A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis

The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测银矿石中的银

实验详细研究了银矿石中银的不同的消解和测定方法之间的差异,选择出一种简单、快速、节约成本,结果可靠的方法。消解程序主要研究了盐酸-硝酸-电热板消解、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-电热板消解、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水-超级微波消解三种体系。测定方法主要研究了火焰原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。通过比较发现(硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水)超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱进行测定,可以实现检出限低,检测速度快,准确度高,精密度好,线性范围宽,也可实现多元素同时测定,结果满意,非常值得研究推广应用。

ICP-AES法测定含银铅铋合金锭中7种杂质元素

待测样品加入(1+1)硝酸溶解完全后,通过选择合适的称样量和待测试液稀释比消除铅铋的基体干扰。通过试验选择了分析谱线及其他仪器分析条件,在选定的仪器条件下,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中镍、铜、铁、钴、锌、锑、硒7种杂质元素的分析方法。各元素工作曲线相关系数均大于0.999,同时对各元素进行了方法检出限、样品的精密度和加标回收试验,各元素的相对标准偏差为0.41%~8.57%,回收率为98.0%~106.9%,该方法简便、快速,可以满足含银铅铋合金锭中各杂质元素的测定要求。

ICP-AES法测定焊锡中金属银的研究分析

本文综述了电感耦合等离子体-原子发射光谱法在测定焊锡中金属银元素的工作原理,文章从待测样品前处理方法、样品制备过程、实验条件、以及数据分析方法四个方面分析了影响电感耦合等离子体-原子发射光谱法检测结果准确度的因素,并提出了相应的提高准确度的改进措施,并在高级算法方面对电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定焊锡中金属银的未来发展进行了展望。

ICP-MS检测铁铬电解液中8种痕量金属

本文以硝酸和盐酸作为消解试剂,用电热板消解处理铁铬电解液样品,采用电感耦合等离子体发射质谱法,选择各元素适合的同位素,测定了铁铬电解液样品中的银、铂、铜、镍、金、铋、锡、钯等元素的含量。各元素的相关系数均大于0.999,各元素的检出限为(%):铜0.000007、镍0.000007、银0.000003、铋0.000002、金0.00003、锡0.000012、钯0.000011、铂0.000015;检测下限为(%):铜0.000028、镍0.000028、银0.000012、铋0.000008、金0.00012、锡0.000048、钯0.000044、铂0.00006。各元素的相对标准偏差(n=7)在0.27%~12.6%之间。铁铬电解液样品的3个浓度的加标回收率在87.1%~117%之间。采用该方法测试了2个样品,相对偏差结果都达到了要求,测试结果的准确度较高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的铬含量

国际标准 ISO 7530-1:2015 中测定铬含量,使用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法,现已极少应用。本文报告了“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的铬含量的分析方法研究”试验工作,通过样品溶解试验、称样量试验、基体干扰试验、内标元素选择试验等优化和确立了分析方法条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱发测定镍合金中铬含量的分析方法。精密度试验、标样测试、方法比对、加标回收等试验表明所建立的方法是准确可靠的,满足了镍合金中铬含量的测定要求,可推荐作为国家标准。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍-铬基高温合金中铝、钴、铁、锰4种元素含量

试样采用盐酸+硝酸+氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍-铬基高温合金中铝、钴、铁、锰元素。本研究先优化了仪器工作参数,再选择了铝、钴、铁、锰待测元素分析线分别为392.401 nm、228.616 nm、259.939 nm、257.610 nm,最后确定了待测元素不受共存元素和基体的影响,基体的其他干扰可以通过背景校正而消除。通过测定标准物质对方法的精密度、准确度、检出限进行考察,各元素测定结果的平均值与标准值接近,RSD<5%(11),检出限均小于0.0006%。本检测方法快速而且准确,适用于实际生产中镍-铬基高温合金样品多元素的批量检测。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的钼含量

本文详细报告了质量稀释校准法的“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的钼含量的分析方法研究”试验工作。通过样品溶解试验、称样量试验、基体干扰试验、内标元素选择试验等优化和确立了分析方法条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱发测定镍合金中钼含量的分析方法。精密度试验、标样测试、方法比对、加标回收等试验表明所建立的方法是准确可靠的,满足了镍合金中钼含量的测定要求。本方法改进了ISO 11435:2011标准,将钼的测定上限从20%提高到30.00%,方法适应性更广,可推荐作为国家标准。

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为：银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g（稀释因子500）,精密度（RSD,n=12）在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。

沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～11.4%范围(n=6)。

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯.方法检出限四元素分别为:Au 1.3、Ag 0.4、Pd 0.6、Pt 4.8 ng/g.样品加标回收率在89.0%～110.3%,相对标准偏差3.5%～7.8%(n=4).方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)。样品用硝酸溶解,选择257.610nm和259.940nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线,运用基体匹配的校准曲线,在优化仪器工作参数条件下测定,基体和共存元素对测定没有干扰,方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬

以硝酸和磷酸(V(HNO3)∶V(H3PO4)=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005%～10%Co、Ni和0.005%～1%Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解-无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明:采用以5min升温至130℃并保持5min,再以5min升温至190℃并保持15min的消解程序,样品的消解效果较好。试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5μg/L(Nb)至18μg/L(Fe),元素检出限从4μg/L(Nb)至13μg/L(Fe)。方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD<3%,加标回收率在97%～104%之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载金树脂物料中银含量

载金树脂物料经高温灰化后，用王水溶解残渣，选择328．628nm波长的光谱线作为银的分析线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了试液中的银。金、铁、铝、硅、硫等基体元素产生的基体效应采用基体匹配的方法克服。方法的检出限为0．0081ttg／mL，样品测定结果的相对标准偏差在5．1％～7．3％范围，回收率在93．4％～103．4％之间。方法简便、快速、可靠，可用于进口载金树脂物料样品中银的测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土合金渣中主要稀土氧化物

提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定稀土合金渣中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐和氧化镝等主要稀土氧化物的分析方法。考察4种不同的消解试剂体系,优化了消解参数并选择了合适的分析线。结果表明,在以下条件下样品的消解效果最好:以HNO3-HCl-HF-H2O2(V(HNO3)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶2∶2∶1)作为消解试剂,采用四段升温的消解程序,设定的最低温度为160℃,最低压力为1.5MPa,最高温度为225℃,最高压力为3.5MPa,每段的最大温差不超过25℃,最大压差不超过1MPa。在选定的仪器参数下,以408.671,413.765,390.843,401.255,359.260,353.171nm波长的谱线分别作为La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy的分析线,用稀土氧化物绘制校准曲线,ICP-AES法测定消解液中上述氧化物。测定结果的相对标准偏差在0.44%～0.98%范围,加标回收率在94%～106%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸一氢氟酸溶解，选择398．852nm、394．274nm和371．092nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线，基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围（质量分数）分别为0．001％～0．030％、0．005％～0．030％和0．001％～0．030％，线性相关系数均为0．9999，检出限分别为0．003肚g／mL（镧）、0．015ttg／mL（铈）和0．001btg／mL（1＆）。对硫酸和硫酸一氢氟酸的溶样效果进行比较，表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定，但硫酸一氢氟酸的溶样速度快，可提高分析效率。在不合镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验，测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1．7％、7．3％和0．59％，回收率在92％～100％之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定，测定值与ICP-MS法的测定值一致；用于钛合金标样中铈和钇的测定，测定值与认定值相符。

电解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷铜合金中磷

采用电解法分离铜后,电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定了砷铜合金中磷含量。实验结果表明：通过在1.0 mol/L硝酸电解液中加入过氧化氢,能有效抑制砷（Ⅲ）在阴极沉积,使铜和磷得到很好分离且电解液中残留的铜含量维持在10.0μg/mL以下,对磷的测定不产生干扰。方法用于砷铜合金样品中磷的测定,回收率在99.5%~103.3%之间,相对标准偏差为0.20%~0.26%（n=11）,本法与萃取比色法测定结果相符。