ICP-MS测定农作物土壤中的重金属

随着工业化和城市化进程的加速,土壤重金属污染问题日益凸显,严重威胁着农业生产安全和人体健康。为了有效控制和治理土壤重金属污染,需要开展深入的研究工作,特别是针对污染物的检测方法。文章将介绍电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定农作物土壤中的重金属的方法,并探讨其在污染治理中的应用。

ICP-MS法测定铝碳酸镁混悬液原料药中7种元素杂质

本文建立了准确、稳定、快速地测定铝碳酸镁混悬液原料药中的钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)等7种元素杂质的方法。先用石墨消解法对样品进行预处理,之后采用ICP-MS联用法,对铝碳酸镁混悬液原料药中的7种元素杂质含量进行测定。实验结果表明,该方法的系统适用性良好,质量控制溶液回收率达到93%~103%;7种元素的专属性良好,实验结果满足专属性接受标准;线性关系良好,相关系数>0.9995;定量限良好,满足接受标准;准确度良好,回收率在87%~113%之间,相对标准偏差(RSD)为1%~6%;实验精密度良好,重复性精密度RSD为1%~3%,中间精密度RSD为1%~5%;溶液的稳定性良好,放置22.5h后重新分析并与原重复性溶液的测定结果对比,溶液稳定性的RSD为1%~5%,满足接受标准。该结果为铝碳酸镁混悬液原料药元素杂质的质量控制,提供了方法和数据上的支撑。

土壤中Cd元素的来源、危害及ICP-MS测定研究

土壤是人类赖以生存的载体,Cd元素在土壤环境中的累积会造成不同程度的危害。当前,正值生态文明高质量建设时期,我们应加强对生态文明的监测与探索。本文以此为出发点,概述了土壤中Cd元素的来源,剖析了其对土壤功能、植物发育、人体健康造成的危害,并在此基础上,应用实验测定法对某土壤环境检测项目中Cd元素测定的优势及应用情况进行了具体分析。

ICP-MS法在测定戴家河金矿地质样品中金元素的应用分析

本文探讨了采用ICP-MS法测定戴家河金矿样品中的金含量,通过优化仪器参数消除了质谱干扰,选用~(185)Re作为内标元素,进行了基体校正,并结合矿区含金样品的实际含量范围,省去泡塑吸附步骤,对样品前处理进行简化,节省了前处理时间。通过实验证明:本方法具有较高的准确度,方法的检出限、精密度等均能满足该矿区样品中金的测定要求。由此可见,将该方法应用于金矿勘查中金的测定,具有良好的推广价值。

ICP-MS法测定儿童药品中16种元素杂质

建立测定12种儿童药品中铝(Al)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、Sn、铊(Ti)、钒(V)、锰(Mn)、砷(As)、钡(Ba)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)和汞(Hg)等16种元素杂质方法。样品经微波消解后,用超纯水稀释并定容,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。结果表明:15种元素在5.0~500ng/mL、Hg元素在0.1~1.25ng/mL范围内线性关系良好(r>0.995);检测下限为0.0010~1.4635ng·ml^(-1);精密度和重复性的RSD<3.0%;16种元素平均加样回收率为80.83%~121.18%(RSD<7.5%,n=9)。该方法灵敏度高,准确度好,样品消解完全,干扰小,能有效对多种儿童药品进行有害元素的分析测定。

ICP-MS测定红花续断膏中铅砷镉汞铜含量

目的建立红花续断膏中铅、砷、镉、汞、铜元素的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对黑膏药中铅、砷、镉、汞、铜元素进行测定。结果铅、砷、镉、汞、铜分别在0~50 ng/ml,0~20 ng/ml,0~2 ng/ml,0~2 ng/ml,0~200 ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;系统精密度、重复性结果RSD均小于10%;各元素检测限为0.005~0.11 ng/ml,定量限为0.01~0.90 ng/ml;平均加样回收率为91.99%~111.16%(RSD<10.0%,n=6)。结论本法简便、准确、重复性好,可作为红花续断膏中铅、砷、镉、汞、铜检测方法。

ICP-MS法测定广西全区药材基地中药材中铅、镉、砷、汞、铜含量及初步风险评估

目的:建立中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定方法,并对广西全区药材基地的中药材进行测定并进行初步风险评估,为药材种植方面的外源性重金属污染提供相关参考。方法:采用微波消解-ICPMS法测定39批中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并采用软件进行统计分析。结果:方法学验证结果表明所建立的方法可行,铅在5~250 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为0.95%,重复性RSD为5.00%,回收率(n=6)为95.00%;镉在1~50 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为1.11%,重复性RSD为5.61%,回收率(n=6)为95.07%;砷在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为2.41%,重复性RSD为2.00%,回收率(n=6)为97.35%;汞在0.2~5 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9999),精密度RSD为1.38%,重复性RSD为6.93%,回收率(n=6)为90.48%;铜在20~1000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为1.26%,重复性RSD为3.19%,回收率(n=6)为88.44%。结论:该研究建立了中药材中铅、镉、砷、汞、铜含量检测方法,方法高效,准确性好,为药材种植方面的外源性重金属污染提供了相关参考。

ICP-MS等三种测定蛹虫草硒含量方法的比较

采用微波消解法对试验样本进行消解,分别通过ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法三种方法测定了富硒蛹虫草菌丝体中硒的含量,对上述几种硒含量测定方法的工作条件、检出限和精确度进行了对比研究。实验结果表明:ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限分别为0.260 7,0.182 1和10.485 9μg.L-1,ICP-MS法的检出限最低,3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限最高。在精密度方面,对同一样品以ICP-MS法测硒的标准差为最低,以3,3-二氨基联苯胺比色法测硒为最高。建议当分析样品中硒含量很低时,可选用HPLC/荧光法和ICP-MS法,如分析样品含硒量相对较大,可采用3,3-二氨基联苯胺比色法。

ICP-MS测定茶叶中微量元素含量及其溶出特性的研究

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP MS)测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红五种茶叶中微量元素的含量,对其中的乌龙茶和碧螺春两种茶叶进行了不同浸泡时间和不同冲泡次数微量元素浸出率的研究.用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果表明方法的回收率大多介于95%～110%之间,相对标准偏差小于5%.茶叶中不同元素在不同浸泡时间和次数时其溶出特性不同,溶出规律大多可用对数或指数关系描述.

用标准加入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白酒中的锰、铅、铜

在 ICP- MS基础上用标准加入法对白酒中的锰、铅、铜进行了定量测定。与常见的分析方法相比 ,这种方法具有方便、准确、快速的优点。与等离子光谱相比 ,ICP- MS的检出限要低 3个数量级。由于果酒、黄酒和饮料的成分与白酒相似 ,因此这种方法不仅可以用来测定白酒中的微量元素 ,而且还可以用来测定果酒、黄酒及饮料中的微量元素。

Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释联用ICP-MS法准确测定海水中的多种常量-微量元素

对海水中多种常量/微量元素分别用Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释ICP-MS法进行方法比较研究,分别确定了这些元素适宜的准确分析方法,为海水中常量/微量元素的ICP-MS测定提供了实用的检测手段。结果表明,Mg(OH)_2共沉淀法能够实现对V,Cr,Mn,Co,Cd及稀土元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)等19种微量元素的分离富集和准确测定;10倍直接稀释法能够同时准确测定海水中B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn 13种微量元素,但不适合Zn,Ni,Co和Pb,以及稀土元素等在海水中浓度过低元素的测定;两种方法对适宜测定的元素均操作简便快速,具有较高的准确度和精密度。这两种方法联用,就可用约50 mL的海水实现大洋和近海海水中Co,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu(这15个元素采用Mg(OH)_2共沉淀法)及B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn(这13个元素采用10倍直接稀释法)等28种元素的准确测定。

ICP-MS法测定铅栅板中微量及杂质成分

用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸（1＋2）溶解后，用硫酸作沉淀剂，95％～98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀，降低了测量过程中的铅离子强度，得到了较低的检出限。加入适量的盐酸，有效地防止了锡、锑等元素的水解。选择适当的同位素，克服了测定过程中的质谱干扰，以元素^45Sc、^115In、^204Tl作内标，采用内标法有效地补偿了因基体效应、接口效应及仪器波动的影响。方法的加标回收率为93．2%～105．0%，相对标准偏差为2．0％～7．0％。

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7—6.5 ng.g-1,加标回收率为89.8%—103.5%,相对标准偏差为0.8%—11.3%.

ICP-MS测定东南亚进口燕窝无机元素的主成分分析和聚类分析

目的:研究东南亚进口燕窝中无机元素的含量分布特征。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对25批燕窝样品中的20个无机元素进行定量分析,并采用SPSS主成分分析和聚类分析对测定结果进行评价。结果:主成分分析提取了6个主因子,得出燕窝的特征元素为Na、K、Ca、Mn、57Fe、Co、Zn、Se、Rb;聚类分析将25批燕窝样品聚为2大类,无机元素在不同燕窝样品中存在差异,但在白、红、黄燕窝之间的差异并不明显。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于燕窝中无机元素的含量测定;主成分分析和聚类分析法是燕窝中无机元素含量分析的有效方法。

ICP-MS测定地质样品中痕量金的预处理方法

评述了近年来ICP-MS测定地质品样中金的预处理方法,包括火试金法、氯化法、酸溶法及熔融等。火试金是经典的方法,但其具有操作繁琐、劳动强度大等缺点;氯化处理法有局限性,对样品中有抗氯化作用的非金属部分不溶解;熔融法一般用于处理不溶的残渣,更适用于难溶矿样的处理;酸溶法现在应用比较广泛,但一般需结合富集的方法。

应用带八级杆碰撞/反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定大洋海水中的痕量元素

采用带八级杆碰撞 /反应池 (ORS)的电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)同时测定海水中的多种痕量元素 .在碰撞池中引入氢气或者氦气 ,消除海水基体盐分带入的分子离子 ,例如ArCl+,ArNa+等对超痕量As,Cu等的干扰 .可以直接同时测定稀释海水中的多种痕量元素 ,如V ,Cr,Mn ,Fe ,Co,Ni,Cu ,Zn ,As,Cd ,Pb和U .除了样品稀释外不需要任何预处理与富集工作 ,用海水标准参考样品NASS 5进行方法验证 ,大多数元素的测定误差在 1 5 %以内 .

锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯

以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5％～14％之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。

ICP-MS法测定鼠脊髓液中超痕量镧、铈、镨和钕

采用 HNO3+HCl O4 混合酸溶样 ,感耦等离子体 -质谱 (ICP- MS)直接测定鼠脊髓液中 La、Ce、Pr和 Nd。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铼 (Re)内标可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为 7.6～ 2 0 .3ng/L,加标试验回收率为 94%～ 1 0 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 2 .1 %～ 3.7%。