ICP-AES法测定氧化铁粉中的硅、铝、钙、锰和硫

研究了ICP-AES法测定氧化铁粉中硅、铝、钙、锰和硫的实验条件。用浓盐酸直接分解氧化铁粉样品，溶解速度快，空白低。以高纯Fe2O3打底作工作曲线，相关系数r达0．9999。硅、铝、钙、锰氧化物的检测限可达0．0004％～0．001％，硫酸根的检测限为0．004％。采用所拟订的方法测定氧化铁粉中痕量硅、铝、钙、锰和硫，具有较高的准确度和精密度。

焙烧工艺参数对酸再生系统和氧化铁粉的影响

介绍了喷雾焙烧法酸再生的工艺流程,通过控制变量法研究了焙烧工艺参数,如焙烧炉温度、负压、氧含量、酸枪压力,对酸再生系统和氧化铁粉的影响,讨论并分析了这几个工艺参数影响酸再生系统和氧化铁粉的原因,在此基础上提出了工艺参数优化的建议。

ICP-AES法测定氧化铁粉中的酸溶铝

介绍了采用全谱直读等离子体发射光谱仪 (ICP-AES)测定氧化铁粉中酸溶铝的方法 ,探讨了溶样酸的选择和干扰情况 ,建立了准确、快速的测定方法。

微波消解ICP-AES法测定氧化铁粉中的微量元素

采用全谱直读光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素(Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al)测定方法进行了研究。通过实验对微波消解条件和最佳工作条件进行了选择。准确度和精密度实验表明:微波消解全谱直读ICP法是一种实用、快速、简便测定氧化铁粉中各微量成分的分析方法。

微波消解CID-ICP-AES法测定氧化铁粉中的微量元素

采用全谱直读等离子体光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素Si,Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al测定方法进行了研究.确定了试验的最佳测定条件.测得各元素回收率在95%～106%.相对标准偏差均小于9%.该方法用于氧化铁粉中微量元素测定,结果令人满意.

ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

ICP-AES法测定氧化铁皮中铅、铬、镉

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁皮中铅、铬、镉的新方法。样品采用盐酸分解,以高纯铁进行基体匹配。铅、铬、镉的检出限分别0.0008%、0.00012%、0.00008%,最大相对标准偏差为8.33%,方法回收率介于92.0%-110%之间。

ICP-AES测定氧化铁粉中杂质元素的研究

研究了用ICP-AES法测定氧化铁粉中15种杂质元素的方法,建立了最佳工作条件,测定了方法的检出限、测定下限.进行了干扰试验、回收率试验、基体效应等试验,本方法快速、准确,结果令人满意.

电位滴定法测定氧化铁粉中氯离子

采用自动电位滴定法,以0.01mol/L的硝酸银标准溶液作为滴定剂,通过对试样称样量、试样中加入酸的种类及滴定前搅拌时间等参数进行优化,确定检测氧化铁粉中氯离子含量的最优方法。通过加标回收实验验证了分析结果的准确度。实验结果表明:当称样量为0.5g,加入10mL的溶质体积分数为10%磷酸,搅拌时间为120s时,分析结果的精密度和回收率均满足生产需求。

基于电位滴定法测定氧化铁粉中氯离子

采用自动电位滴定法,以0.01 mol/L硝酸银标准溶液作为滴定剂,通过对试样称样量、试样中加入酸的种类及滴定前搅拌时间等参数进行优化,确定检测氧化铁粉中氯离子含量的最优方法,并通过加标回收实验验证了分析结果的准确度。实验结果表明:当称样量为0.5 g,加入10 mL 10%磷酸,搅拌时间为120 s时,分析结果的精密度和回收率均满足生产需求。

酸再生氧化铁粉品质研究与提升

本文主要研究高强汽车板酸再生机组生产的氧化铁粉,分析了氧化铁粉品质现状、主要影响因素,从而提出控制和提高氧化铁粉品质的措施和方法。

ICP-AES法测定氧化铁红中的二氧化硅

介绍用ICP -AES法测定氧化铁红中的二氧化硅含量。试样在塑料烧杯中用盐酸和硝酸溶解 ,ICP -AES法测定。测定的空白值低 ,结果准确 ,相对标准偏差 4 91%～ 9 44 % ,加标回收率 91%～ 112 %。

氢氧化铁共沉淀分离ICP-AES测定钼制品中的磷

试样以硝酸-硫酸混合酸溶解,在氨水介质中,钼制品中的微量磷与氢氧化铁形成共沉淀,从而与钼基体进行分离,用ICP-AES测定磷的浓度。试验表明,铁溶液加入体积对氢氧化铁共沉淀磷量有影响;加入过量氨水体积、碳酸铵的质量和待测样品称样量(小于5g)对于共沉淀效果没有明显影响。方法的检出限为0.27μg/mL。应用该方法对国家标准物质进行分析,分析结果的标准偏差(SD)小于0.000 8,相对标准偏差(RSD)小于5.2%。

氢氟酸溶样ICP-AES法测定出口磷矿石中氧化铁和氧化铝

研究了用ICP -AES法同时测定磷矿石中氧化铁和氧化铝。考察了谱线的选择、基体的影响。方法回收率为 94.8%～ 1 0 3.6 % ,精密度为 2 .1 0 %～ 3.0 2 %。

酸再生工艺参数对氧化铁粉质量的影响

研究了酸再生工艺参数，例如反应温度、浓缩酸密度、空煤比、水质等，对副产品氧化铁粉（Ｆｅ２Ｏ３粉）质量的影响。提出了合理的可以保证氧化铁粉质量的工艺参数。进行了用攀钢冷轧厂氧化铁粉试制磁性材料的试验，结果表明，用这种氧化铁粉生产的永磁体的质量达到或超过了ＳＪ／Ｔ１０４１０－９３标准中的Ｙ３０Ｈ－１牌号。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定酸再生氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜等14种元素的分析方法。采用微波消解技术消解酸再生氧化铁粉,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过ICP-AES仪器的FACT软件,选择合适的分析谱线,避免了基体干扰和元素之间的光谱干扰。同时对溶样条件、基体影响的机理等进行了探讨。微波消解方法测量结果的回收率及相对标准偏差(n=6)均优于常规溶样方法。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与传统湿法分析的结果相一致。

酸再生炉氧化铁粉生产控制参数的确定

分析了酸再生炉内温度及空气系数对氧化铁粉质量的影响 ,确定了最佳的温度范围 ,找出了空气量控制模型中人工操作参数与燃烧发热量的关系 ,提出了适应燃烧发热量变化的空气供入量控制模型。运行结果表明 :在设定的温度范围内 ,采用提出的空气系数控制模型后 ,生产过程稳定 ,氧化铁粉质量合格率由原来的 60 %提高 90 % 。

超细氧化铁粉低温还原热力学研究

研究低温还原超细氧化铁粉的还原热力学。用高能球磨法获得的超细氧化铁粉,在280～400℃的温度范围内用氢气还原。对还原后的粉末进行氧含量测定并计算氧化铁粉末的还原率,研究氧化铁粉粒度、还原温度和还原时间等参数对还原率的影响。从热力学的角度,计算不同温度下的反应自由能,分析和求证400℃以下低温氢气还原氧化铁的可行性。研究结果表明Fe2O3向Fe3O4还原反应的自由能在标准状态下为负值,因此还原反应有很大的自发驱动力,反应很容易进行;而Fe3O4向Fe的还原反应的自由能为正值,说明在标准状态下不能进行,要通过调节还原气体的分压比才能使还原反应进行,因此Fe3O4向Fe的还原反应是制约氧化铁粉还原的主要环节,它与非平衡状态下的温度、气体压力和反应物的状态存在紧密的联系。超细氧化铁粉处于非常高的能量状态,可以促使Fe3O4向Fe的还原反应在400℃以下的低还原温度下得以进行。

纳米氧化铁粉制取微细铁粉的研究

本文探讨了用纳米氧化铁粉末还原来制取微细铁粉的工艺。用纳米氧化铁粉末作原料,分别在不同的温度,不同的还原时间下,用氢气还原来制备微细铁粉。研究表明纳米氧化铁粉活性高,还原温度低,可获得微细铁粉;测量了各个温度和时间下反应的还原率和所得粉末的比表面积,并进行了比较和分析。

微尺度氧化铁粉的低温还原机理

用热重分析法研究低温条件下(450、500、550和600℃),氢气还原微尺度氧化铁的还原动力学行为。结果表明:随氧化铁粉粒径减小和反应温度升高,初始反应速率加快,后期反应速率减慢。这是因为反应后期生成大量铁须,铁须之间形成搭桥,导致还原后的粉末严重烧结并致密化,阻碍气体的扩散,致使反应速率减慢。且随着粉体粒径减小,粉体表面吸附能增大,粉体致密程度提高,反应后期的粘结现象更加严重,反应速率相应减慢。采用Hancock-Sharp方法分析微尺度氧化铁粉恒温还原的动力学过程,发现前期阶段Fe2O3→Fe3O4,在500℃以下,相界面化学反应的阻力所占的比例较大,表明此阶段的反应控速环节为界面化学反应,温度超过500℃时,则由界面化学反应机理和相转变机理共同控制,点阵结构由Fe2O3的斜方六面体结构转变为Fe3O4的立方结构;后期阶段Fe3O4→Fe,由于粉体发生粘结,还原反应的控速环节转变为扩散控速。