电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

ICP-AES法与AAS法测定锂矿石中氧化锂含量的对比分析

电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法(AAS)是常用的两种分析锂矿石中氧化锂的方法。本实验采用两种方法对锂矿石样品中氧化锂的检出限、精密度、准确度和加标回收率等数据进行对比分析,结果发现ICP-AES线性动态范围宽、检出限低、测定精密度高、准确度高、分析速度快、效率高,能够满足地质单位大批量、高质量检测的需求。

内标控制-ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量

镍铂合金中铂含量的准确测定是生产物料金属平衡考察和交易中的重要指标,以往常采用稀释后用ICP-AES进行测定,但是该法稀释过程易引入误差。采用钇内标测定控制,试样以盐酸-硝酸溶解后,在15%的盐酸介质中,用ICP-AES法测定镍铂合金中铂含量。对谱线选择,基体镍的影响,仪器最佳测定条件等进行实验,建立了一种ICP-AES法准确测定镍铂合金中铂含量的方法。方法的检出限(μg/mL)为0.029(Pt 204.937)、0.046(Pt 299.797)、0.035(Pt 265.945),测定范围为:1.0%~15.0%,加标回收率为:99.1%~101.6%,相对标准偏差(RSD)<1%。方法准确、快速、简便。结果与滴定法测定的结果吻合。

内标法在ICP-AES中的应用研究 Ⅱ、应用内标法校正操作参数的变化

本文较系统地研究了ICP-AES中可能产生的非随机变化的参数等条件变化时内标元素的选择规则。实验结果表明,在正向功率、载气压力和观察高度变化情况下,分析元素与内标元素的配分函数的匹配最为重要。当分析元素与内标元素的能级分布相似时,可校正操作条件变化对分析准确度的影响。

用ICP-AES内标法测定润滑油中磷含量

研究了用等离子发射光谱仪内标法测定润滑油中磷含量的分析方法。通过选择合适的内标物及实验条件,方法的标准偏差为2%,回收率为97%～104%,可以用于测定润滑油中的磷含量。

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。

ICP-AES内标法测定六铝酸镧钕镁〈LNA〉激光晶体中钕的含量

一、前言作为固体激光晶体的稀土铝酸盐(包括YA系列激光晶体),其中掺入稀土元素的分析,用通常的化学分析方法是较费事的,常常需要冗长、繁琐的分离步骤[1,2],尤其这类晶体又难溶于一般的酸碱之中[3],因此给其它分析方法带来更大的麻烦。本文采用磷酸溶解LNA激光晶体,在不分离基体的情况下,直接用ICP-AES内标法测定钕的含量,取得了满意的结果。相对标准偏差3%以内,回收率98-105%,满足了用户的要求。本文还研究了溶液中的磷酸酸度、基体浓度对被测元素钕的谱线强度影响,并确定了最佳工作条件和选择了相应的内标元素钪。

ICP-AES内标法测定高铬铸铁中铬

采用钇(Y)作内标元素,微波消解器处理样品,解决了样品的难溶问题,很好的改善分析结果的精密度.方法简单快速、准确,能满足高铬铸铁的测定.

湿法消解-ICP-AES内标法测定铑派克废料中的铑

建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。

ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。

ICP-AES法测定镍钴铝酸锂中铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量

采用盐酸溶解试样,于特征谱线下以ICP-AES测定试液的特征光谱强度,通过标准工作曲线,查得铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的含量。结果表明:Ni、Co、Li基体对测Al无明显干扰;Ni、Co、Li基体对测Fe、Zn有负干扰,对测定Ca、Mg、Cu、Si、Na、Mn无明显干扰,Al基体对测定Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Si、Na、Mn无明显干扰情况。采用基体匹配法能很好的消除基体对Fe、Zn的干扰,且对测定Ca、Mg、Cu、Na、Mn无影响。镍钴铝酸锂中Ni、Co、Li、Al含量在最高和最低时候对测定Fe、Zn的干扰程度相近,无明显差别优先采用基体匹配法。方法分析速度快、结果准确可靠,RSD不大于3.5%,加标回收率为97.9%~108.6%。

ICP-AES内标法测定钒铁冶炼炉渣的主要成分

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定钒铁冶炼炉渣中六种主要成分含量的方法,对试样处理方法、元素分析谱线的选择进行了研究,确定了最佳熔样方法和分析谱线,通过基体匹配、内标校正、标准溶液校准等手段,保证了检测结果的精确度。方法检出限为0.008~0.088μg/mL,加标回收率为94%~106%;测定成分含量>1.00%时,RSD<0.82%,含量为0.10%~1.00%时,RSD<1.30%。该方法准确可靠,可用于钒铁冶炼炉渣中主要成分含量的日常测定。

ICP-AES法测定LiCoO_2中杂质成分的分析方法研究

研究建立了电感耦合等离子发射光谱 (ICP AES)法测定锂离子电池电极材料中杂质成份镍、铁、钠、钙的分析方法。试样分析与误差统计结果分别为 :相对标准偏差(RSD) (n=6) :镍≤ 2 5 %、铁≤ 4 4%、钠≤ 8 5 %、钙≤ 4 6 % ,加标回收率 :镍 98 3 %～1 0 1 3 %、铁 99 6 %～ 1 0 2 5 %、钠 99 6%～ 1 0 2 5%、钙 96 0 %～ 1 0 0 %。该分析方法准确、简便、快速 ,完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求。

ICP-AES法测定镁锂合金中锂元素含量方法研究

本文主要研究利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镁锂合金中锂元素的含量。通过建立最佳工作条件,进行准确度、加标回收率实验,数据表明该方法准确性高,简便快捷高效。

ICP-AES法测定钴基高温合金中铌、钽、锆、钼、铝、钛、镧的研究

采用 ICP- AES法测定了钴基高温合金中 Nb,Ta,Zr,Mo,Al,Ti,L a等元素 ,进行了试样的溶解、试液介质的影响、基体及共存元素的影响、内标元素的影响等试验 ,以及有关工厂的验证试验。本方法快速、稳定 ,已用于实际试样的分析 ,结果满意。

ICP-AES法同时测定粘土质全组分元素的研究

采用偏硼酸锂熔样 ,电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)法对粘土矿物实现了一次熔样 ,全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究 ,确定了实验的最佳测定条件。结果表明 ,方法的检出限为 0 .0 0 5 - 0 .85 7μg·mL-1,回收率为 92 .87% - 10 4 .4 6 % ,RSD小于 4 .5 0 %。该法准确、快速、简便 ,应用于粘土矿物中全组分的测定 。

ICP-AES在高含量锂矿石分析中的应用

高含量锂矿石采用HF、HClO_4、HNO_3、HCl混合酸在200℃温度控制电热板上溶解,待到样品剩下1mL时用10mL 1+1王水提取后用称量法定容到100mL的容量瓶中,定量加入镉作为内标元素,用电感耦合等离子体光谱测试,通过测量该元素强度变化以及内标元素强度变化比较得到含量结果。方法通过加标回收实验得到回收率在98.5%~103%之间,国家标准样品测试相对标准偏差小于4.0%,方法的有效测试范围在0.050%~50.00%之间。

ICP-AES法测定钛合金中合金元素含量

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对钛合金中硅、铁、铝、钼的分析方法进行了试验研究 ,着重研究了内标试验、离峰校正试验及第三元素干扰试验 ,通过试验找到了一个分析钛合金的准确可靠的方法 ,本方法灵敏度及准确度高 ,操作简便、快速。