铜增韧Mo_(2)BC陶瓷的力学性能和摩擦学性能

采用快速热压反应烧结法制备高强韧Mo_(2)BC/Cu陶瓷基复合材料。研究铜含量对Mo_(2)BC/Cu复合材料的微观组织、力学性能和摩擦学性能的影响,并对其增韧机制和磨损机理进行分析。研究结果表明:Cu均匀地分散在Mo_(2)BC基体中,具有细化晶粒的作用。Mo_(2)BC/Cu复合材料中铜可以添加的最大质量分数为7.5%。随着铜含量的增加,Mo_(2)BC/Cu复合材料的弯曲强度和断裂韧性增加。当Cu质量分数为7.5%时,复合材料的弯曲强度和断裂韧性最高,分别为625.1 MPa和7.4 MPa·m^(1/2),与Mo_(2)BC陶瓷相比,分别提高了24%和62%,其主要的增韧机制为铜的塑性变形、晶粒拔出、桥接效应和裂纹的偏转。此外,铜的添加还可以明显提高Mo_(2)BC/Cu复合材料的摩擦磨损性能。当Cu质量分数为2.5%时,复合材料的摩擦因数可低至0.36,磨损量最小,耐磨性最优,其主要的磨损机制为轻微的二体磨粒磨损和氧化磨损。

ZrO_(2)(AlN)/h-BN复合陶瓷性能研究及超重力凝固坩埚研制

凝固是制备材料很基本的成型技术之一,但超重力凝固时,高转速产生的离心力克服合金熔体在坩埚孔隙处产生的表面张力,极易在超重力凝固过程中发生熔体渗漏或坩埚破碎,导致实验失败。本工作采用热压烧结工艺制备ZrO_(2)/h-BN和AlN/h-BN复合陶瓷,测试其物理和力学性能,择优选材加工成坩埚。结果表明,AlN/h-BN的热导率优于ZrO_(2)/h-BN,其高温压缩强度明显高于ZrO_(2)/h-BN。基于超重力凝固时坩埚损伤的力学分析,选用低密度、高热导率、高压缩强度的AlN/h-BN制备坩埚,通过50炉超重力凝固实验,验证其性能满足超重力凝固的需要。

TiO_(2)添加量对SiC多孔陶瓷物相组成及性能的影响

为制备同时具有高气孔率和高强度的硅结合SiC多孔陶瓷,以α-SiC粉、单质Si粉及TiO_(2)粉为主要原料,在氩气气氛下经1400℃保温3 h制备SiC多孔陶瓷,探究TiO_(2)添加量(加入质量分数分别为0、2%、4%、8%)对材料物相组成、显微形貌、孔径分布及主要物理性能的影响。结果表明:随TiO_(2)添加量的增加,单质Si的衍射峰逐渐消失,材料中检测到Ti_(3)O_(5)及TiSi_(2)物相,伴随着新相的生成,SiC颗粒间结合更加紧密,其显气孔率及平均孔径减小,力学性能显著提升。当TiO_(2)添加量为8%(w)时,材料具有优异的综合性能,其显气孔率、常温抗折强度及平均孔径分别为33.6%、29.6 MPa和0.27μm。

超高速激光熔覆Ni基Ti_(2)AlC陶瓷涂层性能

矿用液压支架立柱在井下苛刻工况下长期服役时易发生磨损、腐蚀、变形等问题,进而导致性能退化,严重时引发安全事故。为延长液压支架立柱的使用寿命,利用超高速激光熔覆技术在27SiMn钢表面上制备Ni基Ti_(2)AlC陶瓷涂层,对其微观组织结构、物相、微观硬度等进行表征,并研究其摩擦磨损性能。实验结果表明:制备的涂层与基材冶金结合强度大,涂层致密;涂层的中上部主要由黑色细胞枝晶、灰白色细胞晶体以及浅灰色连续基质组成;涂层的物相以硬质相TiC、Al_(2)O_(3),润滑相Ti_(2)AlC、微量Ti_(3)AlC_(2),金属间化合物Ni_(3)Ti、Ni_(3)Al及γ-Ni固溶体为主;涂层的平均显微硬度为5495HV_(0.2),约为基体的3倍,涂层的摩擦磨损性能相比基体显著提高。

Mn^(2+)掺杂对YAG∶Ce^(3+)荧光陶瓷发光性能的影响

过渡族金属Mn^(2+)掺杂的石榴石荧光陶瓷被认为是实现高显色激光照明的候选材料。然而,由于Mn^(2+)在不同配位环境下离子半径的多样性,Mn^(2+)掺杂石榴石陶瓷体系设计方案尚不明确。本文采用真空烧结技术制备得到不同浓度Mn^(2+)掺杂的YAG∶Ce^(3+)荧光陶瓷,并将Mn^(2+)分别设计进入八面体(OC)和十二面体(DO)格位。通过表征样品物相和显微结构、光致发光、荧光寿命、量子效率等,并通过LD激光器激发对荧光陶瓷的发光性能进行研究。实验结果表明,在添加电荷与体积补偿剂SiO_(2)的前提下,相比Mn^(2+)进入十二面体格位,Mn^(2+)进入八面体后石榴石的晶体结构更加稳定。因此,当Mn^(2+)的浓度控制在0.5%^(6)%(at)范围内,OC系列样品的量子效率高于DO系列样品。此外,OC系列样品的PL谱中位于588 nm和725 nm处的发射峰分别对应于Mn^(2+)占据八面体和十二面体格位的^(4)T_(1)→^(6)A_(1)电子跃迁,而DO系列样品中位于572 nm处的发射峰则源于Mn^(2+)占据扭曲的十二面体格位产生的电子跃迁。得益于Ce^(3+)→Mn^(2+)间高效的能量传递,将浓度为6%(at)的Mn^(2+)设计进入YAG∶Ce^(3+)中八面体格位制得荧光陶瓷,封装得到的激光白光光源的显色指数为70.8,相对色温为5117 K。本文对于Mn^(2+)掺杂的石榴石发光材料的开发研究是有力补充,也为提升YAG∶Ce^(3+)荧光陶瓷光谱中的红光成分,进而提高医疗、显示等领域的激光光源的显色性能提供借鉴。

振荡热压烧结ZrB_(2)-SiC陶瓷的力学性能

采用振荡热压烧结(HOP)和热压烧结(HP)工艺制备了ZrB_(2)-SiC陶瓷,研究了振荡压力对ZrB_(2)-SiC陶瓷致密化及力学性能的影响。结果表明,与采用HP工艺制备ZrB_(2)-SiC陶瓷相比,HOP工艺的致密化速率有显著提升;ZrB_(2)与SiC两相界面结合良好;HOP工艺制备的ZS30样品的硬度和断裂韧性分别达到了21.1 GPa和7.3 MPa·m^(1/2),较采用HP工艺在相同烧结参数下制备的试样有大幅提升。HOP在制备高性能ZrB_(2)-SiC陶瓷方面展现出良好发展前景。

织构化多孔Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合陶瓷片-球混合浆料特性及光强分布仿真

陶瓷光固化技术在制备Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合陶瓷方面具有广阔前景,织构化的Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合陶瓷在陶瓷光固化增材制备方面亟待研究。本工作研究了添加片状氧化铝、等轴氧化铝、球形二氧化硅的片-球混合陶瓷光固化浆料的特性。针对不同固相配比,研究了浆料的黏度、沉降性、固化特性和固化精度,并针对所研究的片-球混合浆料开发了一种紫外光强分布模拟算法,对浆料在曝光中的光强分布进行了理论模拟分析,最终成功制备了具有片状氧化铝定向特征的织构化多孔Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合陶瓷。研究结果表明,片状氧化铝与球状粉体组合可以使浆料在高固相含量(总固相体积分数40%~45%,片状氧化铝体积分数占50%~60%)下保持低黏度和剪切稀释性。在相同总固相含量下,增大片状氧化铝或球形二氧化硅的含量能够减小浆料的黏度,从而提高浆料的沉降率。片状氧化铝相比于等轴氧化铝可以减少浆料对紫外光的阻挡和散射作用。在相同曝光能量条件下,降低等轴氧化铝、增加球形二氧化硅的含量可以增加的浆料固化厚度;而增加片状氧化铝和球形二氧化硅的含量会扩大尺寸误差。理论模拟结果表明,接近水平分布的片状氧化铝对光的阻挡和偏转作用弱,接近垂直分布的片状氧化铝对紫外光具有引导作用。模型上边界紫外光强平均值的变化与固化厚度测量值的变化接近,所建立的模型可以为浆料固化厚度的实验测试结果提供理论支持。

亚微米球形Y_(2)O_(3)粉体及其透明陶瓷的制备

Y_(2)O_(3)以其优良的物理化学性质和在280 nm~8μm宽频段内的高透明性,而广泛应用于激光介质或光学窗口等领域。制备高透明的Y_(2)O_(3)陶瓷是目前的研究热点和难点,而高质量的粉体是制备高透明Y_(2)O_(3)陶瓷的关键,尿素均相沉淀法以其爆发成核和均匀可控的阴离子释放机制成为制备单分散颗粒的主要方法。本工作以硝酸钇和尿素为原料,采用尿素均相沉淀法制备了单分散、亚微米级的球形Y_(2)O_(3)粉体。采用不同方法研究了Y_(2)O_(3)前驱体和煅烧后粉体的结构、物相演变和形貌。前驱体的颗粒尺寸约为330 nm,800℃煅烧2 h得到的Y_(2)O_(3)粉体尺寸约为260 nm。在800℃煅烧后即可得到纯相的Y_(2)O_(3)粉体,粉体呈球形,分散性好,且粒径均匀。以该Y_(2)O_(3)粉体为原料,添加原子分数0.3%的Nb_(2)O_(5)为烧结助剂,在1780℃通过真空无压烧结成功制备了透明Y_(2)O_(3)陶瓷。材料的光学性质优良,即样品(厚度1 mm)的直线透过率在1100 nm处达到76.9%,在400 nm处达到65.6%。本工作为制备性能优良的Y_(2)O_(3)透明陶瓷提供了一种新的方法。

喷涂法负载TiO_(2)/MnO_(2)陶瓷膜催化臭氧氧化降解染料废水

染料废水存在排放量大、色度高、COD大、可生化性差、难降解等特点,其处理存在低效高耗的问题.本研究首先通过水热法制备了TiO_(2)/MnO_(2)催化剂,对催化剂进行了XRD、XPS、SEM/EDS表征,以罗丹明B(RhB)溶液为模拟染料废水,进行了催化臭氧氧化降解RhB的性能对比研究.再通过喷涂成膜技术将TiO_(2)/MnO_(2)催化剂负载于平板式陶瓷膜表面,研制成反应性陶瓷膜(TiO_(2)/MnO_(2)-CM),自制了配套膜反应器,研究了TiO_(2)/MnO_(2)-CM水处理系统对RhB降解去除效果和水通量变化规律.结果表明,本工作成功合成了棒状和不规整球状结合的TiO_(2)/MnO_(2)催化剂,XPS结果表明存在Mn^(4+)活性中心,促进了催化臭氧活化能力.喷涂TiO_(2)/MnO_(2)催化剂后,陶瓷膜的纯水通量略有下降,12层为适宜的喷涂层数,采用TiO_(2)/MnO_(2)-CM对2 L初始浓度为20 mg·L^(−1)的RhB在臭氧浓度为2.5 g·m^(−3)条件下,反应40 min去除率可达100%,去除效率远高于空白膜,陶瓷膜负载TiO_(2)/MnO_(2)有助于提高O_(3)溶解性、加速生成·OH.本工作可为染料废水等难降解有机废水的高效低耗处理,提供新技术思路.

SnO_(2)掺杂Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)陶瓷的改性机理与介电性能调控研究

钛酸锶钡(Ba_(r)Sr_(1-r)TiO_(3),BST)铁电材料具有良好的介电、铁电、热释电性能,因而成为动态随机存储器、微波调谐器及移相器等应用中的重要材料之一。采用固相烧结法制备(1-r)Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)-rSnO_(2)(BST-Sn)陶瓷,通过X线衍射、扫描电镜及LCR数字电桥测试系统,并结合第一性原理理论计算研究不同SnO_(2)掺杂量对BST体系微观结构和介电性能的影响。结果表明,随着SnO_(2)掺杂量的增加,BST晶格常数c与a的比(晶轴比c/a)减少,材料禁带宽度增大。当SnO_(2)掺杂量(摩尔比)为0.05时,其带隙达到最大值(1.889 eV)。能带与态密度结果表明,其带隙增大是由Ti原子的3d轨道向高能方向移动所致,实验制备出纯BST陶瓷的介电常数为3 227,SnO_(2)的引入降低了BST陶瓷的介电常数。

Dy_(2)Zr_(2)O_(7)磁光透明陶瓷的制备及法拉第效应

以自制的Dy_(2)O_(3)超细粉与市售的ZrO_(2)粉料为主要原料,经球磨混合后通过高温固相反应合成了平均粒径约为150 nm的Dy_(2)Zr_(2)O_(7)粉体,再经过冷等静压成型和真空烧结获得了Dy_(2)Zr_(2)O_(7)磁光透明陶瓷。研究表明,该陶瓷样品具有典型的缺陷萤石结构,在635 nm波长处的直线透过率约为68%,达到了理论透过率的88%。Dy_(2)Zr_(2)O_(7)透明陶瓷在635,780,1 064 nm处的费尔德(Verdet)常数分别为(-182±7),(-118±2),(-48±1) rad·T^(-1)·m^(-1),在1 064 nm近红外波段处约为商用铽镓石榴石单晶的1.24倍,在635 nm可见光波段处约为铽镓石榴石单晶的1.33倍。研究结果证明Dy_(2)Zr_(2)O_(7)透明陶瓷是一种有潜力的新型磁光材料。

MgF_(2)助剂对MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)透明陶瓷的制备与光学性能的影响

MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)透明陶瓷具有优异的光学性能,其制备依赖于高质量坯体的凝胶注模成型和长时间的无压预烧。本研究选择MgF_(2)为烧结助剂,并通过瞬时液相调节无压预烧的致密化过程。采用干压成型、无压预烧和热等静压烧结制备了不同尺寸的MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)透明陶瓷样品,并系统分析了MgF_(2)对材料显微结构、光学和机械性能的影响。研究表明:MgF_(2)在~1230℃熔化形成的液相促使陶瓷的致密度与晶粒尺寸增大,后续烧结过程中残留的MgF_(2)氧化为MgO并固溶进入MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)晶格。添加质量分数0.2%MgF_(2)的2.04 mm厚透明陶瓷样品在紫外和可见光区域具有76.5%~83.4%的直线透过率和较高的光学质量。此外,该陶瓷的特征抗弯强度为167.1 MPa,与细晶MgAl2O4透明陶瓷相近,但是前者的Weibull模数(8.81±0.29)更高。本研究为制备光学性能良好的大尺寸MgAl_(1.9)Ga_(0.1)O_(4)透明陶瓷提供了新的选择。

HA-Al_(2)O_(3)复相陶瓷浆料的调制及其高精度光固化性能

利用高强度氧化铝(Al_(2)O_(3))作为增强相,可以改善生物活性材料羟基磷灰石(HA)的强度,但传统水热法制备的HA-Al_(2)O_(3)陶瓷无法实现孔隙大小和孔隙率的精确控制,而光固化增材制造技术可以利用高性能光固化浆料实现HA-Al_(2)O_(3)陶瓷的高精度成型。通过加入分散剂、光引发剂及光吸收剂,调节HA-Al_(2)O_(3)浆料状态,缓解HA粉末、Al_(2)O_(3)粉末和光敏树脂之间折射率不匹配而产生的严重散射效应。本研究探索了光引发剂和分散剂的种类和含量对浆料的影响,流变性和固化性能随着两者含量增加先改善后削弱,光引发剂和分散剂最佳用量分别为0.5%和4%(质量分数)。比较了石墨和甲基黄两种光吸收剂对提高打印精度的影响,虽然石墨对浆料的打印精度和流变性均有改善,但是降低了打印质量,因此确定甲基黄的用量为5.0×10^(-5),最终获得了适用于高精度打印的HA-Al_(2)O_(3)光固化浆料。

MgNb_(2)O_(6)掺杂(Ba,Sr)TiO_(3)基电容器陶瓷介电性能的研究

采用固相法制备MgNb_(2)O_(6)(MNO)掺杂(Ba 0.79 Sr 0.21)TiO_(3)((Ba,Sr)TiO_(3))基电容器陶瓷。采用XRD、SEM等研究了MgNb_(2)O_(6)掺杂对(Ba,Sr)TiO_(3)基电容器陶瓷的物相、显微结构及介电性能影响。结果表明,随着MNO掺杂量的增加,(Ba,Sr)TiO_(3)基电容器陶瓷的介电常数逐渐减小,陶瓷的介电损耗先增大后减小再增大,陶瓷的电阻率先减小后增大再减小,陶瓷的耐压强度先减小后增大再减小。当MNO掺杂量(质量分数)为2.0%时,陶瓷的介电常数达到最大值(为1670),陶瓷的介电损耗有最小值(为0.0056)。当MNO掺杂量(质量分数)为8%时,陶瓷的电阻率有最大值(为65.23×10^(10)Ω·cm),耐压强度的最大值为7.7 kV/mm(DC)。当掺杂MNO量(质量分数)为10%时,陶瓷的电容温度变化率为+0.18%,-28.29%。MNO掺杂(Ba,Sr)TiO_(3)基电容器陶瓷是钙钛矿结构。掺杂MNO能够降低陶瓷的电容温度变化率。

Fe_(2)O_(3)对含铈钙钛矿玻璃陶瓷物相结构及化学稳定性的影响

本文以典型SiO_(2)-B_(2)O_(3)-CaO-Na_(2)O-TiO_(2)硼硅酸盐玻璃为基础玻璃,采用热处理析晶法制备含铈钙钛矿玻璃陶瓷固化体。通过DSC、XRD、FTIR、SEM-EDS、ICP等测试方法研究了不同Fe_(2)O_(3)含量对该固化体物相结构及化学稳定性的影响。结果表明,随着Fe_(2)O_(3)的掺入,CeO_(2)晶体衍射峰强度逐渐减弱,钙钛矿(CaTiO_(3))晶粒分布的均匀程度呈先升高后降低的趋势,所有元素的归一化浸出率呈先降低后升高的趋势。当Fe_(2)O_(3)含量为6%(质量分数)时,CeO_(2)晶体消失,晶粒的分布最为均匀,所有元素的归一化浸出率最低。28 d后,所有样品中元素的归一化浸出率(g·m^(-2)·d^(-1))均低于10^(-3)数量级,这表明所制备的玻璃陶瓷固化体具有优异的化学稳定性。本研究为采用钙钛矿玻璃陶瓷固化体处理高放核废液提供了理论支撑和实验指导。

纳米Al_(2)O_(3)水雾射流下陶瓷和钛合金的摩擦磨损研究

纳米流体因润滑减摩性能优异而得到广泛应用,但纳米粒子水雾射流下摩擦副的摩擦磨损研究较少。本文开展纳米粒子水雾射流润滑下陶瓷和钛合金的摩擦磨损研究,分别制备0.10%,0.25%,0.50%,0.75%四种不同浓度的纳米Al_(2)O_(3)水溶液,进行两种线速度下纳米粒子水雾射流摩擦磨损对比实验,测试比较摩擦系数、磨损面积和磨痕形貌,并探讨摩擦磨损机理。实验结果表明,0.50%纳米Al_(2)O_(3)水雾射流表现出最优的减摩润滑性能。相比于干摩擦,0.50%纳米Al_(2)O_(3)水雾射流在两种不同线速度(10m/min和45m/min)下的摩擦系数分别降低了87.68%和82.81%。在纳米粒子水雾射流下,氧化锆陶瓷与钛合金的主要磨损形式为磨粒磨损,纳米Al_(2)O_(3)发挥的类轴承和保护膜作用是降低摩擦磨损的主要原因。过量的纳米粒子易发生积聚,增大磨粒磨损及微剥落。

TiB_(2)/B_(4)C复相陶瓷自蔓延热爆炸烧结与性能表征

为了探究高硬度复相陶瓷高效且低成本的制备方法,利用自蔓延高温合成结合爆炸烧结技术,开展制备二硼化钛/碳化硼(TiB_(2)/B_(4)C)复相陶瓷的研究,成功制备厚度约为1 cm、直径约为5 cm的TiB_(2)/B_(4)C复相陶瓷块体。烧结样品物相和微观结构分析表征结果表明:烧结样品中TiB_(2)相和B_(4)C相分布均匀,截面观察到致密的微米级颗粒。该方法制备的样品致密度和硬度较高,随冲击压力不同,致密度范围在90%~93%之间,相应平均维氏硬度为16.64~17.35 GPa;根据不同条件下回收样品的微结构、致密度等分析,冲击压力和起爆时刻生坯温度对TiB_(2)/B_(4)C复相陶瓷烧结质量有重要影响;冲击压力为40 GPa,生坯温度为1800 K时,烧结致密度为93%;为进一步提高烧结质量,应提高冲击压力或冲击波作用时间。研究表明自蔓延热爆炸烧结技术是一种高效且低成本的高硬度复相陶瓷的制备方法。

Cr_(2)O_(3)添加量对SrAl_(12)O_(19)-Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)复相陶瓷力学性能和微观结构影响

以3Y-TZP、α-Al_(2)O_(3)、Sr(NO3)2为基础原料,掺杂了不同含量的Cr(NO_(3))_(3)·9H_(2)O,通过无压预烧和热等静压烧结结合的方式制备了SrO和Cr_(2)O_(3)共掺杂的ZTA复相陶瓷。研究了Cr_(2)O_(3)添加量对SrAl_(12)O_(19)-Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)复相陶瓷微观结构和力学性能的影响。XRD衍射谱显示,随着Cr_(2)O_(3)添加量的增多,α-Al_(2)O_(3)和SrAl_(12)O_(19)的衍射峰向左偏移,晶胞参数逐渐增大。结合EDS分析推测,Cr_(2)O_(3)更偏向于进入SrAl_(12)O_(19)的晶格。微观结构显示,Cr_(2)O_(3)的加入促进了晶粒生长。随着Cr_(2)O_(3)添加量的增多,断裂韧性和抗弯强度先上升后下降。当Cr_(2)O_(3)掺杂量为0.50 wt.%时力学性能最佳,其显微硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为18.45 GPa、6.9 MPa·m^(1/2)和910 MPa。

Bi_(2)(SnO_(3))3掺杂(Ba,Sr)TiO_(3)介电陶瓷介电性能的研究

通过传统固相法制备Bi_(2)(SnO_(3))_(3)(BSO)掺杂(Ba_(0.79)Sr_(0.21))TiO_(3)((Ba,Sr)TiO_(3),BST)陶瓷。采用XRD、SEM等研究了Bi_(2)(SnO_(3))_(3)(BSO)掺杂对BST陶瓷的物相和微观结构及介电的性能影响。实验结果表明:随着BSO掺杂量增加,BST基介电陶瓷的介电常数开始增大而后减小然后再增大随后再减小,陶瓷的介质损耗首先增大然后减小。当掺杂BSO的量是2 wt%的时候,BST基介电陶瓷具有较好的介电性能:介电常数是5430;介质损耗是0.0145,电容温度变化率是+20.64%,-45.58%。BSO掺杂的BST基介电陶瓷仍为钙钛矿结构。BSO的掺杂起到移峰和压峰的作用。

3-2型陶瓷-空气复合材料振动状态的研究

3-2型陶瓷-空气复合材料是在1-3型压电复合材料的结构基础上改进而来。3-2型压电材料由PZT-5A和空气复合而成。首先使用ANSYS有限元仿真软件的模态分析研究了3-2型压电复合材料做厚度伸缩振动。其次通过谐响应分析了敏感元件在正弦信号激励下的稳态响应,讨论了压电材料陶瓷体积分数对其振动特性的影响,研究了不同体积分数压电陶瓷材料在厚度振动谐振频率下的振动位移。最后通过实验制备了3-2型压电材料的实物样品,使用激光测振仪测量压电振子的振动状况,并对仿真数据进行验证。结果表明,在正弦信号激励下,3-2型复合材料的振动模态为厚度伸缩振动,振动位移最大值为3.840 nm(单位电压下),陶瓷体积占比的变化不会对振动位移产生太大影响。