钛合金中杂质元素的ICP-AES测定法

研究与运用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP AES)测定钛合金中Al、Cu、Fe、Sn、V杂质元素。其方法是用盐酸处理试样 ,选择适当的酸度和分析线 ,采用标准加入法排除谱线干扰及基体干扰。其方法简便、速度快 ,准确性、精确性好。

锡基轴承合金中铜元素的ICP-AES测定法

通过对测试条件的优化选择,以及与标准分析方法的对比,建立了用ICP-AES测试锡基轴承合金中铜元素的方法。此方法简便、快捷、准确度高、应用范围广。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块中铁、锂、钾、钙、镁含量

废电解铝阳极碳块经过高温碳化,通过盐酸-硝酸-高氯酸三酸溶解完全后,冷却,完全溶解盐类加入10 mL 1.19 g/mL的盐酸,在优选出最优的仪器工作状态下,创建了ICP-AES法测定废电解铝阳极碳块样品中Fe、Li、K、Ca、Mg的化学分析方法。每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999,同时对以上多种元素进行检出限、加标回收试验研究,结果表明其相对标准偏差(n=8)为0.60%~2.24%,加标回收率在97.1%~104%。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

ICP-AES法测定锌浮渣中镉、砷、锑、铋含量

锌浮渣样品通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解完全后,冷却,加入5 mL盐酸溶解盐类至溶液清亮,以基体匹配法绘制标准曲线避免基体的干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌浮渣样品中Cd、As、Sb、Bi的化学分析方法。在确定的实验条件下,选择Cd 226.5 nm、As 189.0 nm、Sb 231.1 nm、Bi 190.1 nm为分析谱线,每个元素的校准曲线相关系数均大于0.999;同时对以上多种元素进行加标回收和精密度实验,结果表明其相对标准偏差(RSD,n=8)均小于2%,加标回收率为97.4%~103.2%。ICP-AES法操作简便、结果准确可靠,能够满足锌浮渣中多种元素精确测定的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

ICP-AES法测定碱式碳酸铜中As、Te、Bi

文章采用硝酸、盐酸消解样品,加入酒石酸防止铋元素水解,定容相应的体积于ICP光谱仪上进行测定,该方法操作简便、快速。测定结果精密度好,准确度高。相对标准偏差为0.78%~6.19%,加标回收率为95.8%~105.5%,测定范围0.005%~6.25%。

ICP-AES法测定硫酸中砷、铅、铁、汞的含量

文章提出一种硫酸中铅、铁、汞、砷含量的新测定方法,采用ICP-AES来测定硫酸中的铅、铁、汞、砷元素,并且做了条件试验,加入已知量元素进行回收试验、精密度试验以及方法比对,此方法快速便捷、测定准确可靠,相对标准偏差为4.9×10^(-5)%~5.3×10^(-5)%,加标回收率为97.33%~102.38%,测定范围0.0001%~0.0090%。

ICP-AES法测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素的含量

本文采用HNO_(3)溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的检测方法。在仪器最佳操作条件下,测得Bi-2223高温超导材料中各元素的检出限均不大于0.004%,相对标准偏差(RSD)均不大于0.8%,加标回收率介于98.7%~100.9%之间。说明该方法测试结果准确且稳定,可用于Bi-2223高温超导材料中铋、锶、钙、铜、铅元素含量的测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

微波消解-氢化物发生ICP-AES法联合测定高温合金中痕量砷、锑、铋

提出了微波消解-氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法联合测定高温合金中痕量砷、锑、铋的新方法。用微波消解仪预处理样品,硫酸冒烟驱除硝酸、氢氟酸控制酸度,用抗坏血酸-硫脲作为还原剂,用硼氢化钾产生砷、锑、铋的氢化物,以ICP-AES测定。对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论。对高温合金样品的测定表明,方法检出限低,精密度高,结果准确可靠。

基于ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

ICP-AES是分析化学样品中金属和非金属元素的技术,具有高灵敏度、高分辨率、广泛的元素覆盖范围和较低的检测限,可以同时分析多种元素,并且不需要复杂的预处理步骤。文章以镍铂合金为研究对象,围绕运用ICP-AES对镍铂合金所含Al、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Mn、Mg、Pb、Pd、Sn、Si、Ti、Zr、Zn和Fe含量进行测定的方案展开讨论。希望能够给人以启发,为日后测定镍铂合金所含杂质元素的工作提供参考,使市场针对分析镍铂靶材所含杂质提出的要求得到满足。

ICP-AES法测定金属矿石中的铜、铅含量分析

为进一步提升金属矿石中铜、铅含量分析测定的效率和精度,本文在简要阐述ICP-AES法原理和技术优势的基础上,提出了利用ICP-AES法测定金属矿石中铜、铅含量的方法,并从仪器试剂准备、测定试验过程、结果分析与讨论三个方面,对具体的操作方法和要点进行阐述。试验结果表明:利用技术方法测定金属矿石中的铜、铅含量,方法精密度(RSD)在0.5%~2.5%之间,加标回收率在98%~99%之间,相较于传统检测技术其检测精度和效率更高,能够更好地满足新时期金属矿石成分检测工作的需求。

ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

ICP-AES法测定废电路板中铅锌镍和锡的方法探讨

主要研究了适用于废电路板中铅、锌、镍和锡含量的测定方法。采用将废电路板样品进行破碎和风选,样品经制备后为金属和非金属两种材质,用盐酸和过氧化氢作为溶解剂,将待测组分全部溶解,酒石酸掩蔽干扰离子,在盐酸(10%)介质下利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素含量。该方法操作简便快捷,方法检出限满足最低浓度要求,测量范围广,准确度高,精密度好。试验样品加标回收率在89.7%~99.8%,相对标准偏差在0.47%~1.58%。

ICP-AES法同时测定锰矿石中铁、铝、钛、钙、镁、磷、钡、铅的含量

锰矿石样品用HNO3-HF-HClO4酸溶除硅后,对采用ICP-AES法测定其中的铁、铝、钛、钙、镁、磷时,同时测定钡、铅的相关条件进行了试验。主要对酸溶样能否分解重晶石或天青石等含钡矿物进行了探讨,测定了3个国家级标准样品,测定结果与标准值吻合。用标准加入法测得的钡和铅的回收率分别为96.0%～100.5%,97.1%～100.0%。用该法对含钡量较高的澳大利亚锰矿进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.82%,并将测定结果与X荧光光谱法测定结果进行了比对。

微波消解ICP-AES法测定茶叶中铅、砷、铜、铁、锌、硒等12种元素的含量

研究了用微波消解前处理样品,ICP-AES法同时测定茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12个元素含量的方法,并对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行了探讨,该方法的回收率在84.5%～115%之间,精密度RSD均小于9%,该方法能满足茶叶测定要求。

ICP-AES法测定猫爪草中常量及微量元素

运用ICP -AES法对河南、新疆产猫爪草中常量及微量元素进行了测定。结果表明猫爪草含K ,Fe ,Ca,Cr,Mg ,Mn ,Zn ,Co,Cu ,Ni,Se ,Sr等多种常量及微量元素,微量元素Pb ,Cd ,As等的含量甚微;研究发现猫爪草块根中Zn/Cu值为3左右,与抗癌中药中微量元素的含量有Zn高Cu低的现象一致。

ICP-AES法测定林蛙组织中多种微量元素方法研究

本文主要研究ICP AES法测定林蛙中多种微量元素的方法试验 ,实验确定加入 5 0 0mL硝酸、 0 5 0mL高氯酸 ,放置 2 4h后 ,可控恒温电热板上升温至 12 0℃消化溶解 ,湿法制备样品 ,不仅能满足ICP AES法测定的要求 ,而且同时具备样品处理方法简单、快速、准确、经济等特点。其方法的相对误差在 0 17%～ 10 0 %之间 ,精密度在 0 4 3%～ 9 96 %之间。实验数据证明该方法完全可以满足同类样品的等离子体发射光谱法测定微量元素的要求。