0.732)。结论:5个不同种质槟榔果实在微量元素和氢溴酸槟榔碱含量上存在较大差异。该实验结果为了解槟榔果实中药效成分的含量及其疗效差异及种质选育提供了重要参考。