毛细管电泳-间接紫外法检测蜂蜜中的多种金属离子

探讨了一种利用毛细管电泳测定K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、Fe2+、Zn2+、Cd2+、Li+和Cu2+10种金属离子的方法。考察了紫外生色剂的浓度和pH值对分离效果的影响,并优化了分离条件。结果表明,咪唑浓度为15 mmol/L(pH 3.7),分离电压为20kV时,10种金属离子可在7min内实现基线分离。10种金属离子的线性范围为0.06～60.0mg/L,相关系数为0.9995～0.9999,检出限为0.01～0.21mg/L。标准样品的回收率为95%～104%,5次测定的相对标准偏差为0.9%～5.8%。将该法用于6个蜂蜜样品的测定,结果满意。

间接紫外检测离子色谱法测定托吡酯片的无机降解产物

目的建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为4.5 mmol/L对羟基苯甲酸溶液(用15%氢氧化钠溶液调节pH至9.9±0.1)-甲醇(97.5∶2.5),检测波长为310 nm,检测器极性为负,流速2.0 mL/min,进样量100μL,柱温为40℃。结果硫酸盐(以SO42-计)的线性质量浓度范围为24.673～98.692μg/mL,r=0.999 98(n=5);平均加样回收率为98.44%,RSD=1.65%(n=9)。氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的线性质量浓度范围为30.063～120.252μg/mL,r=0.999 95(n=5);平均加样回收率为99.83%,RSD=0.96%(n=9)。结论所建立的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的含量。

动态pH联接-扫集联用间接紫外法测定复方氨基酸注射液中酸性氨基酸含量

目的检测复方氨基酸注射液中谷氨酸(Glu)和天冬氨酸(Asp)的含量。方法应用动态p H联接-扫集富集法联用间接紫外法。以10 mmol/L三羟甲基氨基甲烷、8 mmol/L苯甲酸和10 mmol/Lβ-环糊精组成的溶液为运行缓冲液(p H 7.5),3 mmol/L H_3PO_4溶液(p H 2.5)为样品基质。采用压力进样,进样压力和时间分别为1.0 psi和53 s。运行电压为12 kV。采用间接紫外检测法,以苯甲酸为紫外探针,检测波长为214 nm。结果复方氨基酸注射液中Glu和Asp的含量均在其标示量的95.9%～104.7%,均在2015年版《中国药典》规定的含量限度(95.0%～105.0%)范围内。结论动态p H联接-扫集联用间接紫外法可用于复方氨基酸注射液中酸性氨基酸的含量测定,所检测的复方氨基酸注射液中Glu和Asp含量符合规定。

毛细管电泳法测定多种水溶性金属离子

开发了一种将毛细管电泳用于含水溶性金属离子样品分离检测的间接紫外法.采用咪唑为紫外生色剂,用醋酸调节pH值,考察了咪唑和醋酸浓度(pH值)对分离效果的影响,并对分离电压和检测波长作了系统优化.结果表明:当咪唑浓度为15mmol/L(pH=3.7),分离电压为18kV时,可在8.5min内实现K+,Ba2+,Ca2+,Na+,Mg2+,Mn2+,Zn2+,Cd2+,Li+和Cu2+10种金属离子的基线分离,各金属离子的检测限、线性范围和标准工作曲线相关系数分别为0.01～0.21mg/L,0.06～60mg/L和0.999 5～0.999 8之间,标准样品回收率为96.4%～102.6%,5次测定的相对标准偏差在0.8%～4.5%之间.通过对11个样品的检测分析表明,该法可以用于这些金属离子在复杂基质中的常规检测.