ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

ICP-AES标准加入法测定电镀排放废水中Cd、Cr、Ni

电镀排放废水基体复杂多变，采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）标准加入法测定电镀排放废水中的Cd、Cr、Ni，可解决基体匹配的难题。对仪器分析条件的选择、酸度和盐度的影响、共存元素的干扰进行了研究，该方法回收率为95%～106%，RSD为3.7%～6.3%。

ICP-AES标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量

采用ICP-AES标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量,试样中直接加过量盐酸酸化然后加热使溶液中S2-、S2O32-和SO32-等低价硫分解,过滤硫代硫酸钠与盐酸反应生成的硫单质后测定滤液,采用标准加入法抵消复杂基体的干扰,方法简单快速,线性范围宽,检出限（3S/N）为0.028g/L,不同浓度样品加标回收率在99.2%~100.7%之间,相对标准偏差（n=10）分别在1.22%-2.42%之间,本法测定值和重量法测定值相符,完全可以满足生产控制分析需求。

标准加入ICP-AES法测定氯化钠中Cu、Ni含量

建立标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯化钠中Cu、Ni元素的分析方法。确定氯化钠中Cu、Ni的分析谱线为Cu 327.395 nm和Ni 230.299 nm。采用标准加入法消除基体干扰,使用耐高盐的OneNeb雾化器提高信号强度,优选高频发生器功率为1.3 kW,雾化气压力为180 kPa。结果表明:Cu、Ni元素的工作曲线呈线性关系,线性相关系数在0.999以上;Cu元素的检出限为0.000 011%,Ni元素的检出限为0.000 031%;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5%以内,样品的加标回收率为96.0%~102.0%。

标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线：Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系（R2=0.998 8~0.999 6之间）,五种元素检出限在（0.013 4~0.028 0）mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。

标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量

直馏石脑油是一种轻质馏分油,易挥发,故采用标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)以冷进样的方式测定直馏石脑油中硅含量。对仪器分析参数中元素检测波长和观测角度,以及辅助设备氧气流量和冷却温度进行了研究。通过试验选择了硅元素检测波长为:251.61nm;观测角度:径向;氧气流量0.02L·min-1;冷却温度:-5℃作为仪器参数。还对方法的工作曲线、定量限、精密度和回收率进行了考察。结果表明:标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量的方法准确度和精密度均能满足分析要求。

石墨炉原子吸收标准加入法测定血液滤过置换基础液中的铝含量

目的:建立石墨炉原子吸收法测定血液滤过置换基础液中铝的含量。方法:采用石墨炉原子吸收标准加入法,加入基体改进剂,测定铝的含量。结果:铝在0~20μg·L^(-1)范围内线性关系良好,r=0.998;检出限浓度为0.91μg·L^(-1);平均回收率为96.5%。3批样品测定结果分别为3.299、1.232、2.431μg·L^(-1)。结论:本法可有效地测定血液滤过置换基础液产品中铝的含量,对产品的原料、生产和包装等可能引入污染的途径进行控制。建议企业重视血液滤过置换基础液中铝含量的检测,尽量减小污染风险,保证产品的质量。

标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定K465高温合金中的铪

K465高温合金作为一种广泛应用的航空结构材料,其中铪含量的准确测定对材料性能的研究具有重要意义。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K465高温合金中铪的含量,会受到基体元素和合金元素的干扰。试验采用盐酸、硝酸和柠檬酸处理样品,选择277.366 nm、273.876 nm和264.141 nm三个不同波长的分析谱线,并采用干扰较小、准确性高的标准加入法消除了基体元素和合金元素的干扰影响。试验结果表明,标准加入-ICP-AES发测定K465高温合金中的铪的最佳分析谱线波长为264.141 nm,方法检出限为0.002 mg·L^(-1),在此波长下验证方法的回收率为98.7%~104.0%,测量值的相对标准偏差为1.69%~3.20%。本方法准确可靠,能够满足K465高温合金分析的需要。

超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

标准加入ICP-AES法测定食品包装袋中8种微量元素

建立了ICP-AES同时测定食品包装袋中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的方法。运用正交试验得出了仪器的最佳工作条件。各元素分析结果的回收率为88.0%-101.0%,测定结果的相对标准偏差为1.54%-4.65%（n=6）。

FI-ICP-AES标准加入法直接测定中药漏芦中的微量元素

采用流动注射-等离子体原子发射光谱(FI—ICP—AES)反相标准加入法(也称内插法)对中药漏芦中多种微量元素进行同时测定。对FI和ICP—AES的工作条件进行了试验,提出了优化条件下的测定方法。该法用于中药漏芦中的多种微量元素Fe、Cu、Mn、Cr和Ni的同时测定,分析结果满意,方法具有操作简单,消除基体效应,消耗试样少,精密度和准确度好以及分析效率较高等优点,为中草药中多种微量元素同时测定提供了一个快捷、实用的新方法。

FI-ICP-AES中的标准加入法研究和在混合稀土全分析中的应用

本文研究了流动注射-等离子体-原子发射光谱法中的标准加入法,以及在混合稀土分析中的应用。本方法以试样溶液作载流,以一定体积的标准系列溶液注入至载流中,经分散后引入ICP。在最佳条件下摄谱,以强度差值与标准浓度作图,得到曲线与浓度轴的交点,即为待测物浓度值。研究结果表明,本方法具有操作简便,可消除基体干扰,准确度高和适应性宽的特点,并用于混合稀土分析。

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

取海绵钯样品0.9000g,加入10mL水润湿后,用10mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解,用水定重至90g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,52Cr、56Fe、55 Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1100W、雾化气流量0.85L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012~0.452μg·g^(-1),按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一致。

ICP-AES-标准加入法测定铝合金中痕量钠

采用电感耦合等离子体原子发射光谱-标准加入法（ICP-AES-标准加入法）探讨铝合金中痕量钠的测定.以盐酸、过氧化氢溶解试料,优化全谱型ICP-AES分析条件,标准加入法测定铝合金中痕量钠,检出限为0.028 μg/mL（588.995 nm）.用该方法测定铝合金中0.00014％～0.00073％钠含量,加标回收率在92％～110％之间,连续测定5个结果的相对标准偏差小于0.25％.

电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定中毒尸体中镉元素的含量

为研究镉元素在中毒尸体内的分布情况,提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-标准加入法测定中毒尸体中镉元素含量的方法。收集镉中毒尸体的生物体液(心脏全血、胆汁、胸腔积液)和固体组织(心、脾、肺、肾、脑、胃),取6份250μL生物体液或组织匀浆,各加入6个浓度水平的镉标准溶液系列(以铟为内标)和硝酸,在最高消解温度170℃下消解10 min,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至10 mL,采用ICP-MS测定,以镉含量为横坐标,镉与铟的信号强度比值为纵坐标进行线性回归,工作曲线延长线与x轴交点的绝对值为样本中镉的含量。结果显示:中毒尸体中镉含量分布不均匀,肾中镉的质量分数为7 200.32 ng·g^(-1),而脑中镉的质量分数仅为24.88 ng·g^(-1);镉回收率为82.5%~94.1%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。

基于OLS法及改进LM法的ICP-AES非线性标准曲线拟合方法研究

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析过程中出现的元素浓度-光强关系的非线性标准曲线,提出基于正交最小二乘法(OLS)及改进LM(Levenberg-Marquardt)算法的标准曲线拟合方法,以实现元素浓度的准确分析。采用二次多项式、三次多项式、Limbek表达式、Lwin表达式作为标准曲线的非线性模型,以适用不同数据的分布特点。依据各表达式在拟合过程中的损失函数特性,对二次、三次多项式利用OLS法计算其最优拟合参数,对Limbek、Lwin表达式利用改进LM法得到其最优拟合参数,实现标准曲线的拟合。针对Sb、Cd、Sn、Mo、Ni、Ba元素的一系列不同浓度标准样品的光强实测数据,进行上述方法的标准曲线拟合实验。实验结果表明,各元素的浓度-光强数据均可拟合得到决定系数在0.999以上的非线性标准曲线,且标准曲线对于已知数据点的拟合浓度的相对误差均在±5%。

采用ICP-AES以标准加入法直接进样测定氯化苯中的微量硫

以标准加入法直接进样测定氯化苯中的硫含量,避免了硫的转化和损失,解决了传统氧化法中因氧化不完全而导致的硫含量测定结果偏低的问题;总结了将该法投入生产控制的经验及应用效果。

ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较

本文对ICP-AES测定锌中低含量铁时的标准曲线法和标准加入法进行了研究比较,试验表明,标准曲线法的相对标准偏差为4.5%,加标回收率在95.0%~106.7%之间;标准加入法的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在96.0%~105%之间.两种方法均能满足试验分析的要求.为减少基体干扰和元素相互干扰等因素对检测结果造成影响,当待测样品较多较杂需要进行批量分析时,宜采用标准曲线法进行测定,从中挑取一个样品用标准加入法进行比对;当待测样为一个或两个时,应优先选择标准加入法进行分析.

基于标准加入法和多水平的药代动力学综合分析疏血通注射液中不稳定的次黄嘌呤(潜在的质量标志物)

[目的]作为一种中药注射制剂,舒血通注射液用于治疗缺血性脑卒中。次黄嘌呤是其潜在的质量标志物之一。本研究的目的是通过对次黄嘌呤的定量和药代动力学行为分析为疏血通注射液的质量控制奠定基础。[方法]应用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)首次建立了基于标准加入法的疏血通注射液中次黄嘌呤的定量方法。另一方面,也成功建立了基于LC-MS/MS的大鼠给药后血浆样品中次黄嘌呤的测定方法。[结果]对于相同批次的疏血通注射液,采用常规的液质联用技术测出的次黄嘌呤的浓度大于LC-MS/MS联合标准加入法测出的次黄嘌呤的浓度。单次静脉注射疏血通注射液的低、中、高剂量比为1:2:4,AUC0-t分别为(848.34±324.53)μg·h/L、(1483.94±497.74)μg·h/L,(3074.84±910.29)μg·h/L,剂量呈良好的线性依赖关系。[结论]标准加入法的引入可校正目标化合物的浓度,进而消除内源性物质的影响。别嘌呤出可抑制次黄嘌呤的转化以保证药代动力学研究中检测的准确性。通过空白血浆前处理获得的“空白生物基质”成功区分了内源性和药源性的次黄嘌呤。静脉注射次黄嘌呤血药浓度与给药剂量呈良好的线性关系。同样,多次给药中剂量组也没有药物蓄积,这与单次给药中剂量组的药代动力学特征是相似的。

标准加入法-高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定钢中痕量镧

稀土能与钢中气体元素反应,起到变质夹杂物、提高钢疲劳性能的作用[1]。近年来,有部分研究发现,痕量镧在钢中的微合金化作用能增加产品的抗拉强度[2-3]。因此,痕量镧的准确测定显得尤为重要。由于镧系元素性质接近,彼此谱线干扰复杂,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧时测定下限约为1μg·g^(-1)[4],不能满足钢中痕量镧的分析需求。近年来,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在钢铁痕量组分测定中的应用逐渐普及[5-7],但复杂基体产生的多原子分子干扰使方法的测定下限提高。文献[8]报道了基体匹配工作曲线法测定低合金钢中痕量镧的方法,其测定下限为0.008μg·g^(-1)。