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利鼻片HPLC指纹图谱及多组分含量测定
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作者 梅璟妍 沈金花 《解放军药学学报》 CAS 2024年第2期146-151,共6页
目的建立多组分含量测定结合化学计量学分析,评价利鼻片质量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-0.55%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);切换检测波长:323... 目的建立多组分含量测定结合化学计量学分析,评价利鼻片质量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-0.55%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);切换检测波长:323、280、248 nm;柱温:35℃,进样量:10μl。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与正交偏最小二乘判别分析评价15批利鼻片质量。结果建立的利鼻片HPLC指纹图谱共确定了19个共有峰,并指认出其中7个色谱峰;利鼻片中菊苣酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的平均回收率分别为100.30%、99.87%、99.25%、99.45%、99.08%、98.75%和98.58%,RSD均<1.5%(n=6)。15批利鼻片中上述7个成分的含量测定结果分别为15.05~17.93、10.17~12.51、7.03~9.30、4.42~6.50、1.08~2.76、1.01~1.76、1.00~1.90 mg·g^(-1)。不同批次利鼻片存在差异,区分的特征峰为菊苣酸、绿原酸和木兰脂素。聚类分析结果表明3家企业的样品各自聚为一类,S1~S4(陕西康惠)聚为一类,S5~S10(通化民泰)聚为一类,S11~S15(长春银诺克)聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果表明这4种化学成分〔10号峰菊苣酸(VIP值为2.216)、6号峰未知(VIP值为1.934)、4号峰绿原酸(VIP值为1.438)、13号峰木兰脂素(VIP值为1.013)〕显著影响利鼻片的分类,是引起该制剂质量差异的潜在标志性成分,可以考虑将这些差异标志性成分作为指标成分监控利鼻片的质量。结论建立的综合质量评价法简便、专属、准确,可客观评价利鼻片质量。 展开更多
关键词 利鼻片 菊苣酸 绿原酸 咖啡酸 黄芩苷 木兰脂素 欧前胡素 异欧前胡素 高效液相色谱法 化学计量学
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RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分 被引量:6
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作者 刘斌 曾隆勇 周思敏 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期588-591,共4页
目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯... 目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 九味羌活丸 九味羌活片 九味羌活颗粒 羌活醇 阿魏酸 异欧前胡素 紫花前胡苷 hplc
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HPLC法同时测定六经头痛片中4种成分
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作者 董虹玲 李钦青 +2 位作者 柴金苗 贺文彬 李秀英 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期355-358,共4页
目的建立HPLC法同时测定六经头痛片(白芷、辛夷、藁本等)中4种成分的含有量。方法该药物30%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-4%乙酸为流动相,梯度洗脱;检测波长320 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温3... 目的建立HPLC法同时测定六经头痛片(白芷、辛夷、藁本等)中4种成分的含有量。方法该药物30%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-4%乙酸为流动相,梯度洗脱;检测波长320 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果葛根素、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素分别在60.6~303μg/m L(r=0.999 9)、1.59~7.95μg/m L(r=0.999 9)、1.57~7.85μg/m L(r=0.999 9)、0.752 5~3.762 5μg/m L(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为97.75%(1.7%)、97.68%(2.3%)、97.94%(1.0%)、98.29%(1.6%)。结论该方法稳定可靠,可用于六经头痛片的质量控制。 展开更多
关键词 六经头痛片 葛根素 阿魏酸 欧前胡素 异欧前胡素 hplc
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HPLC法同时测定复方紫草微乳凝胶中三种成分的含量
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作者 王紫燕 赵玉娜 +3 位作者 高婷 何艳萍 王建国 陈晶 《海峡药学》 2021年第9期34-36,共3页
目的建立HPLC法同时测定复方紫草微乳凝胶中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法采用Hypersil BDS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检... 目的建立HPLC法同时测定复方紫草微乳凝胶中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法采用Hypersil BDS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长300 nm。结果阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素线性范围分别为0.17075~2.736μg(r=0.9998)、0.528~8.448μg(r=0.9998)、0.2275~3.64μg(r=0.9997);平均回收率(n=6)分别为98.46%、99.80%、100.23%,RSD分别为1.78%、0.78%、1.63%。含量测定结果(n=3)分别为0.7348~0.7609、2.5887~2.6709、1.1391~1.1589 mg·g^(-1)。结论该方法为复方紫草微乳凝胶的质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 hplc 复方紫草微乳凝胶 阿魏酸 欧前胡素 异欧前胡素 含量测定
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高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸的含量 被引量:3
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作者 赵岳 李广辉 《北方药学》 2017年第12期2-4,共3页
目的:建立高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸含量的方法。方法:采用Ultimate ^(TM) C_(18)分析柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1)。检测波长为302nm。结果:... 目的:建立高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸含量的方法。方法:采用Ultimate ^(TM) C_(18)分析柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1)。检测波长为302nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素、阿魏酸分别在0.20~20.40、0.05~11.60、0.16~16.20μg·mL^(-1)内有良好的线性关系;平均回收率分别为99.37%±0.77%、101.40%±1.21%、98.63%±0.87%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于测定清眩片中3种成分的含量。 展开更多
关键词 欧前胡素 异欧前胡素 阿魏酸 清眩片 高效液相色谱法
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液质联用法测定川芎茶调丸中阿魏酸等6种成分的含量 被引量:6
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作者 张红贵 陈洪岩 +2 位作者 孙晓 张小龙 吴启南 《药学与临床研究》 2019年第2期90-92,97,共4页
目的:以液质联用法对川芎茶调丸中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、细辛脂素、升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷6种成分的含量进行测定。方法:采用液相色谱串联三重四级杆质谱进行测定。色谱柱:Agilent Poroshell 120 SB C_(18)(2.1 mm... 目的:以液质联用法对川芎茶调丸中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、细辛脂素、升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷6种成分的含量进行测定。方法:采用液相色谱串联三重四级杆质谱进行测定。色谱柱:Agilent Poroshell 120 SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相:0.1%甲酸乙腈-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(40∶60);流速:0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源(ESI),正负离子模式,采用多反应监测模式(MRM)测定。结果:上述6种成分在对应的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率为98.14%~99.63%,RSD为0.55%~1.42%(n=6)。结论:本法快速、准确、可靠,可同时测定该丸中6种成分,为该制剂的质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 液质联用法 阿魏酸 欧前胡素 异欧前胡素 细辛脂素 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 川芎茶调丸
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高效液相色谱法测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量 被引量:18
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作者 何鸽飞 易爱纯 张顺芝 《中南药学》 CAS 2010年第1期30-33,共4页
目的建立清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:C18-A色谱柱(伊利特,200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇水(55:45);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:300nm。结果欧前胡素和异... 目的建立清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:C18-A色谱柱(伊利特,200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇水(55:45);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:300nm。结果欧前胡素和异欧前胡素进样量分别在0.0151~0.1359μg和0.0105~0.0945μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率分别为99.6%和100.6%,RSD分别为0.56%(n=6)和1.92%(n=6)。结论本方法能够快速、准确、方便的检测清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量,可作为清眩片质量评价的依据。 展开更多
关键词 欧前胡素 异欧前胡素 高效液相色谱法 清眩片
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HPLC同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素 被引量:15
8
作者 席海为 马强 +1 位作者 李强 雷海民 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第16期81-85,共5页
目的:建立一种同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法:都梁滴丸以75%甲醇超声提取30 min后取上清液,采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶... 目的:建立一种同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法:都梁滴丸以75%甲醇超声提取30 min后取上清液,采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;检测波长分别为254,320,330 nm。结果:4种成分的方法最低定量限为3~15 mg.kg-1,线性范围0.5~50 mg.L-1,相关系数(r2)≥0.999 5。高、中、低3个添加水平的平均加样回收率(n=5)为96.6%~102.5%,RSD 0.16%~2.07%。结论:该方法简便、快速适用于都梁滴丸中阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 都梁滴丸 阿魏酸 5-甲氧基补骨脂素 欧前胡素 异欧前胡素
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HPLC波长转换法同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量 被引量:4
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作者 陈香玲 陈红军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第3期331-335,共5页
目的建立同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax TC-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,流速为1.2 m L·min?1,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温... 目的建立同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax TC-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,流速为1.2 m L·min?1,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温为35℃。结果天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸检测浓度分别在1.25~25.00,0.50~10.00,10.00~200.00,0.50~10.00,0.50~10.00μg·m L-1内与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率分别为100.0%,99.4%,99.1%,98.9%,98.6%,RSD分别为1.33%,1.38%,0.79%,3.12%,1.26%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可为天麻头痛片的质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 天麻头痛片 天麻素 欧前胡素 阿魏酸 胡薄荷酮 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 高效液相色谱法 含量测定
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HPLC法同时测定荨麻疹丸中9个有效成分 被引量:6
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作者 林海霞 任华忠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期700-704,共5页
目的:建立HPLC法同时测定荨麻疹丸(赤芍、防风、当归、黄芩、白芷、何首乌)中芍药苷、升麻素苷、阿魏酸、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、欧前胡素、异欧前胡素、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为JADE-PAK ... 目的:建立HPLC法同时测定荨麻疹丸(赤芍、防风、当归、黄芩、白芷、何首乌)中芍药苷、升麻素苷、阿魏酸、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、欧前胡素、异欧前胡素、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为JADE-PAK ODS-AQ C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、大黄素、大黄素甲醚)、280 nm(黄芩苷)、300 nm(欧前胡素、异欧前胡素)、321 nm(阿魏酸),柱温25℃,进样量10μL。结果:9个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率为95.2%~101.0%,RSD为1.2%~2.0%。3批样品中芍药苷、升麻素苷、阿魏酸、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、欧前胡素、异欧前胡素、大黄素、大黄素甲醚含量范围分别为2.014~2.161、0.205~0.220、0.032~0.038、0.241~0.251、0.048~0.050、0.785~0.811、0.042~0.049、0.095~0.102、0.037~0.041 mg·g^(-1)。结论:该方法准确,重复性好,可用于荨麻疹丸的质量控制。 展开更多
关键词 荨麻疹丸 芍药苷 升麻素苷 阿魏酸 5-O-甲基维斯阿米醇苷 黄芩苷 欧前胡素 异欧前胡素 大黄素 大黄素甲醚 含量测定 高效液相色谱
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HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素 被引量:6
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作者 邢晔忠 雷明珠 《现代药物与临床》 CAS 2021年第6期1138-1143,共6页
目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80... 目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51~10.20μg/m L(r=0.9994),0.53~10.60μg/m L(r=0.9993),2.52~50.40μg/m L(r=0.9995),5.05~101.00μg/m L(r=0.9994),5.01~100.20μg/m L(r=0.9998),1.02~20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62~12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。 展开更多
关键词 川芎茶调散 绿原酸 阿魏酸 阿魏酸松柏酯 洋川芎内酯A Z-藁本内酯 欧前胡素 异欧前胡素 高效液相色谱 电喷雾检测器
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羌活不同部位有机酸和香豆素类化合物含量的比较研究 被引量:21
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作者 刘卫根 王亮生 +3 位作者 周国英 徐文华 杨路存 朱满兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1950-1956,1967,共8页
目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素... 目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,并对测定结果进行分析比较。色谱柱:TSK gel ODS-80Ts QA C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:0.6 mL.min-1;进样量:10μL;流动相A相为纯甲醇,B相为0.3%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱。结果:羌活不同部位间各活性成分的含量存在一定的差异,含量较高的羌活醇和异欧前胡素主要富集于根部,绿原酸在全草中广泛分布。不同部位中紫花前胡苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量均较少,且补骨脂素主要分布在叶片和叶柄中。结论:羌活根和根茎中活性成分总含量明显高于其他部位,与传统上以其根茎及根入药相符。地上部分绿原酸和一些未知成分的含量较高,也具有一定的开发价值。 展开更多
关键词 羌活 不同部位活性成分 有机酸 香豆素 高效液相色谱-二极管阵列检测法 绿原酸 阿魏酸 紫花前胡苷 补骨脂素 佛手柑内酯 欧前胡素 羌活醇 异欧前胡素
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都梁滴丸提取物的含量测定 被引量:2
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作者 周爱德 周玉新 雷海民 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期333-336,共4页
目的建立成品前都梁滴丸提取物的含量测定方法。方法外标法定量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定阿魏酸的流动相CH3CN与H2O(1 L水中含1mLH3PO4)的体积比为17∶83,检测波长316 nm;测定欧前胡素、异欧前胡素流动相CH3OH... 目的建立成品前都梁滴丸提取物的含量测定方法。方法外标法定量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定阿魏酸的流动相CH3CN与H2O(1 L水中含1mLH3PO4)的体积比为17∶83,检测波长316 nm;测定欧前胡素、异欧前胡素流动相CH3OH与H2O的体积比为70∶30,检测波长300 nm。结果阿魏酸进样量在0.023 4~0.140 6μg范围内,线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为0.39%;欧前胡素进样量在0.016 1~0.322 0μg范围内,线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.9%,RSD为0.65%;异欧前胡素进样量在0.004 4~0.087 2μg范围内,线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.0%,RSD为0.24%。结论该方法简便、灵敏、准确,可作为都梁滴丸成品前提取物的质量控制方法。 展开更多
关键词 hplc 都梁滴丸 阿魏酸 欧前胡素 异欧前胡素
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