ICP-MS测定PM_(2.5)中重金属不同消解方法的比对研究

在进行实验处理前,消解方法的选择十分重要。本次研究旨在分析不同消解方法在采用ICP-MS测定PM2.5中重金属时的应用效果。本次研究中,在ICP-MS测定PM2.5中重金属过程中,分别采用了微波消解、电热板消解和全自动石墨消解三种方法,三种方法中全自动石墨消解法各金属测定均值和RSD均相对准确,且该方法实现了样品前的自动化处理,操作规范性更高,降低了待测物的损失,提高了工作效率,使分析人员的工作强度大幅度减轻。

超声提取/ICP-MS测定PM2.5中12种金属的方法探讨

对PM2.5用5%硝酸浸提超声提取,ICP-MS测定12种重金属的方法进行探讨,建立一种方便准确的大气颗粒物中重金属测定方法。方法:将样品滤膜用5%硝酸浸提,70℃水浴超声3小时后过滤ICP-MS直接测定。结果:本法的各元素检出限为 Sb 0.21ng/m3、Al 7.86ng/m3、As 0.06ng/m3、Be 0.16ng/m3、Cd 0.05ng/m3、Cr 0.64ng/m3、Hg 0.02ng/m3、 Pb 0.12ng/m3、Mn 0.37ng/m3、Ni 0.29ng/m3、Se 0.12ng/m3、Tl 0.04ng/m3,线性范围为0-1000ug/L,加标回收率在86.0%-116.4%之间。结论:该方法超声前处理萃取操作简单,快速,适合在常规工作中对大气颗粒物PM2.5中12种重金属的同时分析。

ICP-MS测定农作物土壤中的重金属

随着工业化和城市化进程的加速,土壤重金属污染问题日益凸显,严重威胁着农业生产安全和人体健康。为了有效控制和治理土壤重金属污染,需要开展深入的研究工作,特别是针对污染物的检测方法。文章将介绍电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定农作物土壤中的重金属的方法,并探讨其在污染治理中的应用。

ICP-MS法测定铝碳酸镁混悬液原料药中7种元素杂质

本文建立了准确、稳定、快速地测定铝碳酸镁混悬液原料药中的钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)等7种元素杂质的方法。先用石墨消解法对样品进行预处理,之后采用ICP-MS联用法,对铝碳酸镁混悬液原料药中的7种元素杂质含量进行测定。实验结果表明,该方法的系统适用性良好,质量控制溶液回收率达到93%~103%;7种元素的专属性良好,实验结果满足专属性接受标准;线性关系良好,相关系数>0.9995;定量限良好,满足接受标准;准确度良好,回收率在87%~113%之间,相对标准偏差(RSD)为1%~6%;实验精密度良好,重复性精密度RSD为1%~3%,中间精密度RSD为1%~5%;溶液的稳定性良好,放置22.5h后重新分析并与原重复性溶液的测定结果对比,溶液稳定性的RSD为1%~5%,满足接受标准。该结果为铝碳酸镁混悬液原料药元素杂质的质量控制,提供了方法和数据上的支撑。

土壤中Cd元素的来源、危害及ICP-MS测定研究

土壤是人类赖以生存的载体,Cd元素在土壤环境中的累积会造成不同程度的危害。当前,正值生态文明高质量建设时期,我们应加强对生态文明的监测与探索。本文以此为出发点,概述了土壤中Cd元素的来源,剖析了其对土壤功能、植物发育、人体健康造成的危害,并在此基础上,应用实验测定法对某土壤环境检测项目中Cd元素测定的优势及应用情况进行了具体分析。

ICP-MS法在测定戴家河金矿地质样品中金元素的应用分析

本文探讨了采用ICP-MS法测定戴家河金矿样品中的金含量,通过优化仪器参数消除了质谱干扰,选用~(185)Re作为内标元素,进行了基体校正,并结合矿区含金样品的实际含量范围,省去泡塑吸附步骤,对样品前处理进行简化,节省了前处理时间。通过实验证明:本方法具有较高的准确度,方法的检出限、精密度等均能满足该矿区样品中金的测定要求。由此可见,将该方法应用于金矿勘查中金的测定,具有良好的推广价值。

ICP-MS测定PM_(2.5)中痕量重金属及铅同位素

建立了HNO3-H2O2湿法消解、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定PM2.5样品中痕量重金属Cr，Ni，Cu，As，Cd，Pb和Pb同位素的方法。通过内标校正克服了基体效应、物理效应和仪器的长短期漂移的干扰。在ICP-MS优化参数下，测定的痕量元素及Pb同位素的标准曲线相关系数均优于0.9997，5种痕量元素的方法检出限在0.01～0.07 μg／L之间，4种Pb同位素的方法检出限在0.014～0.07 μg／L之间。通过测定滤膜标准物质（GBW（E）080212）和Pb同位素标准物质（NIST981）考察了方法准确性，测定值均在标准值范围内。当Pb质量浓度大于10 μg／L时，浓度对Pb同位素比值的测量影响不显著。运用该方法测得厦门市PM2.5中6种痕量重金属元素的RSD小于4.8％，Pb同位素RSD小于0.5％。

ICP-MS法测定南京市环境空气PM_(2.5)中多种元素

采用聚四氟乙烯膜采样,硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解样品,ICP-MS法测定南京某国控点环境空气PM_(2.5)中30种元素,结果目标元素在0μg/L^500μg/L之间线性良好,方法检出限为0.02 ng/m^3~15 ng/m^3,实际样品6次测定结果的RSD为0.5%~19.6%,加标回收率为78.5%~126%;所测元素的年日均值为0.03 ng/m^3~1 462 ng/m^3,占PM_(2.5)总量的7.3%。主要来自化石燃烧、机动车排放和钢铁冶炼的Cd、Zn、Se、Pb、Sb、Cu、As富集程度较高,Al、Ba、Be、Fe主要来自土壤岩石等自然源,富集度低。元素测定值季节分布呈秋冬高、春夏低的态势,与PM_(2.5)的季节变化趋势一致。

ICP-MS法测定PM2.5中无机元素浓度及污染特征分析

采用微波消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时直接测定了PM2.5中23种无机元素的浓度,并对消解方法、ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。该方法的检出限为0.01~10.00 ng/mL,定量检出限为0.04~40.00 ng/mL。采用该方法测定了2017年10月-2018年1月秋冬季唐山市3个监测点位的PM2.5滤膜样品,结果表明:地壳元素中Si浓度最高,为2.30μg/m^3,大多元素浓度在采暖前高于采暖后;重金属元素中Zn浓度最高,为0.48μg/m^3,大多元素浓度在本次观测的11月和12月较高;所测元素浓度与其他文献数据具有可比性,说明该方法适用于环境大气PM2.5中的无机多元素分析测试。

ICP-MS与XRF测定PM_(2.5)中重金属含量的对比分析

目前,大气颗粒物中重金属含量分析方法很多,现有环境空气质量标准并未对重金属分析方法进行统一规定,在实际监测过程中各地选择的分析方法都不尽相同。因此,确定合适的分析方法,满足快速准确测定PM_(2.5)中金属元素含量的需求显得极为重要。文章采用ICP-MS与XRF分别测定PM_(2.5)滤膜样品中Al、As等15种金属的含量,并对2组实验结果进行对比及相关性分析。结果显示,2种方法测定元素Al、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Pb的相关性系数R在0.818 5~0.953 6之间,趋势线斜率在0.787 9~1.252之间,可比性较好,测定上述元素时2种分析方法均可选用;Ti、V、Cr、Co、Ni、Cd、Ba相关性系数R和趋势线斜率较低,2种方法分析数据差异较大,测定时应选用灵敏度更高的分析方法如ICP-MS。在测定大气颗粒物中重金属元素时,应根据样品实际情况选择合适的分析方法。

超声浸提ICP-MS法测定PM_(2.5)中多种金属元素方法的建立与应用

目的建立PM_(2.5)中12种金属元素含量的测定方法,并将其应用于实际监测。方法优化超声浸提PM_(2.5)中金属元素条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM_(2.5)中镍(Ni)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、铬(Cr)、锰(Mn)、锑(Sb)、硒(Se)、汞(Hg)含量。结果各金属元素回程方程线性关系良好,r=0.999 7~0.999 9;检出限范围为0.001 5~0.42ng/m^3,定量下限为0.005~1.4ng/m^3;相对标准偏差(RSD)为0.58%~6.53%;加标回收率为87.9%~101.4%。结论建立的方法可实现PM_(2.5)中多种金属元素同时检测,灵敏度高、准确性好、动态线性范围较宽。

ICP-MS测定红花续断膏中铅砷镉汞铜含量

目的建立红花续断膏中铅、砷、镉、汞、铜元素的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对黑膏药中铅、砷、镉、汞、铜元素进行测定。结果铅、砷、镉、汞、铜分别在0~50 ng/ml,0~20 ng/ml,0~2 ng/ml,0~2 ng/ml,0~200 ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;系统精密度、重复性结果RSD均小于10%;各元素检测限为0.005~0.11 ng/ml,定量限为0.01~0.90 ng/ml;平均加样回收率为91.99%~111.16%(RSD<10.0%,n=6)。结论本法简便、准确、重复性好,可作为红花续断膏中铅、砷、镉、汞、铜检测方法。

ICP-MS法测定TSP和PM2.5中痕量铀钍

采用微波消解法处理气溶胶样品,通过ICP-MS法测量大气TSP和PM2.5中痕量铀钍,测量结果分别与铀钍传统测量方法比较具有较好的一致性,ICP-MS法测量铀钍具有测量准确度高、稳定性好、检出限低等优点,可以作为辐射环境监测领域测量气体中铀钍含量的一种手段,大气TSP和PM2.5中铀钍测量数据为国内研究大气中放射性核素分布积累了宝贵数据。

ICP-MS和ICP-AES用于北京雾霾天气PM_(2.5)来源解析研究

研究北京市冬季雾霾天气可吸入细颗粒物(PM2.5)中化学组成及来源。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析2013年1—2月北京某城区采集获得的PM2.5样品,通过测试其中40种元素的总量分析了PM2.5元素污染特征,并辅以绝对主因子分析法对雾霾天气PM2.5的污染来源进行解析。研究观察期间,Li,Mn,Pb,S等23元素体积浓度近似正态分布,参考我国环境空气质量标准,As含量几何均值超过参考限值的2倍,部分PM2.5样品Pb的24h浓度均值超过参考年均限值。从各元素含量所占颗粒物的质量分数来看,Fe,Zn,Pb,Ti等含量超过0.1%,是PM2.5中的主要重金属离子,Mn,Cu,As,Se等含量超过颗粒物质量分数0.01%,是PM2.5中的重要的无机金属污染物,这些金属成分来源及健康影响值得重视。本研究应用ICP-MS和ICP-AES测试结果进行PM2.5来源解析,因子分析法选定了6个主要污染源类型,分别为"工业粉尘与人为活动污染源"、"生物质燃烧和建筑尘污染源"、"土壤及风沙扬尘源"、"化石燃料污染源"、"电子废弃物污染源"和"区域性迁移污染源",其方差贡献率分别为40.3%,27.0%,9.1%,4.9%,4.8%和4.6%。ICP-MS和ICP-AES用于PM2.5中多元素准确、快速分析及获得多组分有效监测数据具有明显优势,可用于PM2.5污染来源解析。本研究为相关部门在制定减排控污和人群健康影响的预防控制政策时,解析相应污染成分的来源,并采取针对性措施加以管理和控制提供了科学依据,提示应重视雾霾污染源区域性迁移效应。

ICP-MS等三种测定蛹虫草硒含量方法的比较

采用微波消解法对试验样本进行消解,分别通过ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法三种方法测定了富硒蛹虫草菌丝体中硒的含量,对上述几种硒含量测定方法的工作条件、检出限和精确度进行了对比研究。实验结果表明:ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限分别为0.260 7,0.182 1和10.485 9μg.L-1,ICP-MS法的检出限最低,3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限最高。在精密度方面,对同一样品以ICP-MS法测硒的标准差为最低,以3,3-二氨基联苯胺比色法测硒为最高。建议当分析样品中硒含量很低时,可选用HPLC/荧光法和ICP-MS法,如分析样品含硒量相对较大,可采用3,3-二氨基联苯胺比色法。

用标准加入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白酒中的锰、铅、铜

在 ICP- MS基础上用标准加入法对白酒中的锰、铅、铜进行了定量测定。与常见的分析方法相比 ,这种方法具有方便、准确、快速的优点。与等离子光谱相比 ,ICP- MS的检出限要低 3个数量级。由于果酒、黄酒和饮料的成分与白酒相似 ,因此这种方法不仅可以用来测定白酒中的微量元素 ,而且还可以用来测定果酒、黄酒及饮料中的微量元素。

ICP-MS测定茶叶中微量元素含量及其溶出特性的研究

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP MS)测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红五种茶叶中微量元素的含量,对其中的乌龙茶和碧螺春两种茶叶进行了不同浸泡时间和不同冲泡次数微量元素浸出率的研究.用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果表明方法的回收率大多介于95%～110%之间,相对标准偏差小于5%.茶叶中不同元素在不同浸泡时间和次数时其溶出特性不同,溶出规律大多可用对数或指数关系描述.

ICP-MS分析郑州市高新区PM_(2.5)中的金属元素

采集大气颗粒物细粒子(PM2.5)样品,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定PM2.5中Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sr、V、Zn等20种常量及微量金属元素的方法.样品用HNO3+HCl经微波消解后用ICP-MS测定,以Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标物质,选择适当的待测元素同位素消除质谱干扰,确定实验最佳测定条件.结果表明:20种金属元素的检出限在0.003～1.172μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R≥0.99;精密度良好,RSD<3.42%;回收率为80.9%～110.3%.该方法能够快速有效地实现多元素同时测定,检测线性范围宽,测试结果准确可靠,并应用于大气颗粒物中金属元素的测定.

Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释联用ICP-MS法准确测定海水中的多种常量-微量元素

对海水中多种常量/微量元素分别用Mg(OH)_2共沉淀和直接稀释ICP-MS法进行方法比较研究,分别确定了这些元素适宜的准确分析方法,为海水中常量/微量元素的ICP-MS测定提供了实用的检测手段。结果表明,Mg(OH)_2共沉淀法能够实现对V,Cr,Mn,Co,Cd及稀土元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)等19种微量元素的分离富集和准确测定;10倍直接稀释法能够同时准确测定海水中B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn 13种微量元素,但不适合Zn,Ni,Co和Pb,以及稀土元素等在海水中浓度过低元素的测定;两种方法对适宜测定的元素均操作简便快速,具有较高的准确度和精密度。这两种方法联用,就可用约50 mL的海水实现大洋和近海海水中Co,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu(这15个元素采用Mg(OH)_2共沉淀法)及B,Sr,Li,Rb,I,V,Cr,As,Cd,U,Mo,Cu,Mn(这13个元素采用10倍直接稀释法)等28种元素的准确测定。