ITO粉及ITO靶材中铟的测定-EDTA容量法

采用EDTA容量法测定ITO粉及ITO靶材中的铟含量 ,方法变异系数 0 .43 % ,回收率在 97%～ 10 1%之间 ,符合分析要求。精度符合分析要求 。

ITO纳米粉末爆炸压实烧结致密化陶瓷靶材研究

对ITO商业复合粉末应用爆炸冲击方法压实烧结 ,并对样品进行了XRD和ESM检测。通过粉末和压实后样品的XRD图及SEM照片的比较 ,发现在爆炸冲击压实纳米ITO陶瓷粉末时 ,能够使晶粒度减小 ,有助于后续烧结密实过程中控制ITO靶材的晶粒度的过分长大 ;SEM图片显示 ,在 12 0 0℃烧结的靶材微观结构比较均匀。本文探索了纳米ITO粉末冲击压实烧结的微观机理 ,并与以往人们对粉末的冲击沉能结论进行了比较 ,得出结论 :压实烧结的主要机理是破碎填充效应 ,使得一部分粉末颗粒表面原子间的距离达到了点阵量级 ,从而产生键合力 ;一部分表面原子间的距离达到了一定小的程度 ,VanderWaals力使其结合。

ITO靶材烧结用垫片自动磨床设计研究

针对ITO靶材烧结用垫片生产成本高、效率低、质量差的难题,设计了一款加工该垫片的自动磨床。通过研究其功能需求,确定磨削方式,进行了总体、机构设计。结构设计通过集成创新方式设计了新颖的分料、上料、磨削、下料、砂轮修整、除尘、清洁及安全等机构,并对其进行可靠性计算及实验验证。该自动磨床设计巧妙,结构简单,安全高效,实现了垫片自动化加工,已应用于生产中,效果显著。

ITO靶材废料回收铟技术研究进展

ITO靶材废料的高效回收利用对全球铟资源循环与环境保护具有重要意义。本文概述了ITO靶材废料回收铟的现有技术,分析其优缺点,并提出适用于产业化应用的高效绿色回收铟技术。

原始粉对ITO靶材微观结构的影响

以ITO气化粉和进口湿法粉作为原始粉,在相同的工艺条件下,制备出ITO靶材,对比研究了两种不同原始粉对烧结后靶材微观结构的影响,结果表明:当在0.6MPa氧气氛,1530℃、1550℃保温20h条件下烧结,湿法粉和气化粉靶材密度均较高且差异很小,靶材晶粒尺寸基本相当,气化粉靶材晶内小微粒尺寸较湿法粉小,但小微粒聚集程度高于湿法粉靶材;当在常压氧气氛,1550℃保温20h条件下烧结,湿法粉靶材密度高于气化粉,靶材晶粒尺寸基本相当,存在个别较大晶粒,湿法粉靶材已致密,而气化粉靶材未完全致密化,二者晶内小微粒形貌和尺寸差异仍比较明显,气化粉靶材晶内单独的小微粒尺寸同样较湿法粉小,但聚集程度仍高于湿法粉。

粉浆浇注制备大尺寸ITO靶材工艺

研究分散剂、pH值和固相含量对铟锡氧化物(ITO)浆料稳定性、流变性的影响,以及粉浆浇注压力对坯体密度的影响。结果表明:当聚丙烯酸(PAA)质量分数为0.5%、聚乙二醇(PEG)质量分数为1.5%、pH值为9、ITO固相含量为70%(质量分数)时,调制的浆料的流变性和稳定性最佳,并在注浆压力为1.5 MPa的条件下制备出相对密度为68%的高密度粉浆浇注坯体;对该素坯进行常压烧结制备了相对密度高于99.5%的ITO靶材。对靶材的组织与成分分析发现,粉浆浇注ITO靶材的结构为氧化锡完全固溶于氧化铟的单一立方In2O3结构,同时In、Sn和O元素分布均匀,无元素富集现象,晶粒尺寸均匀,完全满足八代以上镀膜线的应用技术要求。

利用ITO废靶材回收金属铟

以ITO(Indium Tin Oxide)废靶材为原料进行盐酸溶解、铝置换和电解 ,以回收金属铟。讨论了酸溶解、铟锡分离和电解的影响因素。得出用盐酸溶解 ,用量为理论用量的 1.5～ 3倍 ,溶解温度在 85℃时 ,靶材溶解迅速彻底。溶液温度为 5 0℃时 ,用金属铟置换溶液中锡离子 ,再用薄铝片将铟离子置换出来 ,粗铟的回收率可达到 97%。粗铟电解的最佳条件是 [In] =5 0～ 10 0 g·L- 1 ,温度 2 5℃ ,pH值 2 .5 ,电流密度 60～ 80A·m- 2 ,槽电压 3 3 0～ 3 5 0mV ,电解得到纯度 99.995 %的金属铟 ,金属铟总的回收率大于 93 %。

成型压力对冷等静压-烧结法制备ITO靶材中孔隙缺陷的影响

孔隙缺陷是影响ITO靶材密度及其均匀性的主要原因。研究冷等静压-常压烧结法制备ITO靶材中孔隙的形成机理及其在成型中的变化过程,分析成型压力（模压和冷等静压）对生坯及靶材孔隙缺陷及相对密度的影响。结果表明：尽管模压压力远低于冷等静压压力,但模压过程对ITO生坯中孔隙缺陷的消除具有重要影响;当模压压力由4 MPa提高到20 MPa时,生坯经200 MPa冷等静压后,孔径在15～45μm区间的孔隙率由1.09%降低为0.2%。实验所用ITO颗粒的屈服压力约为12 MPa。当模压压力小于12 MPa时,生坯中的ITO颗粒仅发生压缩形变;而当其大于12 MPa时,ITO颗粒破碎,致使生坯致密化,从而消除孔隙缺陷。在模压和冷等静压压力分别为24和250 MPa条件下,ITO生坯相对密度达59.3%,烧结后ITO靶材相对密度高达99.1%。

喷雾干燥-冷等静压-烧结法制备ITO靶材的工艺研究

以化学共沉淀法制备的ITO粉末为原料,采用喷雾干燥-冷等静压-烧结法制备了ITO靶材,通过扫描电子显微镜(SEM)观察粉末、素坯及烧结后ITO靶材的表面形貌和气孔分布,并就粉末不同粒度组成对靶材压制与烧结效果的影响进行了分析。实验结果表明:通过喷雾干燥-冷等静压-烧结工艺可制备出相对密度大于97%的ITO靶材,喷雾干燥工序能有效改善粉末的流动性与压形性,以细粉为主的素坯其烧结致密化程度更高。

高致密ITO靶材制备工艺的研究现状和发展趋势

简述了ITO薄膜的各种性能和主要应用,综述了国内外ITO靶材的主要成形、烧结工艺及其研究现状,概括了ITO靶材的发展趋势。

成形工艺对烧结法制备ITO靶材的影响

以平均粒径为30nm的ITO粉体为原料，添加少量聚乙烯醇（PVA）造粒，模压成形获得素坯，在氧气氛、1550℃烧结素坯制备IT0靶材。采用100～600MPa的成形压力，添加0．5％，1．0％，2．5％的PVA制备靶材，研究压力和PVA添加量对靶材制备的影响。结果表明，成形压力在100～500MPa内，素坯及靶材密度随压力升高而增大，500MPa时达到最大值，分别为47．5％和99．16％。600MPa时素坯和靶材密度略微降低。成形压力越高，摩擦导致的压力损失越大，素坯脱模越困难。增大PVA添加量，素坯更易脱模，且坯体内密度分布更均一。添加1．0％的PVA时获得的素坯及靶材密度最高，分别为45，21％和98，45％。得出素坯的较佳制备条件为成型压力400MPa，PVA添加1．0％。

放电等离子烧结法制备ITO靶材

采用单相的ITO复合粉末经放电等离子烧结法(SPS)快速制备了ITO靶材。研究了SPS的主要工艺参数对ITO靶材致密化的影响。结果表明:靶材的相对密度随着烧结温度的升高而增大,在1000℃时达到最大值;在1000℃下烧结,延长保温时间使相对密度降低;在较低的温度下烧结时,延长保温时间有利于提高靶材的致密度;相对密度随着烧结压力的增加而增大;升温速率过快不利于靶材的致密化。对烧结试样的相组成和化学成分研究表明:不同温度下制备的ITO靶材均有少量的SnO2相析出,并有不同程度的失氧,铟锡的质量分数略大于ITO原粉中铟锡的质量分数。

冷等静压-烧结法制备ITO磁控溅射靶材的工艺研究

采用冷等静压-烧结法制备了ITO磁控溅射靶材。该工艺用化学沉淀法制备ITO复合粉末,通过冷等静压(CIP)进行粉末压制,压坯的相对密度约为60%,将此压坯在1600℃下烧结6h,可得到相对密度>90%的ITO靶材。同时还通过实验考察了粉末粒度、烧结温度、烧结时间对靶材密度的影响,并对ITO靶材的烧结过程和烧结气氛进行了讨论。

爆炸压实烧结ITO陶瓷靶材的实验研究

通过爆炸压实烧结纳米ITO 粉末制备了ITO 陶瓷靶材,结果表明爆炸冲击压实在靶材的后续烧结密实过程中起到了促进作用,它与常规的加压烧结相比,具有操作简单,设备要求低等很多优点。经过爆炸压实的烧结靶材具有细小的晶体颗粒,比商业靶材的晶粒度小约1 个数量级。

ITO靶材热等静压致密化工艺研究

用化学共沉淀法制备的ITO复合粉末经冷等静压成形后进行热等静压致密化,热等静压时采用碳钢作包套,采用铜箔作隔层,实验研究了热等静压主要工艺参数对ITO陶瓷靶材致密化的影响,实验结果表明:靶材的相对密度在大约1000℃处有一峰值;相对密度随压力增加而增加;当保温温度较低时,适当延长保温时间有利于提高密度;当保温温度较高时,延长保温时间反而使密度降低,分析了ITO在高温下的分解行为以及这种行为对致密化的作用,还解释了ITO复合粉末部分脱氧使ITO陶瓷半导化的机理。

电弧气化法制备纳米ITO粉末及高密度ITO靶的研制

以纯度为99．99％的纯金属In和Sn为原料，采用电弧气化法制备了单一立方In2O3结构的纳米ITO合金粉末，所制备的粉末以四方和类球形两种形貌存在，粒度主要位于30-70nm，分散性良好；并在此基础上采用常压烧结制备了相对密度高达99．74％，平均电阻率达到1．52×10^-4Ω·cm，结构成份均匀，晶粒尺寸5—10μm左右的超高密度ITO靶材。

ITO靶材在溅射过程中结瘤行为的研究

本文报导了ITO靶材溅射时，靶材表面的时效变化和靶材表面结瘤物的组成及其微结构；探讨了结瘤物生成的原因和减缓瘤子生成的方法，对改善ITO膜质有较好的参考价值。

ITO靶材第二相In4Sn3O12的结构及其对靶材性能的影响

以自制的纳米ITO气化粉为原料,采用注浆成型工艺制备了不同SnO 2含量的ITO靶材,并采用不同烧结温度对SnO 2含量为10%(质量分数)的靶材进行了烧结,通过SEM分析了不同SnO 2含量ITO靶材的组织及第二相在靶材中的数量、形貌、分布。结果表明,在1575℃烧结温度下,随着SnO 2含量的增加,靶材晶粒得到细化,晶界交汇处第二相数量明显增多;当烧结温度提高至1600℃时,晶界处第二相发生分解,并向母相中转移。采用王水对1575℃烧结的SnO 2含量为10%的靶材进行腐蚀,提取第二相,并通过EDS、XRD、TEM、TGA分析了第二相的组分、物相结构及热重情况。研究表明,10%SnO 2含量ITO靶材晶界交汇处形成的第二相为六方结构的In 4Sn 3O 12,且靶材的氧含量与In 4Sn 3O 12有关。通过对不同SnO 2含量ITO靶材在密度、电阻率和热扩散系数方面的分析,间接研究了第二相对靶材性能的影响,发现SnO 2含量的增加有利于靶材密度的提高,同时使靶材电阻率增大、氧含量增高、热扩散系数减小。

ITO靶材的研究与发展

简要介绍了铟(In)的用途及国内铟产业的现状。重点介绍了国内外ITO(铟锡氧化物)靶材的研究现状、主要制备方法(热等静压法、热压法和烧结法)及发展趋势。

ITO靶材的断口分析

对国产与日本产两种ITO靶材进行全面的分析对比,并对ITO靶材的断口形貌与靶材黑化结瘤之间的关系进行了探讨。结果表明,国产靶材与日本靶材的相对密度、电阻率、失氧率等参数比较接近,二者均为单一晶相的固溶体。国产靶材的断面为"解理+韧窝"的脆—韧混合断裂,断裂面晶界上出现了粒径较大的无规则颗粒物;而日本靶材断面为解理脆性断裂,断裂面晶界清晰,无颗粒物出现。