人血清中葡萄糖标准物质的研制

血糖是诊断和判别糖尿病的直接指标,标准物质是血糖检测结果准确可比的重要保障。研制人血清中6个不同浓度水平的葡萄糖标准物质的过程包括标准物质的制备、定值、均匀性、稳定性检验、不确定度评定以及互通性评价等内容。其中标准物质定值采用了两种不同原理的方法即同位素稀释-液相色谱-串联质谱法及同位素稀释-气相色谱-质谱法,准确测定人血清中葡萄糖的浓度,并重点分析了两种方法测试结果的差异及成因。人血清中葡萄糖标准物质的量值覆盖1.70~28.12 mmol/L,具有良好的均匀性和稳定性,已获得国家二级标准物质定级证书,编号为GBW(E)091140~GBW(E)091145,有望用于临床检验及相关领域对血清葡萄糖项目测量的质量评价等方面。

同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药

建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法。样品经干燥、研磨、筛分处理后用250mL丙酮-正己烷(体积比为1∶1)混合溶剂进行索氏提取24h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用13C标记同位素稀释内标法定量。实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3μg/kg。该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析。

庆阳香薷挥发油化学成分的研究

用超临界流体 CO2 (加改性剂 )萃取香薷中的挥发油 ,采用 GC- MS法分析鉴定了挥发油的化学成分。在最佳分析条件下 ,共分离、鉴定出了 4 4种化学成分。其中主要成分为酚类、香薷酮。

气相色谱-质谱法测定食品中黄樟素及其衍生物含量

建立了调味制品（调味料、番茄酱、酱油、花椒）、饮料（碳酸饮料、乳饮料、果汁）、肉制品（香肠、肉罐头、肉汤）、水果制品（果冻、果酱）、水产品（干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥）、小吃类（油炸薯片、糖果、巧克力）等18种食品中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素含量的分析方法。样品在氯化钠盐析作用下,经二氯甲烷-乙腈提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土柱吸附极性物质和水分。复杂样品需再经PRi ME HLB固相萃取柱（SPE）净化,5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,选择离子质谱技术监测,内标法定量。在最佳实验条件下,3种黄樟素在25-5 000μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）≥0.9981,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为20μg/kg和50μg/kg,3个加标水平的回收率为77.6%-100.9%,相对标准偏差（RSD）为3.7%-13.6%。多种实际样品的测定结果表明,该方法准确可靠,适用于食品中3种黄樟素及其衍生物的定量和定性分析。

冰冻人血清中尿酸标准物质的研制

本研究旨在建立一种使用同位素稀释-气相色谱质谱(ID-GC/MS)法测定人血清中尿酸的参考方法,并完成冰冻人血清中尿酸标准物质的研制。对该标准物质进行了定值、均匀性检验和稳定性检验。研究结果表明,冰冻人血清中尿酸标准物质的定值结果为(223.6±5.8)μmol/L,(419.8±9.2)μmol/L,(753.8±21.1)μmol/L,均匀性和稳定性检验结果均符合国家二级标准物质的要求。