湖泊沉积物XRF元素连续扫描与常规ICP-OES分析结果的对比及校正——以兹格塘错为例

岩芯X荧光光谱扫描仪(XRF)可以无需破坏样品,直接通过对剖开岩芯表面扫描获知沉积物的元素化学组成,但目前少有关于XRF连续扫描方法测试结果精度和准确性的研究.本文以高原封闭咸水湖泊兹格塘错湖相沉积岩芯为研究对象,利用XRF方法进行了高分辨率连续扫描,同时在岩芯不同层位选取了60个样品利用ICP-OES方法进行元素测定,通过对比及相关性分析,探讨了岩芯XRF元素连续扫描结果相对于ICP-OES分析结果的可对比性及其影响因素.结果显示:XRF方法与ICP-OES方法所测K、Ca、Ti、C r、Mn、Fe和Sr等元素结果的相关系数较高,XRF扫描强度的变化可以反映样品元素含量的变化;两种方法测得元素S的结果相关系数较低,即XRF方法得到的元素S扫描结果不能真实反映沉积物中元素S含量的变化,进一步证实了XRF方法对非金属变价元素测试的局限性;受含水量影响,XRF元素的扫描强度随含水量增加而降低,尤其是K、Ca和Fe等元素的扫描强度相对于其含量在岩芯剖面上呈现由岩芯底部到顶部逐渐降低的趋势,利用元素C l的扫描强度作为沉积物含水量的代用指标,对K、Ca、Ti和Fe元素扫描结果进行校正,校正后XRF扫描强度与元素含量的相关系数得到明显提高,基于此对兹格塘错沉积物XRF元素扫描结果进行定量转换,转换结果与ICP-OES所测非常一致,这为XRF元素分析方法在湖泊沉积物元素分析上的应用提供有力的支持和依据.

ICP-OES法在钛合金微量元素分析中的应用与优化

本文对电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP - OES)在钛合金微量元素分析中的应用及其方法优化进行了相关探讨。介绍了ICAP PRO仪器技术原理以及分析参数的相关设定,同时探讨了分析过程中的方法优化与干扰消除,包括对光谱干扰的识别与校正、提升检测灵敏度与准确度的技术,为提高分析结果的准确性和灵敏度提供了技术上行之有效的思路,使ICP - OES法在钛合金微量元素分析过程中更加准确可靠。

ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究

分别采用HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF＋H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品。用ICP-OES检测石膏中的Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Ti,Si和Sr,用ICP-MS检测石膏中的V,Cr,Mn,Zn,Se和Ce。采用GBW03109a,GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质。检测值与样品标准值的对比结果表明,使用HNO3/HF＋H3BO3样品消解最完全。建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏,再加入10 mL 4%（ρ）的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。该方法检测3种石膏标准物质时,元素回收率为88%~112%,RSD均小于3%。利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量。

基于ICP-OES/MS技术的白矾及其伪品铵明矾的无机元素差异性分析

目的:从无机元素角度分析白矾及其伪品铵明矾的差异,为白矾药材的质量控制提供参考依据。方法:应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白矾和铵明矾中24种无机元素的含量,采用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析,以SIMCA-P 13.0软件配合t检验及秩和检验对差异性无机元素进行识别,并建立白矾和铵明矾的无机元素特征谱。结果:白矾主要含K、Al等元素,铵明矾主要含Al、Fe等元素;白矾中微量元素除Cr外含量均相对较低,铵明矾中Mn、Ti、Ga含量较高,其次是Cr、Sr、V。聚类分析将19个样品聚类为白矾和铵明矾两大类。共筛选出18种差异性显著(P<0.05)的无机元素,分别为Be、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sn、Tl、Pb。建立了白矾、铵明矾含22种无机元素的特征谱。结论:该分析方法可用于白矾药材的质量控制。

微波消解-ICP-OES法分析测定狭叶红景天中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对狭叶红景天中的矿质元素进行全面详细的分析测定。结果表明,狭叶红景天中含有Ca,K,P,Mg,Al,S,Fe,Na,Sr,Ba,B,Mn,Zn,Ti,Cr,Cu等16种矿质元素,常量矿质元素中钙的含量最高,微量元素中,铝、锶、钡、硼含量丰富。分析方法回收率在90.7%～108.3%之间,其中10种元素在95%～105%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为狭叶红景天的药理作用研究提供参考。

ICP-OES法分析测定大红袍花椒中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对大红袍花椒中的矿质元素进行全面详细的分析测定。测定结果表明,花椒中含有K、Ca、P、Mg、S、Al、Fe、Sr、Na、Mn、B、Zn、Ba、Cu、Ti、Cr等16种矿质元素,常量矿质元素中钾和钙的含量较高,微量元素中,铝、铁、锶、锰、硼含量丰富。分析方法回收率在90.1%～109.1%之间,测定结果相对标准偏差在0.55%～8.95%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为花椒的相关研究提供参考。

ICP-OES用于麻杏石甘汤中的无机元素分析

目的研究麻杏石甘汤水煎液中Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn等6种无机元素的溶出及不同化学性态分布。方法应用0.45μm微孔滤膜进行初级形态分离,D401型螯合树脂、732型阳离子交换树脂和三氯甲烷萃取法进行次级化学形态分离,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对各元素不同形态的含量进行测定。结果麻杏石甘汤水煎液中无机元素可溶态分布比例Ca最高为63.84%,可溶态中的各种次级形态以游离的无机态为主,也有少量的有机结合态,Fe的有机态分布比例最高,为38.53%,Ca次之为18.91%。结论麻杏石甘汤水煎液中无机元素以可溶态的Ca为主成分元素,其他多种元素形态共同存在的复杂水溶体系。

等离子体发射光谱(ICP-OES)法在环境水样多元素分析中的应用

采用水平观测等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定国家环境标准物质水样GSBZ 5009—88,GSBZ 50020-90中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、K、Na、Ca、Mg等10种金属元素.各元素的线性相关系数均≥0.999,相对标准偏差在1%以内,检出限在0.02—1.3μg.L-1之间.经本方法验证,标准水样的测定值均在标准值允许误差范围内.Agilent 720ES水平观测ICP-OES具有灵敏度高、检出限好、仪器稳定、快速等突出优点,完全满足GB5749—2006中国生活饮用水法规的分析要求.适于对环境水样的精确分析.

不同产地芡实中无机元素微波消解-ICP-OES法分析

目的：建立一种简单、快速、有效的分析不同产地芡实中无机元素含量的方法。方法：采用微波消解-ICP-OES法测定不同产地芡实中无机元素的含量,并运用主成分分析法对其所含元素进行分析和评价。结果：不同产地芡实中含有22~26种无机元素,其中铁（Fe）、锌（Zn）、硒（Se）、铜（Cu）、钼（Mo）、铬（Cr）和钴（Co）为人体必须微量元素;钾（K）、钙（Ca）、钠（Na）、镁（Mg）和磷（P）为人体必须常量元素。主成分分析提取5个因子,用来对不同产地芡实进行综合评价,其综合评价函数为F=0.38828F1＋0.25603F2＋0.07617F3＋0.06860F4＋0.04868F5,结果以江苏高邮、湖南湘西、江苏苏州的芡实样品综合排序较前。结论：ICP-OES法快速、灵敏、准确,可作为芡实中无机元素含量分析的可靠方法,并为芡实的质量控制与安全评价提供科学的参考依据。

ICP-OES分析测定川西獐牙菜中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对川西獐牙菜中的矿质元素进行全面详细的分析测定。测定结果表明,川西獐牙菜中含有K、Ca、P、S、Mg、Al、Fe、Na、Mn、Zn、Ba、Sr、B、Cu、Ti、Cr等16种矿质元素。分析方法回收率在92.0%～108.7%之间,其中9种元素在95%～105%之间,该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为川西獐牙菜的药理作用研究提供参考。

基于脂肪和微量元素的3种不同厂家螺蛳粉多指标化学计量学分析

以三种典型的螺蛳粉为试验材料,对其燃烧稳定性、微量元素等指标进行测试。试验结果显示,螺蛳粉燃烧热从高到低依次为:3号工厂>1号工厂>2号工厂;燃烧稳定度从高到低依次为:2号工厂>3号工厂>1号工厂;脂肪含量从高到低依次为:3号工厂>2号工厂>1号工厂;灰分含量从高到低依次为:1号工厂>2号工厂>3号工厂。从燃烧稳定性、微量元素等指标多方面参数来看,1号工厂>3号工厂>2号工厂。通过以上研究,将为食物品质评估与资源化开拓利用提供原理支撑。

微波消解ICP-OES法分析测定藏药诃子中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-OES）对藏药诃子中的矿质元素进行全面详细的评价。结果表明,藏药诃子中含有K、S、Ca、Si、P、Mg、Al、Fe、Na、B、Ti、Zn、Sr、Mn、Cu、Ba等16种矿物元素,测定结果的相对标准偏差在0.76%~5.5%之间,分析方法加标回收率在92.0%~112.9%之间,其中10种元素在100±5%范围内。分析结果可为诃子的药理研究提供参考。

ICP-OES和ICP-MS测定川芎中20种元素的含量

以微波消解为主要前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定川芎中20种元素的含量,对两种方法的仪器条件和不同区域川芎元素含量影响因素进行研究。电感耦合等离子体发射光谱法测定(钾、钙、钠、镁、铝、铁)的检出限为0.001mg/L~0.023 mg/L;电感耦合等离子体质谱法测定(铅、镍、镉、铬、砷、锡、硒、锶、锑、钡、锰、锌、铜)的检出限为0.001568μg/L~0.4625μg/L。两种方法线性都非常好,相关系数均大于0.999。两种方法能够高效、准确地测定川芎中的元素含量。川芎中含量较高的钾、钙、钠、镁、铝、铁元素不同区域有一定差别,其余各种元素含量差别不大。测量发现实验区域川芎干样品中,微量元素锶含量较高,平均含量达到29.2 mg/kg。锶具有防止动脉硬化,防止血栓形成的功能。

应用ICP-OES法测定矿区土壤中有价稀土元素含量

传统测定稀土矿区土壤中稀有元素含量的方法主要采用化学分析法,该方法污染性强,接触过程也容易对结果造成干扰,故本文应用ICP-OES法测定矿区土壤中有价稀土元素含量。测定结果表明:应用所提测试技术测定标准土壤样本,稀土元素回收率均在97%以上,并且当硫酸铵浓度为0.1 g/mL、振荡时间为2 h、波长为414 nm时测定效果更好,能准确完成有价稀土元素含量测量。通过对研究区域各剖面土壤样本进行测定可知,该地区的母质层显示出较好的稀土元素富集趋势。尽管淋溶层和淀积层中稀土元素的含量相对较低,但仍保持在一定水平。这进一步表明该地区具有轻稀土元素富集的特点,具有较好地开采价值。

ICP-MS技术在岩石矿物多金属元素分析中的干扰因素及其控制

ICP-MS技术在岩石矿物和金属元素分析中具有高灵敏度和多元素同时检测的优势。本文描述了ICP-MS在矿石和金属元素分析中的应用,重点讨论了基体效应、化学干扰和仪器干扰等问题,并提出了基体匹配、内标法、同位素稀释等解决方案。通过优化仪器参数和样品前处理方法,能够有效提高分析精度和可靠性。展望未来,面对复杂基体和多元素分析的挑战,ICP-MS仍需不断优化。

ICP-OES法和ICP-MS法同时测定黄酒中54种无机元素

研究旨在对黄酒基质进行分析,采用微波消解进行样品前处理,并建立了一种基于ICP-OES和ICP-MS同时测定黄酒中多种无机元素的方法。该方法具有低检出限、宽线性范围,并且线性相关系数均大于0.99,各元素的回收率在95.63%~116.60%之间,大部分元素的相对标准偏差(RSD)低于15.0%。这些结果表明该方法能够满足对样品中多元素同时测定的需求,为建立黄酒中多种元素同时测定的标准化方法以及相关方法标准研究制定奠定了坚实的基础。

ICP-OES检测盾构机在用润滑油中磷元素含量

盾构机在用润滑中含有磷、硅、锌、铜、铁等多种元素。对盾构机在用润滑油的监控需要对其多种元素含量同时进行检测。目前多使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法实现,既可保证测量精准度,又可保证灵敏度。其中对于磷元素,检测方法标准推荐了多个波长的选择,而盾构机在用润滑油实际使用状况比较复杂,本文重点研究用ICP-OES检测盾构机在用润滑中磷元素含量的方法,优化仪器设备工作条件,选用Conostan S21标准油制备标准曲线,采用不同稀释剂对润滑油中的磷元素含量进行检测。结果显示,溶剂油和煤油都可以作为检测稀释剂使用。测试结果还发现,优选177.434nm作为磷元素检测波长,可取得最佳准确度和稳定性。

ICP-OES法测定铁铬液流电解液中17种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化。对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本方法测定铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo,加标回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.26%~4.67%。

ICP-OES法测定有机硅渣浆中的10种金属元素

通过结合硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解和电感耦合等离子体发射光谱检测,本文开发出有机硅渣浆中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Zn等10种金属元素含量的测定方法。实验结果表明,用于检测10种元素的标准曲线均线性良好,线性范围宽;本方法加标回收率为91.3%~108.7%,方法准确性好;重复测定7组有机硅渣浆样品,各金属元素含量的RSD均小于4.78%,实验精密度高。本方法适合检测有机硅渣浆中的10种金属元素。

微波消解ICP-OES法测定土壤和沉积物中的金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸三酸体系作为消解液,运用微波消解前处理、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤和沉积物中钾、镁、钠、钙、锡、钒、锰、镉、钴、铬、铜、镍、铅、硒、锑和锌等16种金属元素。此方法各元素的检出限在0.002~0.016 mg/L之间,各样品平行测定结果的相对标准偏差在0.40%~2.85%之间,平均加标回收率在85.7%~106.6%之间。该方法具有检出限低、精密度好、准确度高的特点,样品测定结果接近样品真实浓度。