ICP-AES光谱法测定化探样品中多元素

ICP-AES直读光谱仪具有多元素同时测定、线性范围宽、分析速度快等优点。方法简便、快速,各元素间没有明显干扰。本方法用HCl和HNO3分解试样,加入HF和HClO4冒烟除去SiO2的干扰后,用国家一级标准物质GBWO7310、GBWO7312、NGS-01、NGS-02等对方法进行验证,结果满意。

ICP-AES光谱法测定钢铁中微量元素方法研究

通过实验研究确定了用ICP-AES光谱法同时测定合金钢中Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Si、V7种微量元素的方法。样品分析结果与推荐值相吻合。方法精密度高,RSD(%)值小于5%,样品加标回收率在97%￣104%之间。方法简便、快速、准确,易于推广应用。

ICP-AES光谱法测定钼产品中微量硅和铝

建立了一种简捷、实用的钼产品中硅和铝的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定方法。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。方法的检出限为DL=0.000 1%（质量分数）,Si和Al的回收率分别为98.5%~100.5%和99.5%~101.0%。

红外吸收法与ICP-AES光谱法联合测定含铁尘灰多组分

研究了除尘灰中多个组分的分析方法，采用红外法测定含铁尘灰中碳、硫含量，ICP—AES光谱法测定ZnO、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、K2O、Na2O、MgO、Pb，方法快速、准确。

ICP-AES光谱法测定铝钛硼丝中各元素含量

采用ICP-AES法直接测定铝钛硼丝中各元素的含量。用氢氧化钠溶解试样,用硫酸和硝酸的混合酸酸化,通过分析条件的优化选择,确定了仪器的最佳工作参数和分析线。回收率在95.0～105.0%之间,相对标准偏差小于1.5%,方法准确、快速,实现了多种元素的同时测定。

ICP-AES光谱法测定铅锌矿石中Cu Pb Zn As Bi

铅锌矿经王水分解处理,标准溶液中配入与样品组分相匹配的标准物质,用电感耦合等离子体发射光谱法可稳定、准确地测定矿石中铜、铅、锌、砷、铋。

ICP-AES光谱法测定钢和高温合金中的微量锆

用贝尔德公司制造的PS 4电感耦合等离子体 (ICP AES)直读光谱仪对钢铁和高温合金中的微量锆进行了测定实验 ,用PLASMAⅣ软件进行数据采集和处理 ,锆测定值的精度可达 10 - 5。

ICP-AES光谱法测定铝-铍中间合金各元素含量

采用ICP-AES法直接测定铝-铍中间合金各元素的含量。用盐酸、硝酸混合酸溶解试样,通过分析条件的优化选择,确定了仪器的最佳工作参数和分析线。相对标准偏差小于1.5%,方法准确、快速,实现了多种元素的同时测定。

ICP-AES光谱法同时测定矿石样品中钼钨铜铅锌含量

本文通过阐述用过氧化钠碱熔法处理矿样,以盐酸—柠檬酸—过氧化氢混合酸液提取样品,可有效避免硅胶的产生和钼、钨酸沉淀的生成。选择Mo 202.031nm、W207.912 nm、Cu 324.754nm、Pb 220.353nm、Zn 213.856nm谱线作为钼钨铜铅锌的分析线,用ICP-AES光谱法测定。各元素检测限分别为钼0.005μg/mL,钨0.010μg/mL,铜0.012μg/mL,铅0.018μg/mL,锌0.006μg/mL。通过对标准物质试样测试,待测元素含量值与认定值相符。该方法精密度、准确度良好,可适用于生产中同时对大批量矿石中钨钼铜铅锌含量的快速测定。

ICP-AES光谱法判断5A03焊丝和2A10铝丝混料的方法

5A03焊丝焊接5A02防锈铝合金导管时存在焊丝中错混2A10铝丝的现象。在不损坏导管的前提下,采用导管的内腔焊缝进行原位打磨粉末方法,利用ICP-AES光谱分析粉末中的化学成分,将Cu元素的质量分数作为区分5A03焊丝和2A10铝丝有无混料的特征元素,并建立不同导管管径下焊缝处Cu元素的质量分数变化的规律。结果表明:管径越大,粉末中Cu元素质量分数总体越小;在同样管径下,2A10混料情况越多,粉末中Cu元素质量分数是逐步增加的;对于ϕ42~60 mm的铝管,当焊缝粉末中Cu元素质量分数大于0.06%,可判断焊接时至少有1个定位点混料发生,当Cu元素质量分数大于2%,可判断焊接时焊丝全错用成2A10。

ICP-AES光谱法测定南沙海域沉积物中的少量和微量元素

本文用ICP-AES法对南沙海域沉积物中的Cu,Sr,Ba,Co,Ni,V,Sc,Mo,Mn,Ti,Ga,Cr的测定作了探讨。测量了检测限和背景当量浓度,拟订了较有效的分析方法。

ICP-AES光谱法测定硼铁中硼铝磷

采用王水溶解试样,过滤残渣,灰化,用碳酸钠进行碱熔,试样溶解完全后,用ICP光谱法进行了测定。试验进一步探讨了溶样方法、分析谱线的选择、基体效应等因素对测定结果的影响,建立了ICP光谱法对硼铁中硼、铝、磷等元素的测定方法。该方法替代了传统的手工湿化学分析方法,实现了对韶钢外购硼铁中硼铝磷等元素的快速测定,提高了检测效率,缩短了检测周期。

ICP-AES光谱法测定一级动力波中的铼

采用盐酸、硝酸消解,加入酒石酸掩蔽干扰离子,用电感耦合等离子体发射光谱法(以下简称ICP-AES)进行测定。实验对仪器条件的选择,盐酸的加入量,硝酸的加入量,酒石酸的加入量等测定条件进行了分析。分析结果表明该方法消除一级动力波中的基体效应和大量干扰离子的影响,对该方法进行了准确度,精密度,加标回收实验,精密度达0.39%~1.98%,加标回收率96.99%~100.74%,操作简单,结果准确,可靠。

ICP-AES光谱法测定一级动力波中的铼

采用盐酸、硝酸消解,加入酒石酸掩蔽干扰离子,用电感耦合等离子体发射光谱法(以下简称ICP-AES)进行测定。实验对仪器条件的选择,盐酸的加入量,硝酸的加入量,酒石酸的加入量等测定条件进行了分析。分析结果表明该方法消除一级动力波中的基体效应和大量干扰离子的影响,对该方法进行了准确度,精密度,加标回收实验,精密度达0.39%~1.98%,加标回收率96.99%~100.74%,操作简单,结果准确,可靠。

ICP-AES光谱法同时测定磷矿石中的各组分

本方法是利用ICP-AES光谱仪同时测定磷矿中的磷和13种常量和微量元素。其中磷可选二条分析谱线:一是真空-紫外区P_I178.287nm,是最灵敏的谱线,但仪器需抽真空,比较费时;

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

氧化-共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铱复杂物料中的铱量

在铱复杂物料测定中,容易受到钯、铑、钌、铁、镍等共存元素的干扰。通过对样品分解温度、氯酸钠氧化铱及碲共沉淀分离条件、共存元素的干扰及消除、样品加标回收率、方法精确度和方法准确度进行研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铱复杂物料中铱量的方法。结果表明,0.10~0.50 g样品与5 g过氧化钠混匀,于马弗炉中750℃熔融30 min,冷却后用水浸出,30%盐酸酸化,加氯酸钠溶液将低价态铱氧化至+4价,用碲共沉淀法分离铱,ICP-AES法测定铱含量。测定液中共存的铂、钯、铑、钌对224.268 nm铱谱线无干扰,铜对224.268 nm铱谱线有干扰,故测定含铜样品选择237.277 nm铱谱线为分析线。方法应用于检测0.5%~50%铱量的样品,样品加标回收率98.4%~101%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.40%~1.4%。与国标方法比对,分析结果相对偏差<1%。氧化钠碱熔分解样品、氯酸钠溶液氧化、碲-氯化亚锡共沉淀分离铱,ICP-AES法测定铱复杂物料中铱量的方法快速、准确。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。