In-Sn氧化物复合粉末在AgSnO_2触头材料制备中的应用研究

以纯度为99.99%的高纯金属In和Sn为原料,采用气化法制备In-Sn氧化物复合粉末;通过粉末冶金法制备AgSnO2(10)材料,并进行SEM显微组织观察和电性能实验。结果表明,采用In-Sn复合粉制备的AgSnO2(10)材料在交流载荷下,电寿命超过10万次,综合性能优异。

镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,在700℃、保温90min的条件下进行还原,研究了镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响。采用XRD、高倍TEM和SEM分别对还原后的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸计算和形貌观察,并对还原后复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析。研究结果表明:不加稀土元素时,还原粉末由钨和γ (Ni,Fe)两相组成,添加一定量的镧或钇后,还原粉末中分别出现了新相La(Ni0.75W0.25)O3或Y(Ni0.75W0.25)O3;未添加稀土元素时,颗粒为球形,添加一定量的稀土元素时,颗粒变为近球形或多面体,并随着稀土元素含量的增加,稀土元素对颗粒形貌的影响增大;当90W 7Ni 3Fe复合粉末中的稀土元素含量为00.8%时,随着稀土元素含量的增加,粉末dBET粒度、Fsss粒度和晶粒尺寸均显著降低,且粉末的分散性也明显提高;当添加相同含量的稀土元素时,对粉末性能影响程度的大小顺序是钇>La Y(混合稀土)>镧。

W-Ni-Fe复合氧化物粉末的还原工艺

利用两阶段还原法对W Ni Fe复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级W Ni Fe复合粉末。采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响。研究结果表明:当还原温度高于600℃时制得的复合粉末由W和(Ni,Fe)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对W Ni Fe复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.65μm,平均BET粒度小于100nm,晶粒粒径小于30nm,粉末氧含量小于0.23%的纳米级W Ni Fe复合粉末。

氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的物相变化研究

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,在300～800 ℃间的不同温度点保温90 min的条件下用氢气进行还原.分别采用X射线衍射仪和高倍扫描电镜对还原粉末进行了物相分析和形貌观察,并用TC-436氮/氧分析仪对还原粉末的氧含量进行了测试.结果表明:在300～350 ℃时,出现Ni相;400～450 ℃时,出现Fe相;在450 ℃时出现γ-(Ni,Fe)相;500 ℃时出现W相;600 ℃时形成稳定的W相和γ-(Ni,Fe)相; 在300～650 ℃间氧含量随温度的升高由20.77 %降至0.46%,并在700～800 ℃基本平衡在0.20 %左右.

前驱体溶液对(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末制备的影响

研究前驱体溶液状态对喷雾干燥法制备（W, Ni, Fe）复合氧化物粉末特性的影响. 采用高倍扫描电镜对所制备的复合粉末进行形貌观察, 并对所制得复合氧化物粉末的Fsss粒度, 比表面, W、 Ni和Fe含量等进行了测定与分析. 研究结果表明： 在质量分数为20%的（W, Ni, Fe）混合盐溶液中添加0.6 g/L 聚乙二醇-1000所配制的溶胶作为前驱体溶液制备的粉末特性最好, 制得一次颗粒粒度细小（为40～50 nm）、分布均匀、分散性好、非晶化显著且大部分为球形的纳米级（W, Ni, Fe）复合氧化物粉末.

表面活性剂对制备纳米(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响

研究了Zeta电位、pH值以及十六烷基三甲基溴化铵、N,N—二甲基甲酰胺和聚乙二醇 1000这3种表面活性剂对含(W,Ni,Fe)盐溶胶体系中颗粒粒度的影响,并分析了表面活性剂对制备纳米级(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的作用;采用DELSA440SXAnalyzerControl粒度分析仪测试溶胶中颗粒尺寸和颗粒表面的Zeta电位;并用高倍扫描电镜(SEM)观察经喷雾干燥和煅烧处理后复合粉末的形貌。研究结果表明:(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末表面的Zeta电位的绝对值呈现出增大→减小→增大→减小的趋势,体系的等电点为6.6;添加表面活性剂使体系的Zeta电位产生了漂移,当加入0.6g·L-1的聚乙二醇 1000时,体系的等电点为5.3;3种表面活性剂对(W,Ni,Fe)溶胶体系的作用从小到大的顺序为十六烷基三甲基溴化铵,N,N—二甲基甲酰胺,聚乙二醇 1000;与未添加表面活性剂的喷雾干燥粉末相比,添加0.6g·L-1的聚乙二醇 1000并经煅烧处理后的复合氧化物粉末颗粒细,颗粒分散均匀,颗粒为球形或近球形。此外,建立了粉末颗粒在干燥过程中受毛细管作用力的模型,并对表面活性剂在粉末干燥过程中的作用机理进行了研究。

超细(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末制备工艺的研究

研究并探讨了喷雾干燥法制备超细 (W ,Ni,Fe)复合氧化物粉末的工艺原理 ,实验中分别采用了浓度为 40 %及 15 %的 (W ,Ni,Fe)混合盐溶液 ,结合离心式喷雾干燥法考察了制备复合氧化物粉末的影响因素 ;采用SEM观察了颗粒形貌 ,并用XRD及DELSA 44 0SXAnalyzerCon trol粒度分析仪分别测试了晶粒度大小和颗粒粒度分布。结果表明 :粉末呈球形 ,粉末颗粒由平均 5 4nm的晶粒团聚而成 ,粉末粒度分布在2 0 0～ 3 0 0nm之间。并分析了料液浓度、转速、进料量、温度、料液表面张力和粘度分别对粉末粒度的影响。结合实验过程讨论了离心式喷雾干燥法的 3种雾化机制 :料液直接分裂成液滴、丝状割裂成液滴和膜状分裂成液滴。

纳米级(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的制备

通过适当的溶液配制 ,并采用喷雾干燥法制备了 (W ,Ni,Fe)复合氧化物粉末。对复合氧化物粉末进行煅烧、超声分散得到纳米级 (W ,Ni ,Fe)复合氧化物粉末 ;使用X射线衍射仪及扫描电子显微镜分别对不同煅烧温度处理的复合氧化物粉末进行了物相分析和形貌观察。研究结果表明 :喷雾干燥法制得的复合氧化物粉末各种组元是在原子水平上的均匀混合 ,且非晶化程度高 ;40 0℃煅烧处理后粉末颗粒中各组元还是处于非晶化状态 ;60 0℃煅烧处理后 ,粉末颗粒物相的主要存在形式为WO3(单斜系 )、WO3(六方系 )和NiWO4 ;复合粉末BET粒度为 80 .1nm ,复合粉末Fsss粒度为 0 .42 μm ;粉末颗粒为球形或近球形 。

La_(1-x)Sr_xMnO_3复合氧化物粉末的自蔓延高温合成

采用自蔓延高温合成法合成La_(1-X)Sr_XMnO_3复合氧化物粉末,粉末颗粒分布均匀,尺寸在2—3μm之间,研究了该体系原料的最佳配比以及稀释剂和退火温度对产物颗粒的影响,同时讨论了燃烧温度和燃烧速度与体系中Mn含量之间的关系。

Fe—Cr—W复合氧化物粉末共还原工艺研究

通过H2—CO共还原法对Fe—18Cr—9W复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级Fe—18Cr—9W复合粉末。采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响。结果表明:当还原温度高于650℃时制得的复合粉末由Fe和Fe—(Cr,W)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对Fe—18Cr—9复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90 min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.58μm,平均BET粒度小于80 nm,晶粒粒径小于50 nm,粉末氧含量小于0.14%的纳米级Fe—18Cr—9复合粉末。

纳米级W-Ni-Fe-Y系硬质合金复合氧化物粉末的制备

用Ｈ２ＷＯ４和ＮｉＣｌ２碱性水溶液与ＦｅＣｌ２和Ｙ２Ｏ３的酸性水溶液快速混合方法，在超声喷雾热转换装置中制备ＷＮｉＦｅＹ系纳米级复合氧化物粉末。通过Ｘ射线衍射及透射电镜分析，研究了复合粉末的物相组成、颗粒形貌及粒径范围．结果表明，采用上述两种溶液快速混合及超声喷雾热转换的方法，可以制备成分均匀的复合氧化物粉末。其物相组成为ＷＯ３，ＮｉＯ，Ｙ２Ｏ３，粉末的千粒平均粒径为３２ｎｍ，颗粒形貌近似球形，用ＢＥＴ法测定的粒径为３０ｎｍ。

Fe-Cr-W复合氧化物粉末共还原工艺研究

通过H2-CO共还原法对Fe-18Cr-9W复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级Fe-18Cr-9W复合粉末.采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响.研究结果表明:当还原温度高于650℃时制得的复合粉末由Fe和Fe-(Cr,W)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对Fe-18Cr-9W复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90 min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.58μm,平均BET粒度小于80 nm,晶粒粒径小于50 nm,粉末氧含量小于0.14%的纳米级Fe-18Cr-9W复合粉末.

金属-氧化物复合粉末的制备方法

本文分析了制备CuAl2O3混合粉末的三种方法,即内氧化、共沉积和机械合金化的原理及影响因素。指出三种方法可以成功用于制备纳米级Al2O3弥散分布的CuAl2O3复合粉末,其中机械合金化法因其颗粒的可控制被推荐优先采用。

广西年产10t纳米级铟锡复合氧化物粉末项目报批立项

该项目建设周期2006-2007年，投资总额为1300万元，目前正报批立项。

甘氨酸燃烧法合成复合氧化物及电化学研究

用甘氨酸 硝酸盐燃烧合成法 ,制备镧锶镍复合氧化物的陶瓷粉末。按化学计量比 ,配制甘氨酸与硝酸盐水溶液。将先驱物加热蒸发过量水 ,产生一种粘稠溶液 ,再进一步加热使之自燃并迅速燃烧 ,制得了表面积较大的复合氧化物的陶瓷粉末。通过研究电极制备及测试 ,得到一系列循环伏安曲线。结果表明 :当催化剂与乙炔黑之比为 7∶3时 ,双功能氧电极有最大的催化电流。镍网和La0 .75 Sr0 .2 5 NiO3与乙炔黑组成的电极比镍网和乙炔黑电极有更好的催化活性。并详细讨论了氧还原和氧析出的电化学反应机理。报道了La0 .7Sr0 .3NiO3在充氧和未充氧时的电化学曲线 ,结果表明 :氧电极有双功能催化特性 ,但不是完全可逆。总结了LaxSr1-xNiO3电化学特性 ,当x =0 .1 5、0 .70、0 .75、1时 ,复合氧化物作为氧电极有明显的电催化特性。预测了该复合氧化物的陶瓷粉末在氧还原与氧析出电化学反应时的实际作用。

不同干燥工艺制备CaO-ZrO_2复合氧化物粉体及粉体性能表征

采用烘箱干燥、乙醇脱水－烘箱干燥及乙醇脱水－超临界流体干燥三种工艺对共沉淀制备的ＣａＯ－ＺｒＯ２复合水凝胶进行脱水处理，考察了干燥工艺对产品粉体性能的影响。结果表明，有机溶剂置换－超临界流体干燥法制备的粉体比表面积和比孔体积都比较大，粒径较小且分布均匀。

复合氧化物La_xSr_(1-x)Fe_(1-y)Co_yO_3的合成与表征

用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备了陶瓷粉末复合氧化物LaxSr1-xFe1-yCoyO3(x=0.7,0.3;y=0.30,0.75,0.90),其结构经UV,IR,XRD,SEM和EDS表征。复合氧化物为立方和正交晶系,粒径15.3nm～29.8nm。Co2+可使复合氧化物中原子间作用力发生变化。循环伏安曲线分析结果表明,用复合氧化物制备的电极具有双功能氧化电极的电化学特征。

纳米级CaO－ZrO_2复合氧化物粉体的制备与表征

采用化学共沉淀─超临界干燥技术制备ＣａＯ－ＺｒＯ２纳米粉体，并详细考察了主要制备参数──共沉淀过程的ｐＨ值对产品粉体性能的影响。实验表明，超临界流体干燥法能很好地保留初始湿凝胶的结构，有效地防止凝胶干燥过程中粒子间硬团聚现象的发生，该法合成的纳米粉体具有粒径小、粒度分布范围窄、比表面大等特点；此外，实验还发现，水合凝胶体系的ｐＨ值会很大程度上影响产品粉体的性能，在实验范围内，随着体系ｐＨ值的增大，粉体的粒径逐渐减小，粉体中单斜相（ｍ）的含量降低，四方相（ｔ）及立方相（ｃ）的含量逐渐升高。

气相爆轰法制备纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物及其表征

以H_2和O_2的混合气体为爆源、TiCl4和SiCl4溶液为前驱体,通过气相爆轰制备纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物,探究了不同前驱体Ti/Si比值对爆轰产物的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射透射电镜(TEM)及红外光谱仪(FTIR)等对爆轰产物的晶体结构、微观形貌和化学组成进行了观察分析。结果表明:在纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物中,TiO_2为金红石型和锐钛型混晶形式,SiO_2则为无定型形式。TiO_2-SiO_2复合氧化物颗粒中存在Ti—O—Si键。所得TiO_2-SiO_2复合结构为无定型SiO_2附着于晶态TiO_2的外部,且随着前驱体Ti/Si比值的改变而发生变化。

纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物的气相爆轰制备

介绍了以氢气和空气的混合气体为爆炸源,在爆轰管内置铁片,同时以四氯化硅为前驱体,制备纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物粉末的气相爆轰合成方法;并探究了不同煅烧温度对SiO_2-Fe_2O_3复合纳米氧化物的影响。利用XRD、XRF及TEM对其组成、结构和形貌进行了分析和表征。结果表明:采用气相爆轰法可以制备出纯度高、分散性较好、颗粒形状为标准球形、平均粒径约50 nm、呈典型的层包覆式结构的纳米SiO_2-Fe_2O_3复合氧化物。并且发现随着煅烧温度的增加,纳米复合氧化物粉末分散性变好,晶粒尺寸变得更均匀。