纤维素衬层压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿中9种主次元素

在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制备待测样片物理性能,降低仪器维护保养成本,提高仪器运行稳定性和检测结果的准确性。通过研究羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等三种有机纤维素作为衬层的机械强度、热稳定性,采用微晶纤维粉改善砂岩型铀矿样品制片过程中会出现样品分层和裂纹的问题,对比替换衬层,添加辅助粘结剂前后样品测试结果的变化。结果表明,采用羟甲基纤维素作为衬层,添加0.5 g微晶纤维素测定砂岩型铀矿中9种主次元素的精密度(RSD,n=11)为0.34%~4.8%,测铀准确度为0.93%~2.8%,测钍准确度为0.80%~2.8%,其他主量元素相对误差为0.060%~5.5%。相较于硼酸衬层和未添加辅助粘结剂样品的测定值,应用格拉布斯法检验各元素统计量G均在1.2%~1.4%,实验数据无离群值和可疑值。采用羟甲基纤维素作为衬层可用于砂岩型铀矿中主次元素的测定,降低了样品分析过程中产生粉末,避免了对仪器金属部件的腐蚀影响,添加微晶纤维素0.5 g改善了矿石粘结性能,提升实验制备样片的稳定性和达标率。

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。

基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。

浅析X射线荧光光谱仪的辐射危害及防护

X射线荧光光谱仪因检测方法方便快捷、样品制备过程简单、可实现无损操作以及多元素多通道同时检测等优势在贵金属珠宝测试领域有着广泛的应用。实际情况中,除实验室专业检测人员外的多数从业者未经过严格的培训和指导,缺乏相应的防护常识,对辐射危害了解不足。针对X射线荧光光谱仪的辐射危害,从使用原理、仪器构造、辐射类型等方面分析,对辐射标准做简单介绍,用辐射仪检测得出实际辐射情况,并提出相应的防护措施,为相关行业的从业人员提供参考和指导。

自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀

为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。

X射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质

目的对桂利嗪片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,电流为100μA,氛围为空气,测试时间为3100 s。结果Cd,Pb,As,Hg,Co,V,Ni元素的质量浓度分别在0~16.6 mg/kg、0~16.6 mg/kg、0~50 mg/kg、0~100 mg/kg、0~166.6 mg/kg、0~333.5 mg/kg、0~667 mg/kg范围内与待测元素和校正元素的荧光强度比值线性关系良好(r≥0.9990);平均回收率分别为93.75%,80.00%,90.17%,82.28%,112.79%,115.60%,104.71%;定量限分别为0.578,1.090,0.281,0.625,0.364,1.747,1.534 mg/kg。17批桂利嗪片中上述7种元素的含量均低于控制阈值,未发现风险。结论该方法操作简便,可直接快速定量桂利嗪片中7种元素杂质,适用于口服固体制剂桂利嗪片中元素杂质的风险评估。

ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪样品室常见故障现象与排除方法

介绍了日本理学公司ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪样品室常见的故障现象及简单可行的排除方法.

便携式能量色散型X射线荧光光谱仪在中国古代玻璃化学成分分析中的应用

中国古玻璃研究的一个重要方面是古玻璃的化学成分分析,它为中国古玻璃的起源和技术发展提供了科学依据,因此,发展新的化学成分分析方法是非常有必要的。便携式能量色散型X射线荧光分析(portable energy-dispersive X-ray fluorescence analysis,PXRF)技术的最大特点就是其便携性,可以对不可移动或难以移出博物馆的文物进行科技分析。文章详细介绍了中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心与日本OURSTEX公司合作改进的便携式能量色散型X射线荧光分析仪的组成、工作原理及分析过程等,列举了将其应用于新疆出土古玻璃样品的测试结果,并与质子激发X射线荧光分析技术所获结果进行了比较。便携式能量色散型X射线荧光分析技术在现场分析方面具有极为广阔的应用前景。

SPECTROSCAN-U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪现场测定铜矿区的15种元素

采用 SPECTROSCAN- U型便携式波长色散 X射线荧光光谱仪 ,使用粉末样品压片制样 ,现场分析了某铜矿区样品中的 Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Rb、Sr、Zr、Y、Ca、Fe等 15种元素 ,获得了较好的精密度与准确度。用现场分析数据圈出的异常图与室内化学分析数据圈出的异常图符合较好 ,为野外现场快速分析作了有益的尝试。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定红土型铝土矿中主次量组分

铝土矿中主次量组分的准确测定对其资源综合利用具有重要意义。熔融制样-X射线荧光光谱法已广泛应用于铝土矿中主次量组分的测定中。而马达加斯加红土型铝土矿基体与常用的铝土矿标准物质有很大的不同,现有的标准物质不能满足该类型铝土矿主次量组分的测定需要。将部分铝土矿标准物质分别与锆矿石标准物质、氧化铁基准物质混合,制成校准样片,加入校准系列,扩大了氧化锆和氧化铁的测定范围,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定马达加斯加红土型铝土矿中主次量元素的方法。对该样品的熔融方法进行了研究,对基体干扰的校正进行了探索,实现了对铝土矿中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、P_(2)O_(5)、ZrO_(2)、Ga_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)、Cr_(2)O_(3)共14种组分的快速准确测定。将实验方法应用于其他铝土矿标准物质中主次量组分的测定,结果的相对误差(RE)为-8.64%~8.33%,相对标准偏差(RSD,n=12)不大于9.2%。采用实验方法对马达加斯加红土型铝土矿样品进行测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.4%,测定值和其他分析方法的结果进行了比对,结果一致。

ARL 9800XP型X射线荧光光谱仪的故障及维修

介绍了一例 ARL- 980 0 X射线荧光光谱仪的故障及故障排除的措施。

ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪流气式正比探测器常见故障处理与维护

总结了日本理学ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪流气式正比探测器在使用过程中出现的常见故障,介绍了简单实用的排除处理方法.

基于小波变换的便携式X射线荧光光谱仪检测模型的建立与改进

应用便携式X射线荧光光谱仪对土壤中Cr,Cu,Zn,As,Pb等重金属含量进行检测,每个样品扫描检测3次,利用小波阈值滤噪的方法对所测谱线进行光滑去噪处理后,根据土壤重金属的标准值和相应的计数率（取三次处理后检测谱线的平均值）建立各重金属的标准曲线。运用小波阈值滤噪方法时,为确定最佳的小波基和小波分解层数,以信噪比（SNR）,均方根误差（MSE）和信息熵（H）作为评估指标评价降噪效果。为验证仪器的稳定性,根据土壤样品中重金属浓度的不同挑选部分样品并同时选用H3BO3（空白对照）进行重测。结果表明：运用小波变换方法时,选取coif3小波基对谱线进行三层分解,取得了最佳的去噪效果;建立好模型后,仪器的决定系数R2范围是0.990~0.996,表明在0~1 500mg·kg^-1范围内,土壤样品中各重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强度之间的线性关系良好;经过重复检测和计算得知仪器的检出限均低于国家一级土壤标准。将小波变换的方法实际运用到X射线荧光光谱仪检测模型的建立与改进中,有效的提高了模型的准确性,同时经验证,仪器具有良好的精密度,可运用于实际土壤重金属污染的现场快速筛查。

ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪故障处理与维护

介绍了日本理学ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪使用中所出现的几例故障现象,对其产生的原因进行了分析,归纳总结了故障排除的方法与过程.

ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪ASC卡盘常见故障现象与维修

介绍了日本理学公司ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪自动样品交换器(ASC)卡盘在使用过程中出现的常见故障及相应的快速维修处理方法.

ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪测角仪故障处理与维护

总结了日本理学ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪测角仪在使用过程中出现的常见故障,介绍了简单实用的排除处理方法.

MagiX型X射线荧光光谱仪故障排除方法

介绍了MagiX型X射线荧光光谱仪在使用过程中的常见故障,分析了故障产生的原因,提出了解决办法和使用中应注意的事项。

新一代顺序式X射线荧光光谱仪——飞利浦PW2400型X射线荧光光谱仪

介绍了飞利浦ＰＷ２４００型新的Ｘ射线荧光光谱仪，它采用了多种新技术，包括超锐Ｘ射线管（ＳＳＴ）、直读光学定位传感器（ＤＯＰＳ）。

理学3080型X射线荧光光谱仪故障检修几例

简单介绍了理学３０８０型Ｘ射线荧光光谱仪几例故障及诊断方法。

X射线荧光光谱仪与气相色谱-质谱联用法测定六溴环十二烷

建立了六溴环十二烷(HBCD)的测试方法并进行了确认,优化前处理方法,利用X射线荧光光谱仪进行初筛可以大大提高测试效率,采用甲苯-甲醇超声方法进行反萃取可以快速完成前处理。初筛结果与上机测试结果一致。标准曲线质量浓度范围:1~5 mg/L,线性相关系数大于0.999,该方法回收率在90%~110%之间,方法检出限为0.077 mg/L,方法定量限为0.258 mg/L。结果表明,X射线荧光光谱仪与气相色谱-质谱联用法可用于EPS泡沫样品的检测中,并且效率得到提高。