化妆品中防腐剂IPBC的测定

目的：建立气相色谱测定化妆品中的防腐剂IPBC的方法。方法：用甲醇提取化妆品中的IPBC，用气相色谱法（GC-FID）定量。气相色谱-质谱法（C-C／MS）确证。结果：方法检出限为0．18ng；在10～100μg／ml范围内呈良好线性，相关系数大于0．995；回收率92．2％；相对标准偏差2．33％。结论：本方法适用于化妆品中IPBC的测定，简便，灵敏度高，特异性强。

IPBC防腐处理材的防腐性和抗流失性研究

对经过超临界CO2流体携带3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)防腐剂处理后的杉木、马尾松以及中密度纤维板和刨花板的防腐性及IPBC防腐剂的抗流失性进行测定。结果表明,杉木、马尾松、中密度纤维板和刨花板经IPBC处理后,防腐能力都得到了较大提高,在绵腐卧孔菌或彩绒革盖菌的腐蚀下杉木、马尾松的质量损失率降为10%以下,中密度纤维板和刨花板的质量损失率降为5%以下;IPBC防腐剂的抗流失性较好。

IPBC对木质材料的防腐处理工艺研究

采用均匀设计法,利用超临界CO2流体携带3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)对木质材料进行防腐处理。通过高效液相色谱对处理材中IPBC的含量进行定量测定,分析处理工艺对IPBC的留着率的影响。结果表明,不同的试验材料,最佳的处理工艺也不同,对于杉木和刨花板,处理压力为14 MPa,处理温度41℃,处理时间50 min最佳,其平均留着率分别达到2.79 kg.m-3和2.09 kg.m-3;马尾松和中密度纤维板处理压力为29 MPa、处理温度44℃、处理时间为45min,平均留着率分别达到2.37 kg.m-3和2.17 kg.m-3。

戊唑醇和IPBC防腐处理材的FTIR分析

分别经戊唑醇和3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)防腐剂处理的杉木、马尾松,采用傅立叶红外光谱(FTIR),对戊唑醇和IPBC在木材内的结合状况进行分析。结果表明,杉木、马尾松和戊唑醇或IPBC防腐剂没有发生任何化学官能团的结合,仅仅是靠物理吸附作用留着在木材中。

IPBC高效液相色谱分析方法及处理材抗流失性能

【目的】为了探究3-碘-2-丙炔基-丁基氨基甲酸酯(IPBC)制剂的抗流失性能,本研究建立IPBC含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并对各处理材流失液中的IPBC含量进行测定,旨在确定IPBC制剂的抗流失性能。【方法】采用紫外检测器及C18色谱柱(150 mm×4.6 mm(内径),5μm),通过对检测波长、流动相组成及配比、柱温及流动相流速等色谱条件进行优化,确定分析IPBC的色谱条件,采用外标法对IPBC标准溶液进行检测,进行标准曲线相关系数、精密度、准确度等分析;参照国家标准GB/T 29905-2013《木材防腐剂流失率试验方法》进行流失试验,用所建立的分析方法测定各处理材中IPBC的流失率。【结果】HPLC检测IPBC含量的色谱条件为:乙腈–水(体积比为60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为200 nm;IPBC标准溶液在5~80 mg/L浓度范围内,HPLC标准曲线的相关系数为0.9994,标准偏差0.05%,变异系数0.50%,样品的添加回收率为99.5%~100.4%;马尾松和辐射松处理材中IPBC的流失率随着IPBC浓度的增加而降低,马尾松的流失率为0.11%~1.99%,辐射松的流失率为0.10%~0.48%,毛竹处理材中IPBC的流失率随着IPBC浓度的增加而增加,流失率为3.11%~7.08%;IPBC制剂处理材的平均流失率高于IPBC/PPZ-TEB复合制剂处理材的平均流失率;微乳D制剂处理材IPBC的流失率高于IPBC乙醇溶液处理材的流失率;经过木蜡油表面涂饰的IPBC制剂处理材的流失率低于未涂饰的IPBC制剂处理材的流失率。【结论】采用HPLC测定IPBC的含量,标准曲线相关系数好,精密度和准确度高,可用于IPBC的含量分析;IPBC制剂的抗流失性能较好,其在马尾松、辐射松、毛竹处理材中的流失率均低于7.1%;通过与其他成分复合或木蜡油进行表面涂饰可以提高IPBC制剂的抗流失性能。

高效液相色谱法对化妆品中低浓度碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)的检测

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)在化妆品中含量极少,并对紫外线敏感,建立了一种不同的化妆品样品前处理方法,采用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)检测。使用C18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,用DAD检测器扫描检测。对样品前处理条件,如前处理方法、萃取剂种类、萃取剂体积进行讨论。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析,定量检测波长为204 nm。所建立的方法可在10 min内完成对化妆品的检测,被测防腐剂与化妆品杂质分离均达到基线分离。实验结果表明,在0.001~0.05 mg/mL范围内,IPBC的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系。方法的平均回收率为109%~85%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~4.93%,检出限为6.92×10-2mg/kg。

纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊的制备及其在橡胶木防霉的应用

【目的】制备一种新型纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊防霉剂并探究其性能,旨在提高3-碘-2-丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)在木材中的固着性能和耐老化性能,使其具有长效缓释性能,拓宽其在木材防霉领域的应用范围。【方法】通过溶胶–凝胶法合成的纳米SiO_(2)粉末为囊壁,以IPBC为囊芯,采用真空共混法制备纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊木材防霉剂。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、耐光老化和缓释性能分析等方法对微胶囊进行表征;以橡胶木为研究对象,可可球二孢、黑曲霉、绿色木霉、桔青霉为被试菌种,对不同质量分数纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊防霉剂处理的橡胶木抑菌效力进行综合评价,获得微胶囊防霉剂的综合性能指标。【结果】纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊呈规则球状,粒径分布在20~100 nm之间,包覆率达46.33%。微胶囊发生热失重温度为120~280℃;经紫外灯照射60 min仅产生轻微黄变。微胶囊在质量分数20%的乙醇水溶液中,前60 min释放速率较快,后180 min释放缓慢,240 min时释放率达50%。FTIR分析表明微胶囊有Si-OH键生成。SEM表明微胶囊除了分布于木材导管中,还大量沉积在木材纹孔内。橡胶木防霉实验结果表明:随着微胶囊防霉剂质量分数的增加,其对4种霉菌的防治效力逐渐提高,当微胶囊防霉剂的质量分数为1.25%时,其对可可球二孢、桔青霉、绿色木霉、黑曲霉的防治效力均达到最高值,分别为78.125%、75.000%、68.750%和62.750%,防治效力由强到弱的顺序为可可球二孢>桔青霉>绿色木霉>黑曲霉。【结论】本研究制备的纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊新型防霉剂,改善了IPBC的耐光老化性能,并具有缓释效果。微胶囊防霉剂对于4种橡胶木常见的霉菌均有较好的抑制作用,其中对蓝变菌可可球二孢的防治效果最佳。

高效液相色谱测定防腐木中IPBC含量的方法研究

为实现防腐处理材中碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(3-iodo-2-propynyl butylcarbamate,IPBC)含量的精确分析,建立IPBC的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并对比研究了超声波提取方法中提取溶剂种类、溶剂用量、提取时间等因素对防腐杉木中IPBC提取效果的影响。采用紫外检测器及C18反相色谱柱,优化得到分析IPBC的色谱条件:V_(乙腈)∶V_(水)=52∶48为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长200 nm。IPBC在5~120 mg/L范围内,标准曲线决定系数为0.9998,具有显著线性相关;分析样品的变异系数0.66%,样品的回收率为99.5%~100.6%。超声波提取法中,在优化条件:V_(甲醇)∶V_(水)=7∶3、液料比20 mL/g、提取时间30 min,4种材料中IPBC的回收率为97.5%~106.4%,标准偏差在0.3%~2.6%。本方法可用于检测处理材中IPBC的含量,前处理程序简便快捷,准确度高,重现性好。

新型防腐剂(IPBC)之制备和应用

本文概述了一种新型环保高效的防腐剂单碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(IPBC)的化学制备方法、质量检测和应用前景。

负载IPBC微囊型制剂的制备及木材防霉性能研究

3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)是一种有机溶剂型广谱杀菌剂,水溶性差,其在高温或紫外光照下易分解,因此对IPBC制剂进行改进并提高其稳定性具有重要意义。以IPBC为囊芯,乙基纤维素为囊壁,采用溶剂挥发法制备了IPBC微胶囊木材防霉剂。激光散射粒度仪检测结果显示,IPBC微胶囊的粒径分布在30~172 nm,微胶囊的平均粒径(D50)为58 nm;高效液相色谱仪检测显示,质量百分数0.15%的IPBC微胶囊的包覆率为71.57%,载药量为25.85%。分别用质量分数为0.15%和0.3%的IPBC微胶囊溶液处理橡胶木试件,检测其对可可球二孢及哈茨木霉的抑菌效果,结果表明,2种浓度的微胶囊对哈茨木霉霉菌均有较好的抑菌效果;与质量分数为0.3%的IPBC微胶囊溶液相比,0.15%的IPBC微胶囊溶液对可可球二孢的抑菌效果较低。本研究为橡胶木新型防霉剂的开发提供了途径。

基于微创预处理的重组木防霉防腐性能

【目的】研究不同预处理工艺对重组木防霉和防腐性能的影响,旨在寻求最优处理方法以提升重组木在户外多变环境中的使用性能。【方法】采用传统的水煮法、微波法和创新性提出的微创法对重组木进行预处理,利用有机碘化物3-碘代-2丙炔基甲氨酸丁酯(IPBC)对其进行浸渍并采用异氰酸酯胶黏剂(MDI)饰面。通过防霉、防腐试验分析3种处理工艺重组木的防治效力,通过孔隙率、力学性能和尺寸稳定性研究3种处理工艺对重组木质量的影响。【结果】(1)通过微创预处理工艺,重组木的总孔隙率增加了64.1%,载药量提高了88.0%。(2)防霉试验结果显示重组木对照样对黑曲霉和可可球二孢菌的感染等级均为4级,而经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木对两种菌的感染等级均为0级,此外通过MDI饰面的重组木抗流失性提高了63.0%。(3)防腐试验结果显示重组木对照样对白腐菌和褐腐菌仅为Ⅱ耐腐等级,而经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木对白腐菌和褐腐菌均为Ⅰ耐腐等级。(4)力学和尺寸稳定性试验的结果表明:经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木有效保证了优异的力学性能和尺寸稳定性;相比重组木对照样,其抗弯强度和水平剪切强度相比对照样分别提高了14.9%和17.4%,其吸水宽度膨胀率和吸水厚度膨胀率分别降低了25.0%和49.2%。【结论】采用微创预处理/IPBC浸渍工艺制备的重组木对霉菌、变色菌和腐朽菌都具有优异的防治效力,同时提升了力学性能和尺寸稳定性。此外,该微创工艺绿色简单,可有效解决重组木户外应用难题。

用于上浆整理的4种防霉剂性能比较及其应用

为解决织物在织造和存放时发霉的问题,选用活性组分分别为碘丙炔基正丁胺甲酸酯(IPBC)、吡啶硫酮锌(ZPT)、辛基异噻唑啉酮(OIT)、氯化银(AgCl)的4种防霉剂,以产黄青霉和杂色曲霉为试验菌种,通过最小杀菌浓度(MBC)试验对比防霉剂的抑菌性能。结果表明:AgCl的MBC值最小,即杀菌能力最强,其次是IPBC和OIT,ZPT的最大。将上述4种防霉剂添加到3种常见的浆料(丙烯酸酯类、聚乙烯醇类、淀粉类)中,抑菌圈、浆料黏度和Zeta电位(ζ)等测试结果证明:浆料性质是影响防霉剂扩散的主要因素;其中,OIT与3种浆料的配伍性最好,市场应用价值最高。最后,通过上浆整理的方法将防霉剂应用到织物上,对整理织物的表面形貌、接触角、防霉等级等进行分析,结果表明:通过浸轧上浆处理,防霉剂可以均匀附着在织物表面使织物获得防霉能力;浆料的黏度和亲疏水性对上浆整理后织物的防霉性能影响显著。研究结果可为防霉上浆整理的工程应用提供参考。

高效液相色谱法测定水性涂料中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和吡啶硫酮锌的含量

取涂料样品约2 g,用10 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声萃取10 min,冷却至室温,离心5 min,取上清液至50 mL容量瓶中。残余物用10 mL乙腈超声萃取10 min,离心5 min,重复2次,合并上清液,用乙腈定容至50 mL。所得溶液经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱上进行分离,以体积比7∶3的乙腈-[10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾-1.0 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(pH 4.0)]混合液为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)和吡啶硫酮锌(ZPT)的含量,检测波长为235 nm。结果表明,IPBC和ZPT标准曲线的线性范围分别为20~2 000 mg·L^(-1)和50~800 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为106,298 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。方法用于4种实际样品的分析,仅一种室内用水性涂料检出ZPT,检出量为920 mg·kg^(-1)。

碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯复配制剂用于橡胶木防霉防蓝变效果检测

将具有较好杀菌效果的碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(IPBC)和二癸基二甲基氯化铵(DDAC),用于橡胶木防霉防蓝变处理。室内试验显示,单方IPBC制剂和IPBC与DDAC复配制剂处理的木材,均具有较优的防霉防蓝变性能,且复配制剂处理效果更优;野外试验显示,采用常压处理和真空加压处理后,复配制剂处理材的防霉防蓝变性能可满足橡胶木加工初期生产周转的要求。

碘代丙炔基氨基甲酸酯的防腐性能评价

碘代丙炔基正丁基氨基甲酸酯(IPBC)具有较好的杀菌效果,为了提高IPBC用于木材保护处理的抑菌性、防腐和防霉性能,合成4种IPBC衍生物。结果表明,其中3-碘代-2-丙炔-4-氯苯基氨基甲酸酯(衍生物1)和3-碘代-2-丙炔基-3,4-二氯苯基氨基甲酸酯(衍生物2)的防腐性能优于IPBC,但差于对照试剂戊唑醇。衍生物1的防霉效果优于IPBC,但略差于对照试剂五氯酚钠;衍生物2的防霉效果优于IPBC和五氯酚钠。

户外用重组竹防蓝变处理工艺及性能

【目的】研究抗菌处理工艺对重组竹防蓝变性能的影响,为户外用重组竹制备提供技术支持。【方法】以有机碘化物3-碘代-2丙炔基甲氨酸丁酯(IPBC)为抗菌剂,采用浸渍IPBC/浸胶、浸渍IPBC/涂胶、重组竹板坯浸渍IPBC 3种抗菌处理工艺,通过实验室和室外防蓝变试验分析3种处理工艺制备户外用重组竹对蓝变菌的防治效力,利用扫描电镜(SEM)、计算机断层扫描仪(CT)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)研究浸渍IPBC/涂胶工艺中抗菌剂在竹纤维化单板和重组竹内的分布。【结果】实验室防蓝变试验结果显示,对照样和采用浸渍IPBC/浸胶工艺制备的重组竹对可可球二孢菌的感染等级均为4级;采用浸渍IPBC/涂胶和重组竹板坯浸渍IPBC工艺制备的重组竹对可可球二孢菌的感染等级分别达1级和0级。室外防蓝变试验结果显示,在成都室外多雨环境中,对照样、采用浸渍IPBC/浸胶和重组竹板坯浸渍IPBC工艺制备的重组竹在2个月内均开始出现蓝变;而采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备的重组竹在12个月内仍未发生蓝变,CT检测结果表明竹纤维化单板疏解时产生的裂隙、薄壁细胞腔、导管内壁、纤维细胞的胞间层裂隙中均有抗菌剂存在。采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备重组竹时,酚醛树脂胶黏剂在竹材细胞壁上形成一层胶膜,将抗菌剂包裹在竹材与PF树脂胶黏剂之间,并形成有效固着,从而减少抗菌剂流失。【结论】采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备的重组竹对蓝变菌具有有效防治效力,可广泛应用于室外环境中。

高效液相色谱法检测防腐橡胶木中的碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯

橡胶木中淀粉含量远高于其他树种,易发霉、蓝变。碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(3-iodo-2-propynylbutyl carbamate,IPBC)绿色环保,对霉菌、蓝变菌有特效,尤其适用于橡胶木保护。目前橡胶木中IPBC分析方法的研究报道较少,其防腐处理材的质量监督尚缺乏有效手段。为了准确分析防腐橡胶木中的IPBC,建立了一种高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法,检验了该方法的检出限、加标回收率等性能,并比较了不同提取方法、提取溶剂、木粉粒径等因素对防腐橡胶木中IPBC提取效果的影响。建立的HPLC方法使用C18反相色谱柱,乙腈-水(55︰45,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长204 nm,IPBC保留时间约6.45 min。在2~80 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.9998;检出限0.2 mg/L,平均加标回收率99.61%。超声法提取的效果显著优于索氏抽提器法;以甲醇或甲醇-水(9︰1, V/V)混合液为溶剂超声提取的效果较好,乙酸乙酯和石油醚不适于提取木材中的IPBC。以甲醇-水(9︰1,V/V)混合液为溶剂制备样品可改善色谱峰形,有助于提高分析方法的准确性。木粉粒径差异对IPBC超声提取的影响较小。高温条件会导致IPBC降解,严重影响分析结果准确性,因此在整个分析过程中应避免高温条件。本方法检出限低、重现性好,准确性高,适于分析防腐木材中微量的IPBC。

3-碘代-2-炔丙基丁基氨基甲酸酯的合成

介绍了一种水相合成杀菌剂3-碘代-2-炔丙基丁基氨基甲酸酯的方法:以2-炔丙基-丁基氨基甲酸酯、碘为主要原料,水为溶剂,次氯酸钠为氧化剂进行反应,试验了温度、原料配比、时间等反应条件,得出了最佳工艺条件,所得产物含量≥98.5%,收率为90%～92%(以碘计)。

具有限流能力的交流微网并网控制策略

英国8·9大停电事故的发生让我们思考高比例分布式发电系统存在一定的技术瓶颈。基于此,本文提出了一种适应于交流微网接地故障的限流控制策略,该方法可以将故障电流限制在两倍额定电流以内,进而使得分布式电源在电网故障情况下不会瞬时脱网运行。同时,该方法不需要在电网正常和故障运行状态时切换参考电流,且在两种状态下可实现较小的电流谐波和较低的电流幅值不对称度。首先,通过含有washout滤波器的改进下垂控制策略获得电压参考值和锁相环,并通过准PR控制器实现对外环参考电压的无静差跟踪;其次,将外环控制器的输出的滤波电感参考电流与实际电感电流的差值通过具有抗参数扰动能力的改进无源控制控制器以实现对参考电流的跟踪;最后,仿真搭建的含有4台分布式电源的交流微网模型验证了本文提出方法的有效性。

碘丙炔醇丁基氨甲酸酯中和剂的筛选研究

目的筛选适合碘丙炔醇丁基氨甲酸酯杀灭微生物效果试验的中和剂。方法参考2002年版《消毒技术规范》,采用中和剂初选试验和中和剂鉴定试验方法进行试验。结果采用10 g/L硫代硫酸钠+10 g/L吐温-80+5 g/L卵磷脂的PBS溶液可有效中和1 500 mg/L碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的残留效应,且中和剂本身及中和产物对金黄色葡萄球菌生长无不良影响。结论 10 g/L硫代硫酸钠+10 g/L吐温-80+5 g/L卵磷脂的PBS溶液可以作为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯杀灭微生物试验的中和剂。