毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B_2的含量测定的研究

目的建立毛冬青药材的含量测定方法。方法采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min。结果毛冬青皂苷甲在5.19～64.88μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26%,RSD=1.09%(n=6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39%,RSD=1.46%(n=6)。结论该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法。

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm(槲皮素、山柰素、异鼠李素)、250 nm(葛根素)、210 nm(毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A)。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10.406~208.120μg·ml^-1,15.426~308.520μg·ml^-1,2.358~47.160μg·ml^-1,5.352~107.040μg·ml^-1,2.688~53.760μg·ml^-1,6.620~132.400μg·ml^-1,5.784~115.680μg·ml^-1,21.604~432.080μg·ml^-1(r≥0.9994);平均加样回收率为98.4%~101.3%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。

HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。