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基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素 被引量:1
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作者 朱乾华 刘宏伟 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期229-238,共10页
基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水... 基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。 展开更多
关键词 渣油 电感耦合等离子体串联质谱(ICP-Ms/Ms) 金属元素 破乳诱导萃取 质谱干扰
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ICP-MS/MS测定轻质油中痕量氯含量
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作者 李爱阳 陈宇 +1 位作者 殷子懿 陈林 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期813-819,共7页
基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+... 基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+)与H_(2)发生二次H原子转移反应形成的子离子(H_(2)Cl^(+))进行测定,消除所有质谱干扰,获得Cl的灵敏度和检出限(LOD)明显优于O_(2)反应模式,LOD低至7.56μg/kg。通过与扇型磁场ICP-MS(SF-ICP-MS)对比分析标准参考物质NIST SRM 1634c,评价方法的准确可靠性。结果表明,标准参考物质的分析结果与认证值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.7%,2种方法的对比分析结果在95%的置信度水平无显著性差异。所建立分析方法的灵敏度、准确度和和精密度高,MS/MS模式和H_(2)质量转移法的结合可无干扰测定轻质油中的Cl,适用于轻质油中痕量Cl的质量控制与评估。 展开更多
关键词 轻质油 电感耦合等离子体串联质谱 Cl 碰撞/反应池 H原子转移
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碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定土壤中的六价铬
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作者 张吴 徐义邦 +2 位作者 高明 姜云娜 秦文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1242-1247,共6页
针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进... 针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱法准确测定土壤中低浓度六价铬的方法。对碱液提取条件、质谱仪器工作条件进行了优化,讨论质谱干扰对六价铬测定的影响,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限0.08 mg/kg,相对标准偏差在0.70%~4.2%、加标回收率在92.9%~107%。方法操作简便快速,检出限低,结果准确性高、重复性好。 展开更多
关键词 提取液温度 液固比 全基体进样 电感耦合等离子体串联质谱法
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ICP-MS/MS同时测定海产品中的氢化物和非氢化物元素
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作者 李爱阳 曹龙波 +1 位作者 杨文珺 黄建华 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期326-334,共9页
基于多模式进样系统(MSIS),利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定海产品中的氢化物元素和非氢化物元素。海产品采用微波消解系统进行消解后,在MSIS的双重模式下,采用ICP-MS/MS同时测定消解溶液中的氢化物元素As、Se、Sn、Sb... 基于多模式进样系统(MSIS),利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定海产品中的氢化物元素和非氢化物元素。海产品采用微波消解系统进行消解后,在MSIS的双重模式下,采用ICP-MS/MS同时测定消解溶液中的氢化物元素As、Se、Sn、Sb、Hg和非氢化物元素Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Sr、Cd、Pb。在碰撞/反应池中分别加入O_(2)和NH_(3)/He为反应气,利用质量转移法、原位质量法和电荷转移法消除质谱干扰。选择与分析元素具有相同质谱行为的内标元素校正基体效应,通过对标准参考物质GBW10024(扇贝)的分析,评估分析方法的准确可靠性。结果表明,通过分析元素获得相关系数≥0.9996的良好线性关系,检出限(LOD)为0.02~1.61 ng/L,加标回收率为94.0%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.1%。本方法操作简单快速、灵敏度高、准确性和精密度好,可用于海产品中氢化物元素和非氢化物元素的高通量同时检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 海产品 多模式进样系统 氢化物元素 非氢化物元素
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树脂柱串联法分离地质样品中Sr-Nd-U
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作者 骆正骅 李超 +5 位作者 赖正 王晨羽 郭玉龙 段知非 徐娟 杨守业 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期102-113,共12页
Sr、Nd、U等同位素体系被广泛应用于地球表生过程中年代测定及物源示踪等研究,高效地分离这些同位素体系,对于推广这些同位素方法的应用具有重要现实意义。若要同时分析地质样品中Sr、Nd、U三种元素的同位素,现有方法往往需要消解两份样... Sr、Nd、U等同位素体系被广泛应用于地球表生过程中年代测定及物源示踪等研究,高效地分离这些同位素体系,对于推广这些同位素方法的应用具有重要现实意义。若要同时分析地质样品中Sr、Nd、U三种元素的同位素,现有方法往往需要消解两份样品,一份用于Sr-Nd而另一份用于U的分离提纯。这种方法不但增加了样品用量,而且需要多次蒸干溶液转换介质,既延长了分离流程也增加了样品被污染的风险。为了提高样品利用率和分析效率,本文通过将树脂柱串联改进了分离流程,提出一种仅需消解一份样品,便可同时提取Sr、Nd、U三种元素的新方法。本方法中Sr的分离采用Sr特效树脂,包含Nd在内的稀土元素(REE)的分离采用AG50W-X8树脂,U的分离采用UTEVA特效树脂。实验中将三种树脂柱串联,采用3mol/L硝酸淋洗液淋洗,同步进行平衡树脂、上样、洗杂志,避免了蒸干操作。分离后的淋出液使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试元素含量。结果表明:U的回收率接近99.9%,Sr的回收率超过90%,Nd的回收率超过80%;同时三种树脂柱串联的分离流程,主要基体元素(K、Ca、Na、Ba、Fe、Rb等)的去除率均超过99%,降低了对Sr、Nd、U高精度同位素分析的干扰;REE中的Sm则可以通过后续使用Ln树脂等进一步去除。此外,本文还交换了Sr特效树脂和UTEVA树脂的位置,比对两种不同串联顺序对分离结果的影响,结果表明两种树脂柱串联顺序对目标元素的分离并无显著影响。使用该方法可以有效地实现Sr、Nd、U的分离,在减少操作步骤的同时节省约一半的样品用量,提高了同位素分析效率。 展开更多
关键词 sr Nd U 串联树脂 柱回收率 同位素分离 电感耦合等离子体质谱法
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碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定三氧化钨中钠钾铜砷钼锑磷硫 被引量:1
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作者 张金 李鹰 李剑 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1113-1117,共5页
三氧化钨作为制备纯钨的原料,对其杂质元素含量的把控是非常有必要的。采用氨水溶解三氧化钨,通过柠檬酸对其不稳定杂质元素络合,用电感耦合等离子体质谱仪对其杂质元素进行测定。选择^(23)Na、^(39)K、^(65)Cu、^(75)As、^(95)Mo、^(12... 三氧化钨作为制备纯钨的原料,对其杂质元素含量的把控是非常有必要的。采用氨水溶解三氧化钨,通过柠檬酸对其不稳定杂质元素络合,用电感耦合等离子体质谱仪对其杂质元素进行测定。选择^(23)Na、^(39)K、^(65)Cu、^(75)As、^(95)Mo、^(121)Sb为待测同位素,通过调节氦气流量、以氦气碰撞模式消除质谱干扰;对于S和P两种元素,由于氨水环境中存在^(14)N^(16)OH^(+)及^(16)O_(2)^(+)的干扰,通过EXPEC 7350三重四极杆ICP-MS(ICP-MS/MS)中CRC可控的化学反应有效、可靠地消除多原子干扰。采用O_(2)作为反应气体在质量转移模式下分别测定质量数为47和48处的P(以^(31)P^(16)O^(+)形式测定)和S(以^(32)S^(16)O^(+)形式测定),配合内标元素Sc、Rh来消除基体效应,建立了碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定三氧化钨中钠、钾、铜、砷、钼、锑、磷、硫8种杂质元素的方法。在优化实验条件下,采用氨水对三氧化钨进行溶解,8种元素的检出限为0.01~0.17 mg/kg,定量限为0.03~0.56 mg/kg。8种元素测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.8%,加标回收率在97.0%~111%。方法可以快速、准确测定三氧化钨中钠、钾、铜、砷、钼、锑、磷、硫8种杂质元素,适用于工业生产流程中对三氧化钨质量的把控。 展开更多
关键词 三氧化钨 ICP-Ms 碰撞反应池 杂质元素 串联质谱
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Mg/Ca,Ba/Ca,and S/Ca ratios as environmental and growth proxies for bivalve shells from the Haima cold seep,South China Sea
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作者 Jingya CAO Shengxiong YANG +2 位作者 Danling TANG Junxi FENG Jinqiang LIANG 《Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2023年第2期660-672,共13页
Bivalve shell fossils,cemented by authigenic carbonates,are widely spread in the Haima cold seep,Qiongdongnan Basin of the South China Sea(SCS).In this study,we examined an element profile of Gigantidas platifrons in ... Bivalve shell fossils,cemented by authigenic carbonates,are widely spread in the Haima cold seep,Qiongdongnan Basin of the South China Sea(SCS).In this study,we examined an element profile of Gigantidas platifrons in the Haima cold seeps at a water depth of 1381 m.Based on the scanning electron microscope(SEM)analyses,the prismatic layer and nacreous layer were identified,which are characterized by prismatic structure and stratified structure,respectively.In addition,the profile can be subdivided into two parts:altered and unaltered zones.Laser inductively coupled plasma mass spectrometry(LA-ICP-MS)mapping shows that the element concentrations of the altered zones were influenced by the authigenic carbonate rocks,whereas the element concentrations of unaltered zones remain stable.In-situ X-ray diffraction(XRD)analyses show that the mineral constituent of the prismatic layer is mainly composed of aragonite.Along with the growth profile,Mg/Ca ratios of unaltered zones have minor variations,ranging 0.72-0.97 mmol/mol(mean=0.87 mmol/mol),with estimated temperatures of 3.8-4.1℃,indicating that the temperature of the surrounding seawater remains constant and agree with the measured data of 3.9℃which was conducted by a conductivity-temperature-depth system(CTD).The minor variations of Ba/Ca ratios(0.01-0.06 mmol/mol;mean=0.04 mmol/mol)indicate a relatively stabilized salinity of the surrounding seawater.S/Ca ratios show large variations of 0.04-4.15 mmol/mol(mean=1.37 mmol/mol).S/Ca ratios have regular variations which generally correspond to the variations of the Mg/Ca ratios,highlighting that the S/Ca ratios of bivalve shells show the potential to reflect the growth rate of the Gigantides.However,further studies should be carried out on the understanding of the links between the S/Ca ratios and seepage intensity of cold-seep fluids. 展开更多
关键词 Mg/Ca Ba/Ca and s/Ca ratios laser inductively coupled plasma mass spectrometry(LA-ICPMs) Gigantidas platifrons Haima cold seep south China sea
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微波消解ICP-MS/MS测定沥青中25种无机元素
8
作者 王行智 张文 +2 位作者 陈婷 白雪 田振 《石油沥青》 2023年第2期25-29,共5页
通过优化微波消解程序和仪器条件,采用电感耦合等离子体串联质谱对沥青中25种无机元素含量分析,同时作方法学考察.结果表明,在一定线性范围内,测定的25种无机元素线性关系良好,相关系数在0.9990~1.0000之间;检出限为0.025~1.550μg/L,... 通过优化微波消解程序和仪器条件,采用电感耦合等离子体串联质谱对沥青中25种无机元素含量分析,同时作方法学考察.结果表明,在一定线性范围内,测定的25种无机元素线性关系良好,相关系数在0.9990~1.0000之间;检出限为0.025~1.550μg/L,定量限为0.083~5.166μg/L,加标回收率在85.26%~111.5%之间,各元素精密度(n=6)在0.94%~6.10%之间.此方法操作便捷、灵敏度好,可同时对沥青中25种元素快速分析测定,适于沥青中无机元素的日常分析检验. 展开更多
关键词 沥青 无机元素 微波消解 串联四极杆电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法同时测定饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸和洛克沙胂 被引量:15
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作者 王博 张浩然 +6 位作者 陆淳 华贤辉 曹莹 晏绍庆 徐斐 商军 袁敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期100-104,共5页
建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4... 建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4种砷形态进行分离,以pH=4.7的6mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇(92∶8,V/V)溶液及pH=1.9的0.05%三氟乙酸(TFA)-甲醇(92∶8,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱。然后通过电感耦合等离子体质谱进行监测,外标法定量。结果表明,在优化的实验条件下,各形态砷在0~50μg/L范围内线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)的检测限分别为0.05、0.10、0.08、0.60μg/L,4种形态砷的加标回收率范围在85.9%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体串联质谱 饲料 形态
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应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素 被引量:9
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作者 江波 黄建华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期125-130,共6页
紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采... 紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr^+和As^+转移为CrO^+和AsO^+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0~50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R^2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%~108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。 展开更多
关键词 紫苏籽油 电感耦合等离子体串联质谱 重金属元素 Ms/Ms模式 质量转移
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基于电感耦合等离子体串联质谱法分析矿物元素的江西茶叶产地溯源
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作者 徐芝亮 章新泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期186-193,共8页
目的分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS... 目的分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)对采集于3个江西代表县的150个茶叶样品中的15种矿物元素进行测定,获得其中的元素成分信息,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和判别分析(discriminant analysis,DA),分析不同产地茶叶的特征元素变量,筛选元素特征指纹。结果江西不同产地的茶叶中的常量元素、微量元素和重金属含量差异较大,可以成为指纹分析技术的有效产地溯源指标。主成分分析以提取特征值大于1.0,可以将15个矿物元素提取两个主成分,总方差贡献率达63.001%,基本保留了原变量的大部分信息。以两个主成分为原始变量,建立判别典型函数,利用判别典型函数可以实现3个不同产地的150个茶叶的99.3%正确判别。结论矿物元素指纹图谱可以用于江西茶叶的产地溯源判别,为今后江西各种知名茶叶品牌的原产地保护提供技术支撑。 展开更多
关键词 江西茶叶 电感耦合等离子体串联质谱法 矿物元素 主成分分析 判别分析 产地溯源
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基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26种无机元素
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作者 刘丽南 王岩 +6 位作者 吴春敏 王芳 高镯 曹梦 杨琳琳 张春林 黄建辉 《乳业科学与技术》 2024年第4期19-24,共6页
建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用... 建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线,相关系数均大于0.9990;26种无机元素的检出限范围为0.00003361~0.04371 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.21%之间,11次重复分析的相对标准偏差3.94%;6种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低,均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低,测定结果准确,可用于乳制品中无机元素的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-串联质谱 乳制品 无机元素 干扰消除 原位质量法
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利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析 被引量:23
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作者 杨雯懿 郝婧 +2 位作者 田佳于 黄建华 陈林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期257-263,共7页
建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用... 建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 白酒 无机元素 主成分分析 聚类分析
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不同产地菜籽油中微量元素的ICP-MS/MS法测定及统计比较 被引量:4
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作者 杨雯懿 郝婧 +2 位作者 田佳于 黄建华 陈林 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期120-125,共6页
研究菜籽油中微量元素含量的分布规律及其与菜籽油产地之间的关系。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定了15种菜籽油中Be、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Pb 16种微量元素的含量,将测定数据进... 研究菜籽油中微量元素含量的分布规律及其与菜籽油产地之间的关系。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定了15种菜籽油中Be、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Pb 16种微量元素的含量,将测定数据进行标准化处理后利用SPSS主成分分析与聚类分析对微量元素的分布进行评价。结果表明:菜籽油经煤油稀释后直接进样分析,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,利用CRC技术消除了质谱干扰;Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Ba在0~500μg/kg范围内相关系数大于等于0.9998,其余10种分析元素在0~50.0μg/kg范围内相关系数大于等于0.9996,16种元素的检出限为1.05~20.30 ng/kg;主成分分析结果显示累积方差的84.487%来自前6个主成分,菜籽油的特征元素为Mn、Fe、Cu、Sr,聚类分析将15种菜籽油聚为3类,实现了不同产地菜籽油的初步判别。通过微量元素的主成分分析与聚类分析,可对菜籽油进行有效的产地溯源。 展开更多
关键词 菜籽油 电感耦合等离子体串联质谱 微量元素 主成分分析 聚类分析
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯砷中痕量磷和硒 被引量:4
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作者 张俊峰 栾海光 王凌燕 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期61-64,共4页
通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内... 通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量。磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.1%和2.8%,加标回收率在89.8%~109%,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求。 展开更多
关键词 高纯砷 内标法 不除基体 电感耦合等离子体串联质谱仪
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采用ICP-MS/MS准确测定食品中钙和氯 被引量:7
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作者 周学忠 刘宏伟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期3567-3571,共5页
建立利用电感耦合等离子体串联质谱测定食品中钙和氯的分析方法。针对Ca的高丰度同位素^(40)Ca受到来自等离子气^(40)Ar的干扰,35 Cl受到来自^(16)O^(18) OH的严重干扰,在MS/MS模式下,利用碰撞/反应池技术,以H_2为反应气,使^(40)Ar^+与... 建立利用电感耦合等离子体串联质谱测定食品中钙和氯的分析方法。针对Ca的高丰度同位素^(40)Ca受到来自等离子气^(40)Ar的干扰,35 Cl受到来自^(16)O^(18) OH的严重干扰,在MS/MS模式下,利用碰撞/反应池技术,以H_2为反应气,使^(40)Ar^+与H_2发生反应,而^(40)Ca^+不与H_2发生反应,利用H_2原位质量法消除^(40)Ar^+对^(40)Ca^+的干扰;而^(35)Cl^+则能与H_2发生质量转移反应生成H2^(35)Cl^+,通过测定H_2^(35)Cl^+消除^(16)O^(18) OH^+对^(35)Cl^+的干扰。Ca和Cl在0.0~100.0μg·L^(-1)的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)≥0.9999,Ca和Cl的检出限分别为0.061和2.32μg·L^(-1)。采用系列国家标准物质验证了对方法的准确性和精密度,其测定结果与标准参考物质的认定值基本一致,表明方法的准确性好、精密度高。所建立的新方法可实现食品中钙和氯的准确测定。 展开更多
关键词 食品 电感耦合等离子体串联质谱 H 2反应
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应用ICP-MS/MS快速测定红酒中的多种微量元素 被引量:8
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作者 张萍 刘宏伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期259-263,共5页
建立电感耦合等离子体-串联质谱法测定红酒中多元素的分析方法。采用0.45μm的纤维滤膜对红酒进行过滤后经硝酸酸化直接进样分析。通过优化仪器的工作参数,在串联质谱模式下,采用不同反应气通过质量转移反应消除质谱干扰,各元素的检出限... 建立电感耦合等离子体-串联质谱法测定红酒中多元素的分析方法。采用0.45μm的纤维滤膜对红酒进行过滤后经硝酸酸化直接进样分析。通过优化仪器的工作参数,在串联质谱模式下,采用不同反应气通过质量转移反应消除质谱干扰,各元素的检出限在1.4~51.8 ng/L范围内,样品的加标回收率在94.0%~104.7%之间,相对标准偏差不大于4.0%。方法具有简单快速、检出限低、准确性好和精密度高的特点,适用于红酒中多元素的检测。 展开更多
关键词 红酒 电感耦合等离子体-串联质谱 多元素 质谱干扰 质量转移
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基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素 被引量:11
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作者 刘丽南 吴春敏 +4 位作者 高镯 袁筱玄 曹梦 王岩 王东 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第23期259-265,共7页
选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用H;、O;、NH;为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质... 选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用H;、O;、NH;为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251~2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 大米 微量元素 质量转移 原位质量
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基于ICP-MS/MS分析微量金属元素的原油产地溯源 被引量:6
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作者 杨雯懿 郝婧 +1 位作者 黄建华 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期839-847,共9页
建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co... 建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的质量分数。在MS/MS模式下的碰撞反应池(CRC)中,应用O 2或NH 3/He为反应气可消除多原子离子对轻质量元素的干扰,采用国际标准物质燃油(NIST SRM 1634c)验证了分析方法准确可靠性,并利用多种微量金属元素质量分数的比值进行聚类分析。方法的检出限为0.43~59.2 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于4.82%;CA将18种原油聚为4大类,可实现原油产地的初步判别。通过微量金属元素的ICP-MS/MS分析,并结合CA能够对原油进行有效的产地溯源和判别。 展开更多
关键词 原油 电感耦合等离子体串联质谱(ICP-Ms/Ms) 金属元素 聚类分析 溯源
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Determination of 13 Trace Elements in Anshun Thorn Pear (Rosa roxburghii) and Golden Thorn Pear (Rosa sterilis S.D.Shi) by ICP-MS 被引量:2
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作者 Wei CHEN Kaibin LI +2 位作者 Qiuyue KONG Sibu MA Wen YANG 《Agricultural Biotechnology》 CAS 2019年第2期157-159,231,共4页
[Objectives] This study was conducted to establish an analytical method for the establishment of 13 trace elements in Anshun thorn pear(Rosa roxburghii) and golden thorn pear(Rosa sterilis S. D. Shi). [Methods] Nitric... [Objectives] This study was conducted to establish an analytical method for the establishment of 13 trace elements in Anshun thorn pear(Rosa roxburghii) and golden thorn pear(Rosa sterilis S. D. Shi). [Methods] Nitric acid was used as the digestion system for microwave digestion. Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) was used to determine the trace elements in thorn pear and golden thorn pear. [Results] Be, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, As, Sr, Mo, Cd, Sb and Hg were determined by ICP-MS method in thorn pear and golden thorn pear. The correlation coefficients of the regression equations of the elements were higher than 0.996; the precision RSD was lower than 2.87%; and the recovery ranged from 94.3% to 109.8%. [Conclusions] The method has the advantages of high sensitivity, good accuracy and simultaneous detection of multiple elements, and provides a reference method and theoretical basis for determining trace elements in thorn pear and golden thorn pear and other fruits. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma mass spectrometry Microwave DIGEsTION method ROsA roxburghii ROsA sterilis s. D. sHI Element analysis
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