FAAS、GFAAS、ICP-AES和ICP-MS4种分析仪器法的比较

介绍了火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法4种元素分析技术,并比较了4种方法的原理和特点。

ICP-AES多元素分析仪在磷肥上应用

本文论述使用电感耦合等离子发射光谱仪(简称 ICP-AES)对磷矿、磷酸及部分磷肥产品中的磷、钙、镁、钾、钠、铁、铝、锰、硫、铬、镉、砷、铜、钛、钼、锌、铅、镍等元素的分析情况。给出了这些元素的测试波长和灵敏度等测试信息。

ICP-AES测量脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度分析

对电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AE)测定脱硝催化剂中五氧化二钒的不确定度进行评定,分析测量过程中不确定度产生来源,从试样称量、试样消解方式、标准溶液配制、工作曲线、测量重复性、摩尔质量等产生的不确定度分量进行分析计算,最后计算方法合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测量结果的最大不确定度来源为标准溶液配制过程(约43%)、试样重复测量(23%)及标准曲线变动(24%)所引入的不确定度,在测量过程中应重点关注和控制。当脱硝催化剂中五氧化二钒含量为2.00%时,方法扩展不确定度为0.032%,包含因子k=2,置信概率为95%。

ICP-AES法测定金属矿石中的铜、铅含量分析

为进一步提升金属矿石中铜、铅含量分析测定的效率和精度,本文在简要阐述ICP-AES法原理和技术优势的基础上,提出了利用ICP-AES法测定金属矿石中铜、铅含量的方法,并从仪器试剂准备、测定试验过程、结果分析与讨论三个方面,对具体的操作方法和要点进行阐述。试验结果表明:利用技术方法测定金属矿石中的铜、铅含量,方法精密度(RSD)在0.5%~2.5%之间,加标回收率在98%~99%之间,相较于传统检测技术其检测精度和效率更高,能够更好地满足新时期金属矿石成分检测工作的需求。

ICP-AES在分析飞灰中重金属化学形态上的应用

采用ICP-AES法对垃圾焚烧飞灰中七种重金属不同化学形态的含量进行了测定。该方法快速、准确，具有较好的精密度和准确度，除个别重金属浓度接近检出限时RSD相对较大外，其余测定结果RSD〈3％，加标回收率为85.7％～100.63％。分析结果表明：飞灰中重金属zn，Pb含量较高；Cd，Cu，Mn，Pb和Zn以碳酸盐结合态为主要形态，易进入环境；而Cr和Ni的Fe-Mn氧化物结合态最多，相对比较稳定。

ICP-AES法对铬铁矿中的多种元素进行定性与定量分析

采用ICP-AES法对铬铁矿首先进行定性分析,确定了铬铁矿中含有的元素种类;经过分析发现铬铁矿中含有Cr,Fe,Al,Mg,Zn,Co,Ni等29种元素。然后根据定性分析的结果,对铬铁矿中的主要元素Cr,Fe,Al,Mg,Ca,Ti,Si,Mn,V的含量进行测量。铬铁矿样品的前处理分两步进行,首先用碳酸钠-四硼酸钠在950℃下熔融30 min,然后用稀盐酸在80℃下浸取10 min,即可将样品完全溶解。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0.48%～2.05%,加标回收率为90.5%～111.3%,分析精确度满足要求。

采用微波消解-ICP-AES法分析不同产地大枣中无机元素的组成及其含量

采用微波消解-ICP-AES法探索不同产地、不同栽培品种大枣中无机元素的组成及含量,结果表明在所测定的19种无机元素中,不同产地、不同栽培品种大枣中普遍含有元素K、Ca、Mg、Na、Fe、B、Sr、Al、Zn、Mn、Mo、Cu;在所检测的37批样品中,有36批样品中检出有害重金属元素Pb,其平均含量可达2.62μg/g;所有样品均未检出有害元素As、Cd、Cr、Hg。依据各样品中测定元素的含量,采用主成分分析法,选择前4个因子（F1~F4）对大枣营养保健价值进行了综合评价,其综合评价函数为F=0.19936F1＋0.18240F2＋0.17396F3＋0.10946F4。结果显示,产自陕西彬县的晋枣品种、河南内黄的扁核酸枣品种以及山东荷泽的核桃纹品种综合排序分列1、2和3位,表明从无机元素角度考虑以上三个产地所产大枣品质较好。本研究为药食两用大枣资源营养及保健价值的进一步发现及安全性评价提供了一定的数据支撑,为大枣适宜栽培区域、栽培品种的选择提供了借鉴。

ICP-AES法分析测定多种鱼肉中有害元素的研究

采用湿法消解处理鱼肉样品,用ICP-AES法测定12种鱼肉中的有害元素镉、砷、铅和汞。对ICP仪器操作参数射频发生器RF功率、雾化压力、试液提升量进行了优化选择,并对镉、砷、铅和汞元素在特定波长下光谱进行了干扰研究,建立IECs模型校正系数。结果表明:对这些电离电位能较高的元素适当增加射频发生器RF功率和降低雾化器压力,可提高各元素信背比,降低检出限。铬、铜、砷、锡和钠元素对所测元素产生光谱干扰,砷元素在189·042nm、铅元素在220·353nm、镉元素在228·802nm、汞元素184·950nm处主要谱线干扰分别是:Cr,Cu,As,Sn和Na元素。淡水鱼肉类主要污染源为铅元素,海水鱼肉类主要污染源为砷元素。

湖泊沉积物微量元素ICP-AES与XRF分析方法和相关性研究

首次以托素湖沉积物为研究对象,ICP-AES法测定沉积物微量元素Cd,Cr,Cu,Zn和Pb的含量,不同的消解法研究和优化结果确定了一个最适合托素湖沉积物前处理的体系为:5∶5∶5∶1∶1的HCl-HNO3-HF-HClO4-H2O2体系。同时与定性的XRF岩芯扫描法对托素湖沉积物微量元素进行分析,以及用含水量校正的方法,讨论了含水量对扫描方法的影响。数据比较表明,与背景值相对比,托素湖沉积物中的微量元素Cd和Zn含量偏高,Cr,Cu和Pb的含量均在背景值范围内,而XRF岩芯扫描主要受沉积物元素的控制,在一定程度上也受到沉积物中含水量的影响,两种方法测量结果有显著的正相关关系(r为0.673～0.925),具有很好的可比性。

基体干扰对ICP-AES分析土壤样品中主、次量元素的影响研究

为了研究分析方法中的干扰因素对于分析结果的影响程度,针对地球化学中常用的分析手段ICPAES法,选择土壤标准物质采用与被测样品相同消解方法,作为工作校准曲线来抵消基体影响因素。比较了在土壤基体和无土壤基体条件下测得的土壤样品中各主、次量元素结果的相对偏差,分析了其中联系和规律。发现无土壤基体干扰的结果RE值均在0左右浮动,正负偏移比例基本一致,若排除谱线干扰因素的话,基体匹配方法能有效消除土壤中基体干扰影响。而土壤基体干扰对Al,Ca,Fe,Mg,P,Ti和Ba元素分析结果有较大负偏差影响,最大偏离差Mg 279.5 nm谱线达-14.49%,影响程度排序为Ti,Mg>P,Fe>Ca,Ba>A1,对其他元素Na,Cr,Cu,V,Li,Mn,Ni和Sr则无明显影响。与原本设想的结果相反,基体干扰对我们视作基体的高含量元素测试结果影响十分大,反而对次量元素影响表现并不显著。在综合基体干扰中,Ca和Mg两元素自身组分含量影响权重明显,表现为自身组分含量与分析结果相对偏差值有明显线性相关性。其他元素自身组分与基体影响结果无线性趋势,自身含量的影响权重很小。谱线的选择,干扰因素的排除对结果的确定十分重要。干扰影响的因素和规律一直是ICP光谱学者致力研究探索的课题。这些研究结果对ICP-AES分析土壤样品时谱线的选择及结果准确度的判定有很好的指导意义。

ICP-AES分析中干扰及其校正方法的进展(Ⅰ)

本文对ＩＣＰＡＥＳ分析中的光谱干扰、非光谱干扰及其校正方法的研究及应用的新进展进行了综述。

饲养中国大鲵软骨与肌肉中几种重要矿物质的ICP-AES法测定与分析

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)分析测定了饲养中国大鲵肌肉与软骨中我国营养调查结果显示的比较容易缺乏的重要矿物质钙、铁、锌、硒的含量,发现其中含有一定量的钙、铁、硒,锌含量特别丰富,证明大鲵具有很高的食用价值。

ICP-AES法测定LiCoO_2中杂质成分的分析方法研究

研究建立了电感耦合等离子发射光谱 (ICP AES)法测定锂离子电池电极材料中杂质成份镍、铁、钠、钙的分析方法。试样分析与误差统计结果分别为 :相对标准偏差(RSD) (n=6) :镍≤ 2 5 %、铁≤ 4 4%、钠≤ 8 5 %、钙≤ 4 6 % ,加标回收率 :镍 98 3 %～1 0 1 3 %、铁 99 6 %～ 1 0 2 5 %、钠 99 6%～ 1 0 2 5%、钙 96 0 %～ 1 0 0 %。该分析方法准确、简便、快速 ,完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求。

T(4-TAP)P柱内衍生流动注射在线预富集ICP-AES及其在痕量分析中的应用

首次以meso-四(4-氨基苯基)卟啉为衍生化试剂,使其负载于碳硅凝胶填充材料上,在优化的实验条件下,于pH9.24的NH_3·H_20/NH_4Cl缓冲介质中实现金属离子Cu^(2+)、Mn^(2+)、Pb^(2+)、Fe^(2+)、Cd^(2+)、Ni^(2+)的在线富集分离和ICP-AES测定.考察了影响在线预富集的各种因素,富集倍数可达6～57.8倍.检出限为ng/mL级,分析速率为6次/h.此法用于生物试样分析,结果满意.

ICP-AES分析光谱条件对中药蒲公英无机元素吸收的影响

在全密闭植物工厂中水培种植中药蒲公英,以发射不同波段光谱的荧光灯及LED灯作为药材生长光源,并结合ICP–AES技术分析了不同光谱条件对蒲公英无机元素吸收和积累的影响。结果表明:(1)相近的光合有效辐射(PAR)条件下,单一红光R及混合光FLRB有利于水培蒲公英可食生物量的积累,单一蓝光B处理下可食生物量最低;(2)荧光灯FL条件下蒲公英地上部分常量无机元素含量比值为K∶Ca∶P∶Mg∶Na=79.74∶32.39∶24.32∶10.55∶1.00,微量无机元素含量比值为Fe∶Mn∶B∶Zn∶Cu=9.28∶9.71∶3.82∶2.08∶1.00;(3)峰值为660nm的红光有利于蒲公英对Ca,Fe,Mn,Zn元素的吸收,Cu元素含量受光谱条件的影响不明显;(4)蒲公英地上部分对Ca,Na,Mn,Zn四种元素的积累量均在纯红光R下最高,而对其余六种元素的积累量以混合光FLRB条件下最高。

治疗高脂血症蒙药中微量元素的ICP-AES法测定及分析

在蒙药的配制及整体研究工作中发现它们含有多种氨基酸和丰富的微量元素,特别是人体必需的微量元素含量相对高,而人体有害的重金属元素含量相对低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了治疗高脂血症组合蒙药（1#早服、2#午服、3#晚服）中Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Sr,Cu,Zn和Pb等15种金属元素。加标回收率在94.63%-106.40%之间,相对标准偏差RSD≤3.41%,检出限在≤0.009μg·L^-1。实验结果表明;1#,2#,3#为不同类型的蒙药,具有一定的差异,微量元素含量有所不同,但组合治疗高脂血症。

ICP-AES分析中干扰及其校正方法的进展(Ⅱ)

本文对ＩＣＰ－ＡＥＳ分析中的光谱干扰继续进行综述。

ICP-AES分析的线性回归校准曲线

本文对ICP-AES分析中2种线性回归方法的校准曲线作了比较和讨论。对大多数元素而言,用加权法得到的校准曲线的斜率比不加权校准曲线的斜率略大,减小3校准曲线在低浓度部分的弯曲,曲线明显优于不加权校准曲线。将2种方法得到的校准曲线进行比较时,应将剩余标准偏差(或剩余变差平方和)及曲线截距等加以综合考虑。用含零标的标准系列制作校准曲线可使曲线的截距更接近原点,有利于提高在低浓度部分校准分析的准确性。

相互干扰系数法校正ICP-AES多元素同时分析的光谱干扰

提出了一种相互干扰系数法校正ＩＣＰＡＥＳ多元素同时分析的光谱干扰方法。该方法把分析对象视为所有组分之间都相互关联的体系，并选择严密的数学模型来校正复杂组分间的相互干扰。

ICP-AES法测定23Co13Ni11Cr3Mo钢中La,Ce元素的分析方法

研究了ICP—AES法测定23Co13Ni11Cr3Mo钢中的La，Ce元素的分析方法和基体及共存元素对测定La，Ce的影响，优选了分析线。方法检出限，La398．852nm为0．0079μg／mL；Ce418．660nm为0．0089μg／mL，La，Ce回收率为99％～103％；RSD均小于5％。样品对照分析，本结果与ICP—MS测得的一致，表明方法准确可靠。