微波消解结合ICP-OES同时测定电焊烟尘中6种金属的方法研究

目的:ICP-OES同时测定电焊烟尘中6种金属及其化合物的检测新方法。方法:采用微孔滤膜采样,微波消解仪消化样品,ICP-OES同时测定6种金属的含量。并对实验条件进行优化,考察了方法的线性参数、精密度、准确度等指标。结果:6种金属在测定范围内呈线性关系,相关系数均达到0.9999,方法检出限0.04~0.64μg/m^(3),加标回收率范围为95.2%~107.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论:该方法简单、高效、准确,可用于测定电焊烟尘中的锰、镍、铬、铜、钼、钒6种金属及其化合物。

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯（PVC）加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO3-HCl-HClO4（v/v/v=9∶3∶1）,消解时间为10min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品（DX-181,DX-990,DX-960）,相对偏差小于3%,加标回收率在99%~102%之间,结果令人满意。

敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中硫、磷、砷、硼

建立了敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中非金属元素硫、磷、砷、硼的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸体系消解地球化学样品,并加入甘露醇固定B,ICP-OES同时测定非金属元素S、P、As、B。经反复实验,确定了甘露醇的最佳加入量为1 mL;最佳消解温度为140℃;最佳谱线为As 189.042 nm、P 178.284 nm、S 182.034 nm、B 208.959 nm,并使用Se内标进行漂移补偿。结果表明,S、P、As、B检出限分别为12、4.2、5.8、7.0μg/g,平均相对标准偏差分别为5.7%、2.1%、3.8%、4.7%（n=11）,4种元素加标回收率在89%^110%之间（n=6）,且标准物质分析结果与认定值较为接近,说明采用本方法分析地球化学样品准确可靠。

复合酸溶—ICP-MS/ICP-OES同时测定地质样品中28种元素

采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解溶矿,用王水复溶后,移至聚乙烯试管中定容;提取1 m L澄清溶液,用(3+97)HNO3稀释至总稀释系数1 000倍后,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测定Li、Be、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、Cs、Ta、W、Tl、Bi、Th、U元素,母液直接用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定Mg、Ca、Na、Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、V元素,此方法能充分溶解地质样品中的难溶元素和控制易挥发元素的损失,实验看出,岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07309)和土壤标准物质(GBW07430)的测定值与标准值相吻合,检出限均符合规范要求。此方法准确度高,简单、快捷、实用能充分发挥大型仪器具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等功能,具有样品前处理时间短、容易操作、成本低、准确度高、精密度好等优点,适合大批量地质样品多元素同时分析。

硫酸镍溶液产品中11种微量元素ICP-OES同时测定

用ICP-OES法测定硫酸镍溶液产品中的钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钠、铅、锌11种元素含量,用钇作内标校正大量镍基体的干扰。方法检出限可满足日常分析的需要。加标回收率93.9%～105%;相对标准偏差0.34%～3.21%。方法简便、快速、准确。

ICP-OES同时测定钼矿石中的Mo、W等七种元素

本文探讨了酸溶消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钼矿石中的Mo、W、Cu、Pb、Zn、Co、Ni的方法,对消解方式和仪器的工作条件进行了选择比较,结合多元光谱拟合技术(MSF)校正光谱干扰,改善了方法的检出限及测试精度。方法的全程回收率在96%~100%之间,精密度优于5%,经国家一级标准物质验证,测量结果令人满意。

ICP-OES同时测定湿法炼锌尾矿渣中五种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）,同时测定湿法炼锌尾矿渣中五种金属离子的方法。用硫酸和过氧化氢溶解尾矿渣样,优化ICP-OES同时测定Co、Fe、Cu、Mn、Ni的条件。结果表明,尾矿渣中Co、Fe、Cu、Mn、Ni 5种金属离子的检出限分别为3.187,7.223,5.238,0.8112,1.399μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）在0.50%~2.90%之间,加标回收率在97.1%~102.5%之间。方法快速、准确,可用于同时测定湿法炼锌尾矿渣中共存的5种金属离子。

ICP-OES同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、铬、铁、镍、砷九种重金属元素

本文主要采用硝酸消解公司选矿领域产生的废水,并采用电感耦合等离子体(ICP-OES)同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、砷、镉、镍、铁九种重金属元素,该方法具有快速、仪器操作简单、检出限低,多元素同时出结果等优点。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定陕西眉县猕猴桃矿物质含量及相关营养评价

为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality,INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ_(总))。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定污水中锌含量的不确定度评定

通过建立不确定度数学模型,对ICP-OES测定污水中锌含量实验中各不确定度分量进行评估,计算相对标准不确定度和扩展不确定度。实验结果中的不确定度来源主要有标准工作曲线拟合、标准溶液配制和仪器稳定性等。通过合成各不确定度分量,可得ICP-OES法测定污水中锌含量的标准不确定度为0.079 mg/L,扩展不确定度为0.16 mg/L。当置信水平达到95%时,该污水中锌的含量为(8.69±0.16)mg/L。

ICP-OES测定新疆塔里木河金属离子含量及维护保养措施

新疆塔里木河水体中富含钾、钠、钙、镁等高浓度的金属离子。文章建立了ICP-OES测定新疆塔里木河中钾、钠、钙、镁含量的方法,采用称重法配制标准曲线溶液,相比较传统的移液管方法,采用称重法计算出的稀释倍数会更加准确,标准曲线的线性相关系数更好。采用垂直观测方式测试了该方法的检出限、精密度和准确度,实验结果较好,说明ICP-OES进样系统的维护保养措施有效。

沉淀分离ICP-OES法测定水质中的重金属

以沉淀分离法降低水样中固溶物含量,达到ICP-OES同心型雾化器盐含量(TDS<1%)要求,降低同心型雾化器在使用过程积盐,提高检测灵敏度。处理后的水样进行ICP-OES测定,研究表明,重金属砷、铅、镉、铬重金属元素线性相关系数>0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,检出限在0.8~9.5μg/L之间,加标回收率≥95%,满足地表水环境质量标准和地下水质量标准的分析要求。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

利用ICP-OES测定磷酸铁锂中复杂金属杂质的方法实践

随着锂离子电池产业的蓬勃发展,废旧锂离子电池及锂离子电池生产过程中的报废体量剧增,锂离子电池相关的回收产业发展迅猛,其中磷酸铁锂电池的市场最大。无论哪种回收路径,回料中的金属杂质成分都比较复杂,而金属杂质的准确测定,对锂离子电池回收产业至关重要。文中通过高温热解法对样品进行前处理,建立了一种用ICP-OES测量复杂基体中多种金属元素的分析方法。将高温热解得到的磷酸铁锂回料进行高温下的酸消解,然后在ICP-OES中对不同的观测位进行比较。将得到的数据进行测量系统分析,通过计算精度/容差(%P/T)评估最佳的检验能力组合。经过对比,发现270℃的高温消解更利于金属异物的充分溶出,Al(径向)、Na(径向)、Ni(径向)、Mn(径向)、Cr(轴向)、Zn(径向)的ICP-OES观测方位组合能更准确、稳定地分析复杂基体的金属杂质元素组分。该分析方法简单、高效、计算量小,便于快速评估检验能力。在利用ICP-OES进行复杂基体的金属异物分析方面,此方法具有很好的借鉴意义。

ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中铝含量的不确定度评定

本文对ICP-OES电感耦合等离子体光谱法测定粉条中铝含量不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生的不确定度,得出扩展不确定度。结果表明ICP-OES法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.9999。最终结果表示:X=(220±6.3184)mg/kg。ICP-OES法测定粉条中的铝测量不确定度主要来源于标准溶液的配制和检测仪器产生的误差。

应用ICP-OES法测定矿区土壤中有价稀土元素含量

传统测定稀土矿区土壤中稀有元素含量的方法主要采用化学分析法,该方法污染性强,接触过程也容易对结果造成干扰,故本文应用ICP-OES法测定矿区土壤中有价稀土元素含量。测定结果表明:应用所提测试技术测定标准土壤样本,稀土元素回收率均在97%以上,并且当硫酸铵浓度为0.1 g/mL、振荡时间为2 h、波长为414 nm时测定效果更好,能准确完成有价稀土元素含量测量。通过对研究区域各剖面土壤样本进行测定可知,该地区的母质层显示出较好的稀土元素富集趋势。尽管淋溶层和淀积层中稀土元素的含量相对较低,但仍保持在一定水平。这进一步表明该地区具有轻稀土元素富集的特点,具有较好地开采价值。

ICP-OES法测定高镍合金铸铁中锰铬镍铜

高镍合金铸铁已广泛用于制造耐高温的反应器、换热器等设备和构件以及高强度、高韧性的机械零件,先行国家标准方法对铸铁中高含量元素的测定都有局限性。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPOES)同时测定高镍铸铁中锰、铬、镍、铜元素的方法。试验探讨了不同溶解方法对分析结果的影响,优选出最佳溶样方法:先加(1+1)硝酸溶解样品至剧烈反应后滴加浓盐酸和氢氟酸,最后加入高氯酸加热至冒烟,定容后测定。将该法应用于实际样品测定,测定结果锰的质量分数在0.05%~4%,镍的质量分数在0.05%~40%,铬的质量分数在0.05%~5%,铜的质量分数在0.05%~10%范围内。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法中各元素的回收率为98.0%~105.6%,实际样品分析相对标准偏差RSD≤2.00%(n=11),将本方法应用于高镍铸铁标准物质中锰、铬、镍、铜元素的测定,结果与证书标称值吻合。

ICP-OES测定地下水中锰含量的不确定度评定

为提高地下水监测数据的准确性,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定地下水中锰含量的不确定度进行评定,找出影响地下水锰元素含量测定的主要影响因素。依据JJF1059.1-2012评定理论和CNAS-GL006-2019对测定不确定度的有关规定,建立相关数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量因子进行计算与合成,得到地下水中锰含量扩展不确定度。结果表明,当样品锰含量为0.0396 mg/L时,其扩展不确定度为0.002 mg/L(k=2),结果表示为0.0396±0.002 mg/L。影响样品测定误差的主要来源是仪器、样品重复测定、标准溶液不确定度、标准曲线配制、标准曲线拟合,其中标准溶液配制和标准溶液自身影响最大,需要在监测过程重点控制。该研究可为ICP-OES测定地下水中锰含量的不确定度评定提供参考。

ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷

建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。

ICP-OES法同时测定固体废物中碲、钯、铂、锡的含量

对固体废物中碲(Te)、钯(Pd)、铂(Pt)和锡(Sn)的定量分析有助于识别固体废物和危险废物。本文使用9 mL硝酸、2 mL盐酸、3 mL氢氟酸和1 mL过氧化氢对样品进行微波消解,然后进行赶酸和定容,最后,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中Te、Pd、Pt和Sn的含量。本文探讨了预处理的最佳消化温度,分析了仪器不同波长测量结果的差异,并进行检出限测定。结果表明,当消解最高温度为180℃,选择仪器推荐的检测波长时,Te、Pd、Pt、Sn曲线的相关系数在0.9996~0.9999,其检出限为0.1~0.6 mg·kg^(-1);精密度为1.2%~3.3%,回收率为94.1%~102%。该方法检测效率高,精密度、准确度良好,可满足检测和鉴别需求。