敏化处理对Incoloy028合金析出相和耐晶间腐蚀性能的影响

根据Incoloy028合金管材生产环节的具体情况,制定了不同的敏化处理制度。采用金相显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜等测试方法,表征了在不同敏化处理制度下,Incoloy028合金组织中析出相的种类、形态、分布、结构和成分,同时,结合草酸电解法分析了析出相对合金耐晶间腐蚀性能的影响。结果表明,Incoloy028合金在800～1000℃敏化处理时有明显的第二相析出,析出相的产生导致周围区域Cr、Mo等合金元素含量的降低,使富Cr、Mo区与贫Cr、Mo区之间的微区电偶腐蚀效应加剧,造成合金耐晶间腐蚀能力的下降。

敏化处理对Incoloy028合金组织结构的影响

制备了不同敏化条件下的Incoloy028合金试样,采用金相显微镜、X射线衍射仪、能谱仪、扫描电镜等对试样进行测试,分析了敏化温度和敏化时间对试样析出相的数量、结构、分布、形态、成分的影响;并利用10%的草酸电解试样,分析合金析出相对Incoloy028合金耐腐蚀性的影响。结果表明,Incoloy028合金在800~1 000℃条件下敏化处理时的第二相析出数量较多,在700℃左右时析出相较少;同一敏化温度,随着敏化时间的延长,合金中析出相的量逐渐增加,析出相中Cr、Mo元素含量高,Fe、Ni低,这是造成028合金耐腐蚀能力下降的主要原因。

Incoloy 800H合金在675℃蒸汽中的氧化机理研究

Incoloy 800H合金被用于我国首台高温气冷堆核电机组传热管高温段,其最高设计温度达到675℃,对其在设计温度下的蒸汽氧化性能进行研究,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱(EDS)等表征了Incoloy 800H合金的氧化层结构。试验结果表明:800H合金在675℃蒸汽中的氧化动力学曲线接近立方规律,氧化增重的立方与时间接近正比关系。氧化层呈双层结构,外层主要为Fe3O4和Fe2O3及少量Ni,内层为中间分布着少量金属Ni、Al2O3和TiO_(2)颗粒的Cr2O3纳米晶,在邻近氧化层的基体金属中,分布着Cr2O3、Al2O3和TiO_(2)内氧化颗粒。

Incoloy 800H合金在碱性高温高压水中的表面特性研究

对675℃时效0~10 000 h的Incoloy 800H合金(800H合金)在300℃/10 MPa的碱性高温高压水化学环境中的腐蚀电化学行为和氧化膜显微特征进行了系统研究。通过腐蚀电化学测试、长期浸泡、扫描电镜/透射电镜观察、拉曼光谱/快速傅里叶变化分析等方法,掌握了800H合金腐蚀电化学行为、表面膜形态成分特征随时效时间的变化规律。研究结果表明:时效处理可使800H合金传热管在高温高压水中的开路电位和自腐蚀电位Ecorr小幅升高,但时效时间延长对电化学行为影响不显著;800H合金在高温高压水中呈现钝化过钝化转变,生成的氧化膜呈多层结构,最外层为弥散分布的大颗粒氧化物,组成为Fe2O3或NiFe2O4;中间层为较为致密的小尺寸氧化物,多为NiFe2O4或FeCr2O4;内层则是致密且连续的氧化物,为含Cr和少量Fe的非晶或纳米晶氧化物。800H合金在300℃/10 MPa的碱性高温高压水中具有较好的抗腐蚀性和表面稳定性。

Incoloy825高温合金热变形行为及动态再结晶模型

采用Gleeble-3800热模拟试验机,对Incoloy825高温合金在应变为0.92、温度为950~1150℃和应变速率为0.001~1 s^(-1)条件下进行单道次压缩试验。依据真应力-真应变曲线建立了动态再结晶临界方程和动态再结晶动力学模型。结果表明,Incoloy825高温合金热变形对温度和应变速率较为敏感,真应力-真应变曲线整体满足硬化-软化-稳态的流变过程,动态再结晶是Incoloy 825高温合金材料的主要软化机制。在热变形过程中,动态再结晶临界应变随变形温度的升高和应变速率的降低呈减小趋势。对动态再结晶动力学模型进行分析发现,动态再结晶百分含量随变形温度的升高和应变速率的降低而增大,表明高变形温度和低应变速率对动态再结晶具有促进作用。

酸性高氯介质中氟离子对Incoloy825合金腐蚀行为的影响

采用动电位极化、电化学阻抗谱(EIS)和80℃水溶液动态浸泡试验研究了Incoloy825合金在不同F^(-)浓度的酸性高氯介质中的腐蚀行为。结果表明:Incoloy825合金在酸性高氯介质中的腐蚀行为受F^(-)浓度的影响,随着F^(-)浓度由0.1 g/L增至0.3 g/L,Incoloy825在酸性高氯介质中的腐蚀倾向减小、腐蚀速率降低。在含F^(-)的酸性高氯介质中,Incoloy825合金表面的钝化膜稳定且致密,仍保持较好的耐腐蚀性能。Incoloy825合金在80℃的含F^(-)酸性高氯介质中浸泡840 h后,其表面少数区域发生了点蚀,部分蚀坑的直径超过20μm,点蚀深度超过10μm。随着F^(-)浓度在0.1~0.3 g/L范围内升高,Incoloy825表面的蚀坑直径有所增大,平均点蚀深度有所增加。

Incoloy800合金的高温微动磨损特性

采用PLINT高温微动磨损试验机,研究核电用管材Incoloy800合金的高温微动磨损机制和动力学特性。Incoloy800合金圆管试件与0Cr18Ni9不锈钢配副件圆柱体在水平面上垂直交叉接触,控制法向载荷为80N、位移幅值为2～20μm、循环次数为3×104次,在不同温度(25℃、300℃和400℃)下进行微动磨损试验。结果表明:当载荷、温度一定时,随着位移幅值的增大,Incoloy800合金的微动运行经历从部分滑移区向混合区和滑移区规律性的转变。温度升高并未对微动运行的区域特性以及部分滑移区的稳态摩擦系数产生显著影响,但在混合区和滑移区,稳态摩擦系数随温度的升高而明显降低。Incoloy800合金的高温微动磨损机制主要表现为摩擦氧化、磨粒磨损与剥层的共同作用。

Incoloy800H合金晶间腐蚀敏化条件试验

采用硫酸-硫酸铜腐刻试验和双环动电位电化学再活化(DL-EPR)试验研究Incoloy800H合金晶间腐蚀敏感性,分析敏化温度与敏化时间对Incoloy800H合金晶间腐蚀敏感性的影响。分别采用光学显微镜、扫描电子显微镜和X射线能谱对Incoloy800H合金敏化试样的微观结构和DL-EPR测试后的表面形貌、表面元素进行表征。结果表明:随着敏化温度升高和敏化时间延长,Incoloy800H合金的晶间腐蚀敏感性先增大后减小,在750℃敏化处理4 h后Incoloy800H合金的敏化程度最大,再活化率达到71.8%;高温环境下,碳化物在Incoloy800H合金晶界析出形成贫铬区,导致Incoloy800H合金出现晶间腐蚀倾向;当敏化温度和敏化时间超过临界值时,贫铬区发生铬元素的自修复,晶间腐蚀敏感性显著减小。

镍基耐蚀合金028平衡相的析出行为

为了给冶炼成分设计、热加工工艺和热处理制度提供理论依据,利用扫描电镜（SEM）和热力学计算软件Thermo-Calc对028合金中析出相的特征进行观察和元素含量变化对其影响进行计算分析,并给出主要元素的合理控制范围。结果表明：不同状态的028合金晶内和晶界会析出σ相,720℃时效1 000 h后会析出大量针状σ相;028合金的主要平衡相为γ、M23C6、σ和α-Cr相;碳含量的增加可以显著地提高M23C6的析出量和析出温度,碳含量应控制在0.02%（质量分数）以内;随着Cr和Mo含量的增加,σ相的析出量增多,析出温度升高,由于σ相是有害相,Cr和Mo的含量需分别控制在26.5%和3.5%以内;初始Cr和Mo含量增加,基体γ相固溶的Cr和Mo含量也增加,初始Cr和Mo含量应分别控制在26.5%-27.5%和3.0%-4.0%之间。

Incoloy825合金TIG和PAW焊接接头耐晶间腐蚀性能的对比

采用ASTM A262-E标准方法对Incoloy825合金钨极氩弧焊(TIG)接头和等离子弧焊(PAW)接头进行晶间腐蚀试验,通过腐蚀速率、背弯曲性能以及腐蚀形貌对两种焊接接头的耐晶间腐蚀性能进行了对比。结果表明:PAW焊接接头的平均腐蚀速率为0.156 6g·m-2·h-1,TIG焊接接头的为0.229 3g·m-2·h-1;两种焊接接头经过背弯曲后,拉伸面上均未发现裂纹;TIG焊接接头紧邻熔合线的热影响区中晶粒较粗大,晶界上有细小的碳化物析出;PAW焊接接头紧邻熔合线附近区域的热影响区中晶粒长大不明显;PAW焊接接头的晶粒尺寸比TIG接头的粗大。

晶界工程处理对Incoloy 800合金耐腐蚀性能和力学性能的影响

通过扫描电子显微镜(scaJl electron microscopy,SEM)、光学显微镜和电化学工作站分析研究晶界工程(grain boundary engineering,GBE)工艺对Incoloy 800合金的耐蚀性能和力学性能的影响.Incoloy 800合金在980℃固溶处理15 min,冷轧5%后在980℃退火15 rain,其耐晶间腐蚀能力和临界点蚀电位均显著提高,抗拉强度和δ_(0.2)略有提高,断后伸长率则变化不大.

Incoloy800H合金在高温纯水蒸气中的氧化行为

采用不连续称重法、X射线衍射及扫描电子显微镜等研究了Incoloy800H合金在750℃和850℃纯水蒸气中的氧化行为。结果表明:试验合金的氧化动力学近似遵循抛物线规律,温度升高后其氧化急剧加速;在750℃蒸汽中氧化后,试验合金表面形成以(Cr,Mn)_2O_3为主的氧化膜,其上分布着不连续呈突起状的Fe_3O_4,在氧化膜下方基体中的铬被内氧化为Cr_2O_3;在850℃蒸汽中氧化后,试验合金表面形成双层氧化膜,外层为薄的(Fe,Mn)_3O_4,内层为厚的(Cr,Mn)_2O_3,氧化膜下方基体中的铝沿晶界发生内氧化生成Al2O3。

028合金热变形行为及加工图

采用Gleeble-1500热模拟压缩试验机对028合金进行恒温热压缩实验,变形温度为1120~1220℃,应变速率为0.1~10 s-1,研究了028合金的热变形行为及加工图,得到了028合金最佳的热挤压工艺。结果表明,建立的本构方程能较好的预测028合金在热变形中的峰值应力;028合金在热加工过程中发生动态再结晶,随变形温度升高,动态再结晶百分数和晶粒尺寸逐渐增加,动态再结晶晶粒尺寸随应变速率增加而减小,加工图中存在两个安全区、一个失稳区和一个危险区,028合金的最佳热挤压温度为1200℃,应变速率为1 s-1。

应力和水化学参数对Incoloy800H合金晶间腐蚀的影响试验

应用静态浸泡和动电位极化曲线测量,并结合金相显微镜观察,试验研究了某核电机组蒸汽发生器启动过程中应力和水化学参数对Incoloy800H合金晶间腐蚀的影响。结果表明:应力作用显著提高了Incoloy800H合金晶间腐蚀敏感性,且随着应力增大晶间腐蚀敏感性增强;氯离子质量浓度、溶解氧量和p H值等水化学参数对Incoloy800H合金晶间腐蚀具有显著影响,降低氯离子质量浓度和溶解氧量、提高p H值,可有效抑制Incoloy800H合金晶间腐蚀的发生。

Incoloy 800合金晶界工程工艺优化研究

运用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像显微技术(OIM)研究了退火时间和冷轧变形量对Incoloy 800合金晶界特征分布的影响。结果显示,随着退火时间的延长,总的低ΣCSL(coincidence site lattice,Σ≤29)晶界比例在60%～70%范围内缓慢增长,Σ1晶界比例随Σ3晶界比例上升而下降。随着变形量的增加,总的低ΣCSL晶界、Σ3晶界、Σ9晶界和Σ27晶界比例均呈现先增加后降低的趋势,而Σ1晶界相反,出现先降低后增加的趋势。优化的Incoloy 800合金晶界工程工艺为:在980℃固溶处理15 min,冷轧5%后在980℃退火15 min。

试验温度及热老化对Incoloy 800H合金冲击性能的影响

本文对高温气冷堆核电机组传热管高温段材料Incoloy 800H合金冲击性能进行研究,借助扫描电镜、X射线能谱和示波冲击试验等分析了试验温度以及热老化时间对Incoloy 800H合金冲击韧性和动态断裂韧性的影响。试验结果表明:固溶态Incoloy 800H合金在675℃的总冲击能量和动态断裂韧性比室温时降低约30%,主要原因是温度升高合金的强度降低。热老化300 h后室温和675℃的Incoloy 800H合金总冲击能量分别降低68.8%和55.4%,随着热老化时间的延长,冲击能量下降速度趋缓,热老化3000 h后,室温和675℃冲击能量比固溶态分别降低74.1%和60.3%,室温和675℃的动态断裂韧性降低约70%。热老化后冲击韧性降低的原因是晶界、孪晶界以及晶内大量析出相沉淀导致的材料塑性降低。根据总冲击吸收能量、动态载荷-位移曲线类型和断口韧性断面率判断热老化3000 h后Incoloy 800H合金仍具有良好的韧性。

国产Incoloy 800H合金在氦气中时效后力学性能及微观组织演化

本文研究了国产Incoloy 800H合金在675℃高纯氦气时效3000 h过程中微观组织演化情况,分别采用扫描电镜、X射线能谱、透射电镜和力学性能试验等方法分析该合金微观组织变化对力学性能的影响。研究结果表明:时效后Incoloy 800H合金力学性能良好,满足ASME SB 163-2015的要求;随时效时间延长,室温抗拉强度和显微维氏硬度呈上升趋势,与供货态相比时效3000 h后室温抗拉强度和显微维氏硬度分别上升7.1%和16.9%;时效后M23C6型碳化物在晶界和晶内析出,二次Ti(C,N)相主要在晶内析出;随着时效时间的延长,晶界不连续颗粒状M23C6型碳化物尺寸略有增大,时效3000 h后晶界附近M23C6尺寸约为400~700 nm,晶内M23C6和二次Ti(C,N)相数量显著增多,尺寸变化不大,分别约为120~160 nm和200~250 nm,未发现σ相和G相等有害相。

Incoloy825合金电渣重熔低氟渣系设计的热力学研究

为控制Incoloy825合金中的Al、Ti含量,并减少电渣过程中氟化物的挥发.借助FactSage热力学软件,建立渣−金反应的热力学模型.设计出适宜控制Al、Ti含量的低氟渣系,探究了渣中组元与Al2O3和TiO2活度比的关系,并通过高温渣–金平衡实验进行验证.结果表明:当渣中CaO和Al2O3含量增加,导致lg(a2Al2O3/a3TiO2)值升高,即合金中Ti含量降低,Al含量升高;与此相反,渣中TiO2含量升高,使lg(a2Al2O3/a3TiO2)值降低,即Ti含量增加,Al含量减少;渣中CaF2和MgO含量的增加对lg(a2Al2O3/a3TiO2)的影响较小.合金中Al、Ti含量相差较大时,合金中Ti元素易氧化;Al、Ti含量相差较小时,Al元素易氧化.渣中CaO的质量分数为30%~33%、Al2O3的质量分数为30%~33%、TiO2的质量分数为6%~12%、CaF2的质量分数为20%~30%、MgO的质量分数为1%~5%时,能够有效控制合金中Al、Ti元素含量.

028镍基合金在超高温含CO2环境中的耐腐蚀性能

采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)等对028镍基合金的腐蚀产物膜进行了分析,采用电化学测试研究了028镍基合金在模拟油田地层水介质中的腐蚀行为和耐蚀机理。结果表明:028镍基合金在超高温高压含CO2的地层水环境中的腐蚀比较轻微,试样表面未见明显的局部腐蚀迹象。腐蚀后试样表面钝化膜主要是Fe和Ni的氧化物、Cr的氢氧化物和氧化物构成,产物膜的双极性自修复能力有效地阻碍了阴阳离子穿透腐蚀产物膜到达金属表面,降低膜与金属界面处的离子浓度,减缓了腐蚀进程。随温度升高,CO2分压增大,028镍基合金的腐蚀电位降低和自腐蚀电流密度升高,腐蚀驱动力增强,钝化膜的保护作用减弱,极化电阻减小,腐蚀速率增大。

Incoloy 825镍基合金的低周疲劳行为

为了研究Incoloy 825镍基合金的循环应力响应行为和低周疲劳行为,在室温和760℃下进行外加总应变幅控制下的疲劳实验,确定了合金在不同温度下的应变疲劳参数.利用透射电子显微镜和扫描电子显微镜分析了合金疲劳变形后的位错亚结构与断口形貌.结果表明,室温下合金呈现先循环硬化后循环软化的特征,而在760℃下合金则呈现先循环硬化后循环软化或循环稳定的特征.在不同温度下合金的塑性应变幅、弹性应变幅与断裂时的载荷反向周次之间均呈现单斜率线性关系,并分别服从Coffin-Manson和Basquin公式.在室温和760℃下合金的低周疲劳变形机制主要为平面滑移,且疲劳裂纹均以穿晶方式萌生和扩展.