ICP-AES法测定铝酸钠溶液中的总硫和低价硫

研究了采用ICP-AES法测定铝酸钠溶液中的总硫和低价硫。铝酸钠溶液分为两部分:一部分加过氧化氢氧化低价硫测定总硫质量浓度;另一部分直接加过量盐酸酸化后加热分解S^(2-)、S_2O_3^(2-)和SO_3^(2-)等低价硫,过滤掉硫代硫酸钠与盐酸反应生成的单质硫后测定滤液中的总硫质量浓度,总硫质量浓度减去硫酸盐中的硫即为低价硫质量浓度。采用标准加入法抵消复杂基体的干扰。本法测定值与重量法测定值相近,但更简单快速,线性范围更宽,检出限为6.09mg/L,不同浓度样品加标回收率在98.0%~102.2%之间,相对标准偏差(n=10)在1.29%~3.38%之间,可以满足生产控制要求。

ICP-AES法测定焦炉煤气中硫化氢及总硫的方法研究

建立ICP-AES测定硫化氢和总硫的方法 ,选择测定波长180.73nm ,最低检出值0.06mg·m-3 ,采样时分别配制醋酸锌溶液吸收硫化氢、过氧化氢和氢氧化钠混合液吸收总硫 ,最终均被吸收氧化转化为硫酸根离子 ,然后由ICP定量测定。此方法使用硫标准气体进行验证 ,准确度相对误差小于5% ,加标回收率在90%～110%范围内 ,均符合要求。将此方法应用于鞍钢焦炉煤气中硫化氢及总硫的测定 ,从而验证了方法的可行性。

管式炉燃烧–碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量

建立一种管式炉内燃烧石油焦样品前处理,然后用自动碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量的方法。探讨了影响实验结果的因素,电解液采用10 m L冰乙酸溶解于250 m L蒸馏水中,避光保存,实验环境温度为20℃以上,电解液中搅拌转子的转速为500 r/min。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差在2.36%~3.94%(n=6)之间,3种石油焦样品加标回收率在82.0%~101.5%之间。该方法可应用于石油焦中总硫含量的测定。

用S-144DR红外硫磺仪测定煤焦中总硫量

本文通过大量的对比实验，为S-144DR红外硫磺仪设定了合理的测量条件和工作参数，使之能准确快速地测定出煤焦中的总硫含量。实验表明该仪器的准确度、精密度均能达到或优于GB／T214-1996的标准，并且其分析周期也大大缩短。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中总硫

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玻璃中总硫量。对测定条件,包括试样的溶解方法,分析谱线的选择,共存元素的光谱干扰及仪器的工作参数等作了系统研究。测定中选择了在紫外区的谱线(S 181.972 nm)作分析线可有效地避免了基体中大量钙的干扰。选取5件标准样品或已知样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于1.5%,进行11次空白试验,算得方法的检出限(3S)为0.01 mg.L-1。通过对两件标准参考物质(NBS 89和GBW 03117)及一件已知样品的分析,验证了方法的准确度,所得测定结果与证书值或已知值相符。

微库仑法测定低含量总硫

微库仑法测定各种样品中总硫已有标准方法n引。但由于样品在燃烧过程中产生大量的二氧化氮，进入滴定池中氧化I-成I2，故在测定含硫量小于3mg·L-1样品时，结果偏低；测定含硫量小于1mg·L-1样品时，出现负峰，无法测定，

微波消解／ICP-AES法测定铁矿石原材料中的硫

目前，矿石原材料中硫的测定主要采用燃烧碘量法和重量法，两个分析方法都不能满足痕量硫的测定。ICP-AES法已普及，仪器的灵敏度能够满足样品中低硫量的测定要求。矿石中硫主要以硫化物的形式存在，采用直接酸溶，硫会以硫化氢的形式挥发损失，导致测量结果偏低。本研究将微波消解溶样技术应用于铁矿石原材料中硫的测定中，有效地保证了样品中的硫不损失。

植物体内总硫量的氧燃烧比浊法

植物体内总硫量的氧燃烧比浊法王红云，尹勇文（长沙国家环境保护局长沙环境保护学校，长沙４１０００４）氧燃烧比浊法以氧燃烧法对植物样品进行前处理，用改良ＢａＳＯ４比浊法进行比浊测定。与目前常用的湿灰化硫酸钡比浊比较，本方法具有试剂少，省时，操作简便等特点...

粮食中总硫量的快速测定：燃烧—碘量法的新应用

人类大部分食物中蛋白质的数值受到含硫氨基酸含量的限制。以往,食品中含硫量往往根据其含氨量折算,显然是不合适的,尤其对于混合而言。因此近来倾向于直接测定。笔者将原来测定金属中硫的燃烧一碘量法用于测定粮食中总硫量并与燃烧一中和法进行了对比,方法快速,结果准确一致。

重量法测定铝酸钠溶液中总硫和低价硫含量

提出了采用重量法测定铝酸钠溶液中总硫量和低价硫合量的方法，其中一份铝酸钠溶液加过氧化氢氧化低价硫测定总硫量，另一份铝酸钠溶液直接加盐酸溶液使低价硫分解而测定其中硫酸盐中的硫，总硫量减去硫酸盐中的硫即为低价硫合量。优化的测定条件为：盐酸用量为30mL；过氧化氢用量为5mL；氯化钡溶液用量为20mL；陈化时间2h；灼烧时间50min。不同浓度的样品加标回收率为97．9％-100．7％之间，相对标准偏差（n=6）分别在0．24％～0．81％之间。方法简单，准确度和精密度高，可以满足生产控制分析需求。

优化石油焦总硫含量的测定条件

采用红外光谱法测定石油焦中的总硫含量时,适当降低燃烧炉的温度,配合称样量和氧气流量的优化,可以延长燃烧炉关键配件的使用寿命。通过实验寻找可以同时保证石油焦和煤标样充分燃烧的温度范围,优化测定条件后,对实验结果的准确性进行验证,结果表明,燃烧炉炉温1200℃,称样量0.3 g,氧气流量3.5 L/min的优化条件,同样满足生产工艺对实验数据精密度的要求,同时还缓解了高温条件下燃烧炉内硅碳管故障频发,且进口配件在疫情期间难以采购的问题。

气相色谱法测定轻质油品中总硫的方法研究

利用气相色谱中加载的SCD(硫化学发光)检测器考察了分流比、柱流速等因素对硫含量的影响,建立了轻质油品中痕量硫的分析方法,方法测定下限达到0.05mg/L,相对标准偏差小于3%,加标回收率在100%~105%。

硫氧镁基阻燃板研发及性能评价

研发了以木屑和硫氧镁水泥胶凝材料为主的阻燃板。经调研和试验确定了硫氧镁无机胶凝材料的配合比,并通过调整生产工艺,增加保压工序,有效防止因木屑吸水膨胀导致的厚度反弹。硫氧镁阻燃板木屑掺量范围为70%~90%,静曲强度均在4MPa以上,密度在0.4~0.6g/cm~3。热释放速率和总释放量满足GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》中硬质家具B1型(难燃)指标。

石膏制硫酸水泥窑气中三氧化硫的测定研究

过去我国多以硫铁矿、硫磺为原料焙烧的气体或以冶炼尾气等(简称炉气,下同)制硫酸。近年来以石膏为原料(磷石膏、盐石膏、天然石膏等)煅烧的气体(简称窑气,下同)制硫酸正迅速发展,为此对窑气成份的测定有着重要的意义和要求。

二冲程柴油机气缸油的注油率选择

燃油的含硫量根据原油的产地不同有很大的差异,一般来说在1%-4%范围内,而事实上,含硫量超过4%的燃油是很少见的。此外,现在随着MARPOL73/78公约附则VI的生效,也限制船舶使用燃油的含硫量超过4.5%,从而限制柴油机的SOX产物的排放,并且在特殊区域要求使用低含硫量的燃油(不超过1.5%)。燃油的含硫量对气缸腐蚀的影响不容忽视,是我们选择气缸油用量的主要依据。经过柴油机厂家的试验证明,采用ACC(Adaptive Cylinder oil Control)润滑原理比其它的润滑方式要好,这种ACC计算法则是基于0.34g/kwh XS%来计算气缸油的耗量的。这样我们可以修订气缸油供应量,最大限度的减少气缸油,从而减少船舶营运费用,提高航运经济性的目的。同时可以降低过多的碱性添加剂对气缸状况的影响,使气缸套的磨损率达到最小。

山羊绒放置不同时间和避光保存条件下化学成分研究

本课题主要测试和分析了山羊绒放置不同时间及避光保存条件下粗蛋白质、含硫量、总碱量、总灰分、脂肪含量的变化，进一步说明了长时间的存放对山羊绒化学成分的破坏，进而影响山羊绒的物理性状。