电弧气化法制备纳米ITO粉末及高密度ITO靶的研制

以纯度为99．99％的纯金属In和Sn为原料，采用电弧气化法制备了单一立方In2O3结构的纳米ITO合金粉末，所制备的粉末以四方和类球形两种形貌存在，粒度主要位于30-70nm，分散性良好；并在此基础上采用常压烧结制备了相对密度高达99．74％，平均电阻率达到1．52×10^-4Ω·cm，结构成份均匀，晶粒尺寸5—10μm左右的超高密度ITO靶材。

ITO粉末材料中铟含量的测定

ITO粉末材料中铟的氧化物的含量约为90%左右,锡的氧化物约为10%左右,为了知道自制ITO粉末材料中氧化铟的含量,我们用柠檬酸作掩蔽剂,H3PO4-柠檬酸作缓冲溶液,将pH控制在2.5～2.6,采用EDTA容量法进行测定,测得相对平均偏差为0.2%-0.9%,回收率在99%-102%.试验结果符合要求,较令人满意.

纳米ITO粉末的离心喷雾造粒工艺

以纳米氧化铟锡(ITO)粉末为原料,采用离心喷雾造粒技术制备高性能ITO造粒粉体,通过SEM、激光粒度仪及松装密度仪等手段研究浆料固相含量、粘结剂含量及雾化器转速对干燥粉体形貌、粒径分布、流动性和松装密度的影响。结果表明:当浆料固相含量为50%、粘结剂为1%、雾化器转速为10 800 r/min时,喷雾造粒得到的ITO粉体成球率较高、粒径分布均匀、松装密度和流动性显著提高。用该ITO造粒粉末经冷等静压成形制坯和常压烧结制备靶材,压坯和烧结坯的致密度可达到61.7%和99.27%。

ITO粉的Rietveld全谱图拟合定量相分析

对ITO粉样品用Rietveld全谱图拟合法进行了定量相分析，该样品由立方晶型的In2O3和少量的四方晶系的SnO2所组成。In2O3和SnO2质量百分含量分别为94．23％和5．77％。结果表明，用Rietveld法进行了定量相分析是非常有效和准确的。

ITO粉及ITO靶材中铟的测定-EDTA容量法

采用EDTA容量法测定ITO粉及ITO靶材中的铟含量 ,方法变异系数 0 .43 % ,回收率在 97%～ 10 1%之间 ,符合分析要求。精度符合分析要求 。

碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中的锡

建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.8%~101%,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。

原始粉对ITO靶材微观结构的影响

以ITO气化粉和进口湿法粉作为原始粉,在相同的工艺条件下,制备出ITO靶材,对比研究了两种不同原始粉对烧结后靶材微观结构的影响,结果表明:当在0.6MPa氧气氛,1530℃、1550℃保温20h条件下烧结,湿法粉和气化粉靶材密度均较高且差异很小,靶材晶粒尺寸基本相当,气化粉靶材晶内小微粒尺寸较湿法粉小,但小微粒聚集程度高于湿法粉靶材;当在常压氧气氛,1550℃保温20h条件下烧结,湿法粉靶材密度高于气化粉,靶材晶粒尺寸基本相当,存在个别较大晶粒,湿法粉靶材已致密,而气化粉靶材未完全致密化,二者晶内小微粒形貌和尺寸差异仍比较明显,气化粉靶材晶内单独的小微粒尺寸同样较湿法粉小,但聚集程度仍高于湿法粉。

EDTA滴定法测定铟锡氧化物废靶粉中铟的含量

建立用EDTA滴定法测定铟锡氧化物(ITO)废靶粉中铟含量的方法。ITO废靶粉样品经盐酸和硝酸分解,用氢溴酸加热除锡,以冰乙酸做掩蔽剂,p H控制在2.5~3.0之间,在70~80℃下用EDTA直接滴定法测定铟的含量。该方法改进了除锡条件,优化了酸度、温度,讨论了络合掩蔽剂及其用量的选择过程。在最佳实验条件下,铟的回收率为99.4%~100.5%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。该方法可以满足ITO靶材中常量铟的分析要求。

Preparation of ITO nano-powders by hydrothermal-calcining process

Sn-doped In2O3（ITO） nano-powders were prepared by hydrothermal-calcining process. Using SnCl4·5H2O and In as starting materials, the crystallites were characterized by XRD, TEM and BET. The effects of the conditions on the product were investigated. The results show that the phase of hydrothermal precursor obtained by hydrothermal process is related to the temperature of hydrothermal reaction, i.e., the phases are amorphous In（OH）3 in 160-180℃; In（OH）3 crystal in 200℃ and （In 1-x Snx）OOH crystal in 200-300℃. ITO nano-powders with hexagonal structure and average size of 65 nm are obtained by calcining the precursor derived from the hydrothermal process at 350-650℃. The BET of ITO crystal can reach 84.0234m2·g -1 .

原料粉特征对ITO靶材微观结构的影响

以ITO气化粉和进口湿法粉作为原始粉,在相同的工艺条件下,制备出ITO靶材,对比研究了两种不同原始粉对烧结后靶材微观结构的影响,结果表明:当在0.6 MPa氧气氛,1 530、1 550℃保温20 h条件下烧结,湿法粉和气化粉靶材密度均较高且差异很小,靶材晶粒尺寸基本相当,气化粉靶材晶内小微粒尺寸较湿法粉小,但小微粒聚集程度高于湿法粉靶材;当在常压氧气氛、1 550℃保温20 h条件下烧结,湿法粉靶材密度高于气化粉的,靶材晶粒尺寸基本相当,存在个别较大晶粒,湿法粉靶材已致密,而气化粉靶材未完全致密化,二者晶内小微粒形貌和尺寸差异仍比较明显,气化粉靶材晶内单独的小微粒尺寸同样较湿法粉的小,但聚集程度仍高于湿法粉的.

气化粉与湿法粉制备ITO靶材过程及性能对比研究

分别以ITO气化粉和湿法粉为原料,在相同工艺条件下,经过球磨、造粒、成型等工序制备了ITO靶材,研究了ITO气化粉和湿法粉制靶中间品及最终靶材的主要性能。结果表明:模压和CIP后,湿法粉坯体密度均低于气化粉的,但由于ITO湿法粉原料粒径细而均匀,烧结活性更高,故在较低的烧结条件下可制备出更高密度的靶材。

极高密度ITO坯体的制备和低温、欠氧烧结研究

以平均粒径为50 nm的气化ITO粉体为原料,加入占原料1. 2%的分散剂聚碳酸酯,经球磨、陈腐后再"二次球磨"得到高固含量浆料,而后采用加压注浆成型获得了极高密度坯体。研究了浆料固相含量和粘度的关系,同时研究了浆料固相含量、陈腐时间与坯体密度的关系。将不同密度坯体在较低温度1 530℃和空气(欠氧)气氛中进行烧结,研究了坯体密度对靶材密度的影响规律。结果表明,在1 530℃、欠氧气氛烧结条件下,极高密度ITO坯体(相对密度75%)烧结后可得到外观黑色、相对密度为98. 3%的靶材,其密度远高于其他密度更低坯体所烧结的靶材。

压力注浆成型ITO靶材坯体的夹层现象及影响因素研究

以ITO粉体为原料,制备出高固含量浆料,而后采用压力注浆成型获得ITO靶材坯体。研究了模具孔隙尺寸、原料粉以及助滤剂因素对坯体和靶材中间夹层表现程度的影响。结果表明,调整模具孔隙尺寸和加入助滤剂具有减轻甚至消除坯体中间夹层的作用;同时,使用烧结活性更高的原始粉制坯,可明显减轻烧结后靶材中间的夹层。

压力注浆成型大规格ITO靶材坯体研究

以ITO粉体为原料,使用压力注浆成型技术制备了ITO靶材坯体。研究了浆料粘度、固含量、加压时间、真空处理等因素对ITO靶材坯体结构的影响。结果表明,使用3步加压时,通过变单孔注浆模具为双孔模具,可显著提高注浆效率,同时解决坯体空心的问题;适当延长中压保压时间和提高浆料固含量可使大规格坯体密度得到不同程度的提高;所得高密度坯体在1 590℃烧结,可制备出相对密度达99.87%的较大规格ITO靶材。