微波消解-ICP-OES内标法测定废催化剂浸出液中稀土和重金属元素

以钇为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)研究废催化剂浸出液中稀土和重金属元素的方法。通过优化实验条件,标准曲线线性范围为(0.01~2.00)mg·L^(-1),方法检出限为(0.004~0.008)mg·L^(-1),相关系数均大于0.999。废催化剂样品加标回收率为(88.9~109.2)%,测定结果相对标准偏差为(5.0~11.3)%(n=6)。实验结果表明,该方法线性范围宽,溶剂消耗少,受干扰少,准确度高,可以同时测定废催化剂浸出液中La、Ce、Ni、Co、Sb、V。

ICP-OES内标法测定氧化铝基催化剂中的钯含量

建立了ICP-OES内标法测定氧化铝基催化剂中钯含量的分析方法,以钇为内标物,通过选择合适的仪器操作条件,在简化实验操作的同时,有效避免样品基体对分析结果的干扰。方法的检出限为0.01mg/L,样品的加标回收率99%-101%,相对标准偏差<1%。完全满足氧化铝基催化剂中钯的分析要求。

ICP-OES内标法测定紫砂制品溶出元素

介绍了用ICP-OES内标法测定紫砂制品溶出元素铅、镉、钡、锰、铬和钴的方法。文章从样品的制备、分析谱线的选择、干扰及其校正方法等几个方面进行了说明,实验表明RSD≤2.5%,回收率95~108%。用ICP-OES内标法法测定紫砂制品溶出元素,快速简便,精密度和准确性都可以满足紫砂制品溶出元素的测试要求。

ICP-OES内标法测定有机肥料中11种有毒有害元素

以镥元素为内标,建立了一种电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)内标法同时测定有机肥料中砷、汞等11种有毒有害元素的检测方法。实验结果表明,11种元素在0~2.00mg/L范围内标准曲线的相关系数均大于0.9999,线性良好,RSD范围在3.53%~14.76%之间,回收率在80.30%~119.24%之间,方法易于操作,精密度和准确度高,能够快速有效地检测出有机肥料中11种有毒有害元素。

微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量

建立了微波消解电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱（OES）内标法（以Ni为内标物）测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法。优化了仪器工作条件；8种元素的发射强度，和Ni内标元素发射强度I0之比（R）与各自的质量浓度C在1．00mg／L范围内呈线性关系；相关系数大于0．9960；8种元素的检测限（3S。／N）分别为0．001～0．02mg／L。对样品进行5次测定，相对标准偏差RSD（n=5）小于3．0％；加标回收率在96．30％-104．3％范围内。根据￡检验法，计算出95％的概率下，牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量。

ICP-OES内标法测定PAN基碳纤维杂质金属元素含量的方法研究

针对PAN基碳纤维中金属杂质元素(Ca、Mg、Na、K、Fe)的测定方法进行研究,样品经过灰化处理,用盐酸、硝酸、氢氟酸对灰化后的样品进行溶解,同时采用ICP-OES内标法,以Y作为内标元素,可以校正基体效应干扰、有效控制非光谱干扰对分析结果引起的偏差,提高了测试方法的准确度和精密度。通过考察干扰元素、检出限、精密度及加标回收实验,确定了最佳实验条件,实验发现,Ca、Mg、Na、K和Fe等5种元素的谱线强度与其浓度在1~100mg/L范围内均具有良好的线性关系,方法检出限分别为0.72、0.96、1.44、0.96和1.56mg/kg,精密度分别为0.45%、1.22%、0.53%、0.82%和1.33%,测试PAN基碳纤维的加标回收率分别为97.3%~105%、81.3%~88.3%、99.3%~107.3%、90.2%~101.2%和90.3%~109.3%。结果表明,相同条件下,此方法优于常规的标准曲线法,即外标法。

ICP-OES内标法测定粉煤灰的主要成分

粉煤灰中主要成分SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的含量常采用传统的化学分析方法,前处理方式复杂烦冗。本文阐述了使用混合熔剂分解样品、盐酸浸取、ICP-OES内标法同时测定粉煤灰中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)含量的实验过程。通过监视样品中内标物强度与试剂空白中内标物信号强度的差异,校正分析物信号强度,补偿基体变化造成的结果误差。相比于传统方法,具有准确、快速等优点。

ICP-OES内标法测定硅钙钡镁合金中硅钙钡镁磷方法研究

建立了硅钙钡镁复合合金中硅、钙、钡、镁、磷的ICP—OES内标分析方法，样品用碱高温熔融，HCl酸化，选取钇作为内标，引入ICP进行分析测定。方法简便，一次溶样实现五元素的同时测定，结果准确可靠，能满足分析的要求和产品质量控制的需要。

不锈钢材料中Cr、Ni含量的ICP-OES内标测试方法

根据内标元素的选择原则和校正系数法,在ICP-OES内标法测定不锈钢材料Cr、Ni含量时,使用Lu和Y内标元素并确定了最佳加入量,其中Lu作为内标元素未见报道。与常用内标元素Y相比,Lu作为内标元素对校准曲线线性的改善效果以及测量结果准确度方面具有相同甚至优于Y的效果。结果表明:Lu和Y作为内标元素,加入后的最佳浓度为2.0 m g/L,能提高分析元素的信噪比,校准曲线线性可达0.9999以上,具有分析结果准确、分析误差小、分析方法稳定等优点,适合作不锈钢中元素含量分析的内标元素。

内标-ICP-OES法测定石灰石和白云石中的氧化钙

本文探究了采用ICP-OES法测定石灰石、白云石中氧化钙的分析条件。用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂对样品进行熔融,再用盐酸浸取法处理样品。选用Ca 315.887nm为分析谱线,Sr 407.771nm为内标谱线,测定溶液中的Ca元素对内标元素Sr的相对强度,利用标准溶液系列绘制校准曲线,计算出试样中CaO的质量分数,测定中的基体效应采用基体匹配方法加以消除。考察了样品中共存元素的影响,结果表明,样品中的w(MgO)≤40%、w(Al_(2)O_(3)、SiO_(2))≤10%、w(MnO、Fe_(2)O_(3))≤3%、w(Ti、Cu、K、Na)≤2%时,不干扰CaO的测定。校准曲线回归方程为y=5×10~2x+48.1,相关系数r=0.99991,方法的检测范围为0.50%~55.0%。采用本实验方法测定了石灰石和白云石样品中的CaO,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%,测定值与GB/T 3286.1-2012的测定结果相吻合。

标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量

直馏石脑油是一种轻质馏分油,易挥发,故采用标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)以冷进样的方式测定直馏石脑油中硅含量。对仪器分析参数中元素检测波长和观测角度,以及辅助设备氧气流量和冷却温度进行了研究。通过试验选择了硅元素检测波长为:251.61nm;观测角度:径向;氧气流量0.02L·min-1;冷却温度:-5℃作为仪器参数。还对方法的工作曲线、定量限、精密度和回收率进行了考察。结果表明:标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量的方法准确度和精密度均能满足分析要求。

ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素

建立了ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种有害元素的检测方法。采用钇(Y)作为内标添加物,有效补偿了酸性汗液中钠元素造成的背景干扰。结果表明:砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的谱线强度与其浓度在(0.03～0.30)～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为14.2、91.5、45.6、13.2、13.5、10.2、45.7、11.4、57.2μg/L,在2.0 mg/kg加标水平下各元素的回收率分别为91.5%、107%、86.5%、94.0%、93.8%、90.0%、93.5%、91.5%、97.0%,相对标准偏差(RSD,n=10)分别是1.2%、0.7%、2.0%、0.1%、0.2%、1.6%、0.8%、2.4%、3.0%。同ICP/MS检测的结果比较相近,相同仪器条件下本方法的精密度和准确度明显优于ICP-OES外标法。

ICP-OES标准加入法同时测定土壤中7种金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法同时测定土壤中钡、钴、铍、钛、钒、钼、镍7种金属元素。方法的准确度和精密度高,13个土壤标准样品分析结果都在保证值范围内。各元素平均加标回收率在93.3~106%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.9%之间,方法检出限低。各项技术参数均能满足土壤中的钡、钴、铍、钛、钒、钼、镍7种金属元素的测定要求。

ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。

微波消解ICP-OES法测定土壤和沉积物中的金属元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸三酸体系作为消解液,运用微波消解前处理、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤和沉积物中钾、镁、钠、钙、锡、钒、锰、镉、钴、铬、铜、镍、铅、硒、锑和锌等16种金属元素。此方法各元素的检出限在0.002~0.016 mg/L之间,各样品平行测定结果的相对标准偏差在0.40%~2.85%之间,平均加标回收率在85.7%~106.6%之间。该方法具有检出限低、精密度好、准确度高的特点,样品测定结果接近样品真实浓度。

ICP-OES法测定铁铬液流电解液中17种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo进行同时测定。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化。对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本方法测定铁铬液流电解液中的杂质元素Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Sn、Co、A1、Pb、Cd、As、Sb、S、Mo,加标回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.26%~4.67%。

ICP-OES法在钛合金微量元素分析中的应用与优化

本文对电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP - OES)在钛合金微量元素分析中的应用及其方法优化进行了相关探讨。介绍了ICAP PRO仪器技术原理以及分析参数的相关设定,同时探讨了分析过程中的方法优化与干扰消除,包括对光谱干扰的识别与校正、提升检测灵敏度与准确度的技术,为提高分析结果的准确性和灵敏度提供了技术上行之有效的思路,使ICP - OES法在钛合金微量元素分析过程中更加准确可靠。

ICP-OES发射光谱法测定区域地球化学样品中氧化镁的测量不确定度评定

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定区域地球样品中的氧化镁,分析化验过程中的不确定度来源;在计算并评定各个分量后,重点评定了工作曲线变动性引入的不确定性。

高熵合金化学分析方法ICP-OES

高熵合金各元素间以接近等摩尔比结合,各金属元素之间存在相互干扰,对测试结果的影响较大。本文前处理采用王水溶解样品,测试采用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法,以待测组分的光谱强度与一定量的内标物光谱强度比值计算待测组分浓度,消除各待测元素之间的干扰影响,校准曲线线性相关系数R^(2)>0.9999,测试相对标准偏差RSD<2%,加标回收率均在95~105%之间,与传统化学分析方法测定结果一致。实验表明,本方法测试高熵合金化学成分准确度高,重现性好,适用于生产及科研需求。

ICP-OES内标法测定地质勘查石膏样品中氧化钙和三氧化硫

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质勘查石膏样品中氧化钙和三氧化硫,样品经2 mol/L盐酸溶解,以钇元素作为内标物在线加入。用国家一级标准物质对精密度及准确度进行验证,6次测定相对标准偏差为0.16%~0.34%;相对误差为-0.50%~0.20%;与化学分析方法结果对照,相对偏差为-0.42%~0.38%,满足DZ/T0130.3-2006对准确度及精密度的要求。