亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进

对亚甲蓝分光光度法(GB 7494—1987)测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进。以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取。结果表明:改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析时间在10 min以内;十二烷基苯磺酸钠标准曲线的线性范围在2.0 mg·L^(-1)以内,检出限(3s/k)为0.0297 mg·L^(-1);对十二烷基苯磺酸钠标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.0%~99.1%。

改良渗漉装置提取黄柏中的小檗碱的工艺研究

目的:探索本科药学专业天然药物化学实验黄柏中小檗碱的提取,对比采用传统和改良渗漉装置提取有效成分渗漉时间及含量的区别,以提升实验效率。方法:搭建传统渗漉装置及改良渗漉装置,通过紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量。方法:改良渗漉装置较传统渗漉装置,渗漉时间及盐酸小檗碱的提取率有明显区别。结论:采用改良渗漉装置提取盐酸小檗碱,可提升产率。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

高浓度游离氯检测时显色后褪色的原因分析及改进方法研究

采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺(N,N-Diethyl-1,4-phenylenediamine,DPD)分光光度法测定游离氯浓度较高的水样时,检测过程经常出现显色后褪色的异常现象,导致检测结果严重偏低。本文通过分析游离氯浓度与吸光度的对应变化关系,来探讨显色与褪色的反应机理,并以此为依据来提出改进方法。实验发现,随着游离氯浓度增加,吸光度呈现先增后减的变化趋势。结合相关文献分析,这是由于过量游离氯与红色显色产物N,N-二乙基对醌二亚胺发生氧化反应,导致红色消褪。在此提出采用游离氯快速检测试纸预检的方法,根据预判游离氯浓度范围来选择合适稀释倍数进行显色分析,本文提供了最优稀释倍数选取方案。结果表明,采用改进后的方法对15份实际样品进行测定,与原方法相比,改进后的方法检测结果准确率提升40%,总耗时缩短50%~81%,只需稀释操作1次,可有效解决显色后褪色的问题。

一种改进的银杏黄酮紫外分光光度检测方法的研究

紫外分光光度法(UV法)是银杏黄酮的主要检测方法之一。本文建立一种UV法的改进方法,并对其进行准确性、重现性、线性关系、添加回收率的研究。与未经改进的UV法相比,改进UV法具有检测准确度高、重现性和线性关系较好的特点,能满足科研实验和工业生产的要求。

水中总氮测定方法的改进

针对目前总氮测定方法GB11894—89消解过程中存在的不安全因素、消解不彻底、双波长测定重现性差等缺点，以水热反应釜代替比色管、烘箱代替高压锅进行消解，并结合酚二磺酸分光光度法对硝酸盐氮的测定进行了改进。采用改进后的方法测定水中的总氮，其相关系数为0．9999，加标回收率为98％～103％，RSD〈5％。试验证明，改进后的方法优化了消解环境，提高了总氮测定方法的稳定性，且灵敏度、准确度、精密度等均令人满意。

紫外分光光度法测定Vc含量的方法改进

[目的]改进传统紫外分光光度法测定Vc含量。[方法]以2,6-二氯酚靛酚滴定法为对照,对传统紫外分光光度法进行摸索、研究、改进,并确定改进方案。通过测定各种试验材料的Vc含量,对2种方法测定结果进行比较和分析。[结果]在酸处理中,将原来的空白对照改为相同浓度的酸;在碱处理中,加入碱液反应15 min后不再加酸,而直接用蒸馏水定容,并将空白对照改为相同浓度的碱,所得结果与滴定法接近,且不会出现测定结果为负值的现象。[结论]改进紫外法更为方便、稳定,测得的结果更加真实、可靠。

磷钼蓝分光光度法测定有机磷农药残留量的改进

对有机磷农药残留量的磷钼蓝分光光度测定法进行了改进。探讨了检测波长、显色反应条件、共存离子等因素对测定结果的影响,并与国标GB/T 6913-2008比较灵敏度、准确度、精密度、稳定性。研究表明:当检测波长为890 nm;反应体系为2.0 mL钼酸铵溶液(26 g/L)、1.0 mL抗坏血酸溶液(100 g/L)并添加0.4 g/L ED-TA;45℃水浴条件下显色10 min。在此条件下,测定吸光度与质量呈线性关系,PO43-的量在0～160μg内符合比耳定律,磷酸盐测定回归方程为Y=0.004 53X-0.002 29,相关系数(R2)=0.999 84,表观摩尔吸光系数为2.118×104 L/(mol.cm),方法回收率为95.199%～102.097%。此方法操作简单,可满足有机磷农药残留量的检测要求。

地表水中阴离子表面活性剂测定方法的改进

采用0.45μm滤膜代替中速定性滤纸过滤地表水水样.在出现乳化时用干净带圈铜丝代替破乳剂异丙醇破乳,对阴离子型直链烷基苯磺酸钠(LAS)的国标检测方法进行了改进.结果表明:改进后的方法对样品的测定结果与国标方法无明显差异,方法的准确度、精密度均达到质量控制要求;分析步骤更简单,分析效率更高,更加适合测定地表水中的LAS.

氨氮水杨酸分光光度测定法的改进

水中氨氮浓度是反映水质状况的重要参数。对环境标准(HJ 536-2009)中氨氮测定方法进行改进。结果表明,改进后的方法显色反应仅需5min,比环境标准快12倍;氨氮检测的线性范围为0.01~5.0mg·L^(-1),检出限为0.007mg·L^(-1),均优于环境标准。对自来水中氨氮进行分析,加标回收率为98.2%~103.4%,表明改进后的方法适用于水样中氨氮的检测。

双波法测定烟草淀粉组分含量的前处理改进

为改进双波长分光光度计法测定烟草淀粉组分的前处理,参照其他作物淀粉组分的测定方法,结合烟草淀粉的特殊来源,借助索氏提取器将脂肪、色素、糖类等对淀粉测定有影响的物质除去,然后对样品中淀粉组分含量进行测定。结果表明,前处理改进后所得样品的重复性试验相对偏差小,待测样品溶液稳定性良好;加标样直链淀粉的平均回收率为103.71%。改进后的前处理方法操作便捷,适用于烟草制品批量检测。

钼蓝分光光度法测定食品中磷的研究及改进

[目的]分析研究并改进食品中磷的测定方法。[方法]对钼蓝分光光度法测定食品中磷的测定方法进行改进,对消解液酸度的调节,显色剂进行了改进,并与国标方法钼蓝分光光度法测定食品中磷的测定方法进行对比分析。[结果]试验表明,该试验改进的方法不仅简化了操作过程,显色明显,而且标准曲线线性良好,得到了较好的准确度,测定结果与国标方法的测定结果比较无显著统计学差别。[结论]研究得出的改进的钼蓝分光光度法可用于食品中磷的测定。

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。

亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂含量的方法改进研究

对水中阴离子表面活性剂的测定方法做了一些改进,只需要一次萃取,即向样品中一次性加入亚甲蓝10 mL及三氯甲烷10 mL,激烈振摇1 min,静置分层,然后再测其吸光度。结果表明,改进的方法,它与国标方法的线性回归无显著性差异(t=0.912,P>0.05),具有简便良好的准确度和精密度,简化了操作步骤,提高了工作效率。

双等色点光度法测定姜黄素-铁(Ⅱ)的稳定常数及试验方法改进

采用双等色点光度法测定姜黄素-铁(Ⅱ)络合物的稳定常数并对试验方法进行了改进。采用两种紫外-可见分光光度法设计试验方案,考察了姜黄素的光谱特性,获得姜黄素与铁(Ⅱ)的络合物吸收光谱中两个等色点,姜黄素-铁(Ⅱ)络合物的稳定常数为1.48×1011(pH 6.50),改进后试验方法的稳定常数为1.49×1011。

“分光光度法测定碘化铅溶度积常数”实验存在的问题及改进

针对"分光光度法测定碘化铅溶度积常数"实验测定方法中存在的问题,提出了改进方法。用改进后的方法测定碘化铅溶度积常数,减少了实验药品和污染,简化了实验环节和数据处理过程,使实验测定的数据更准确。并且根据热力学公式推导、计算和作图,给出了lnK_(sp)~θ与1/T关系的直线方程,可以判断不同温度时测试结果的准确程度。

苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计

以苯甲醛为原料,通过Cannizarro反应制备苯甲醇和苯甲酸是有机化学实验教学中的经典内容。鉴于现有实验方案已难满足日益提升的教学要求,对其进行了改进与创新设计:采用微波辐射法合成,引入正交设计优化条件;采用紫外分光光度法定量测定粗产品中苯甲醇的含量;采用柱层析法分离得到苯甲醇。改进结果表明:KOH溶液浓度50%(质量百分比),微波功率500 W时,反应15 min完成。光度法定量显示苯甲醇产率可达82.0%。萃取分离后的粗产品用50:1和15:1石油醚/乙酸乙酯(体积比)梯度洗脱,柱层析分离后可得苯甲醇纯品,水相酸化重结晶后得到苯甲酸。产物的相关测试与表征结果与文献吻合良好。与传统方案相比,新方案时间锐减99%,产率提高约15%,萃取剂更安全,产率测定快速准确,产物纯化方法优化。将之用于教学,可通过各要点功能的分别承载,综合实现研究性思维与方法的培养目标。

三味板蓝根颗粒的质量标准研究

目的:研究医院制剂三味板蓝根颗粒的质量标准,提升该制剂的质量。方法:采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对三味板蓝根颗粒进行原药材的定性鉴别研究;采用紫外-可见分光光度法(ultraviolet and visible spectrophotometry,UV-Vis)对该制剂的总有效成分之一的多糖进行含量测定研究;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对该制剂的活性成分(R,S)-告依春进行含量测定研究。结果:经TLC法进行定性鉴别研究,三味板蓝根颗粒中板蓝根、山芝麻均与相应的对照药材及对照品在同一位置呈相同斑点,且阴性无干扰;经UV-Vis法测定,该制剂的多糖含量为6.31%,RSD为0.67%;经HPLC法测定,该制剂中(R,S)-告依春的含量为0.0355 mg/g,RSD为5.98%。结论:与三味板蓝根颗粒原有的质量标准相比,本研究增加了TLC、UV-Vis和HPLC法进行研究,研究方法简便快速、稳定可靠,可纳入医院制剂三味板蓝根颗粒的质量标准,为控制该制剂的质量提供依据。

硫氰酸盐分光光度法测定钨方法的改进

用过氧化钠熔样,在硫酸（1.4 mol/L）＋盐酸（1.7 mol/L）介质中用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量,并对各试剂用量进行了探讨.减少了传统方法中的高浓度盐酸对环境和操作人员造成极大的伤害,测定结果与传统方法的测定结果相吻合.方法用于钨矿石中钨的测定,相对标准偏差为1.2％～8.8％,线性范围为0～18 μg/mL,加标回收率为98.89％～100.97％.

十二烷基硫酸钠对水飞蓟素体外溶出的影响

目的建立紫外分光光度法测定水飞蓟胶囊在四种溶出介质中溶出度的方法,考察表面活性剂十二烷基硫酸钠对水飞蓟素溶出度的影响。方法制备水飞蓟对照品胶囊及含十二烷基硫酸钠的水飞蓟样品胶囊,采用桨法(沉降篮),转速为75 r·min^(-1),用紫外分光光度法分别测定制备的水飞蓟对照品胶囊及样品胶囊在四种溶出介质中的溶出度。结果制备的水飞蓟样品胶囊在四种溶出介质中的溶出度明显大于对照品胶囊。结论十二烷基硫酸钠对水飞蓟有增溶作用。