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基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素 被引量:1
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作者 朱乾华 刘宏伟 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期229-238,共10页
基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水... 基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。 展开更多
关键词 渣油 电感耦合等离子体串联质谱(ICP-Ms/Ms) 金属元素 破乳诱导萃取 质谱干扰
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ICP-MS/MS测定轻质油中痕量氯含量
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作者 李爱阳 陈宇 +1 位作者 殷子懿 陈林 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期813-819,共7页
基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+... 基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+)与H_(2)发生二次H原子转移反应形成的子离子(H_(2)Cl^(+))进行测定,消除所有质谱干扰,获得Cl的灵敏度和检出限(LOD)明显优于O_(2)反应模式,LOD低至7.56μg/kg。通过与扇型磁场ICP-MS(SF-ICP-MS)对比分析标准参考物质NIST SRM 1634c,评价方法的准确可靠性。结果表明,标准参考物质的分析结果与认证值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.7%,2种方法的对比分析结果在95%的置信度水平无显著性差异。所建立分析方法的灵敏度、准确度和和精密度高,MS/MS模式和H_(2)质量转移法的结合可无干扰测定轻质油中的Cl,适用于轻质油中痕量Cl的质量控制与评估。 展开更多
关键词 轻质油 电感耦合等离子体串联质谱 Cl 碰撞/反应池 H原子转移
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三叶青不同部位无机营养元素的ICP-MS/MS分析与评价
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作者 朱思蓓 聂晶 +5 位作者 张进军 李春霖 张永志 王平 陶益 袁玉伟 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第9期2122-2131,共10页
为利用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)建立同时测定三叶青中Na、Mg、Al、P、S、K、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Se共12种无机营养元素含量的方法,并探究不同部位(茎叶、块根、须根)的12种元素含量分布,通过ICP-MS/MS中的单杆和串联四... 为利用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)建立同时测定三叶青中Na、Mg、Al、P、S、K、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Se共12种无机营养元素含量的方法,并探究不同部位(茎叶、块根、须根)的12种元素含量分布,通过ICP-MS/MS中的单杆和串联四级杆模式下的多种反应气体(O_(2)、H_(2)、NH_(3))形式建立同时分析三叶青中12种营养元素的方法,测定三叶青中不同部位的无机营养元素含量,运用单因素方差分析(ANOVA)比较药材不同部位无机营养元素含量的差异,采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)构建不同部位的鉴别模型。结果表明,ICP-MS/MS方法的线性、检测限、精密度、重复性和稳定性均良好,实际药材的加样回收率为90.66%~108.50%;不同部位的三叶青无机营养元素含量差异较大,地下部的无机营养元素含量显著高于地上部,Ca、Al、K、Na这4种元素是三叶青3个部位的主要差异元素。本研究通过电感耦合等离子体串联质谱法建立了快速鉴别三叶青不同部位中无机营养元素含量的方法,有效鉴定了块根、须根、茎叶中的无机营养元素含量,三叶青地下部的无机营养元素含量显著高于地上部,研究结果可以为三叶青质量控制、原产地溯源和种质资源的评价提供技术依据。 展开更多
关键词 三叶青 无机元素 电感耦合等离子体串联质谱 偏最小二乘-判别分析
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碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定土壤中的六价铬
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作者 张吴 徐义邦 +2 位作者 高明 姜云娜 秦文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1242-1247,共6页
针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进... 针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱法准确测定土壤中低浓度六价铬的方法。对碱液提取条件、质谱仪器工作条件进行了优化,讨论质谱干扰对六价铬测定的影响,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限0.08 mg/kg,相对标准偏差在0.70%~4.2%、加标回收率在92.9%~107%。方法操作简便快速,检出限低,结果准确性高、重复性好。 展开更多
关键词 提取液温度 液固比 全基体进样 电感耦合等离子体串联质谱法
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ICP-MS/MS同时测定海产品中的氢化物和非氢化物元素
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作者 李爱阳 曹龙波 +1 位作者 杨文珺 黄建华 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期326-334,共9页
基于多模式进样系统(MSIS),利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定海产品中的氢化物元素和非氢化物元素。海产品采用微波消解系统进行消解后,在MSIS的双重模式下,采用ICP-MS/MS同时测定消解溶液中的氢化物元素As、Se、Sn、Sb... 基于多模式进样系统(MSIS),利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)同时测定海产品中的氢化物元素和非氢化物元素。海产品采用微波消解系统进行消解后,在MSIS的双重模式下,采用ICP-MS/MS同时测定消解溶液中的氢化物元素As、Se、Sn、Sb、Hg和非氢化物元素Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Sr、Cd、Pb。在碰撞/反应池中分别加入O_(2)和NH_(3)/He为反应气,利用质量转移法、原位质量法和电荷转移法消除质谱干扰。选择与分析元素具有相同质谱行为的内标元素校正基体效应,通过对标准参考物质GBW10024(扇贝)的分析,评估分析方法的准确可靠性。结果表明,通过分析元素获得相关系数≥0.9996的良好线性关系,检出限(LOD)为0.02~1.61 ng/L,加标回收率为94.0%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.1%。本方法操作简单快速、灵敏度高、准确性和精密度好,可用于海产品中氢化物元素和非氢化物元素的高通量同时检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 海产品 多模式进样系统 氢化物元素 非氢化物元素
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树脂柱串联法分离地质样品中Sr-Nd-U
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作者 骆正骅 李超 +5 位作者 赖正 王晨羽 郭玉龙 段知非 徐娟 杨守业 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期102-113,共12页
Sr、Nd、U等同位素体系被广泛应用于地球表生过程中年代测定及物源示踪等研究,高效地分离这些同位素体系,对于推广这些同位素方法的应用具有重要现实意义。若要同时分析地质样品中Sr、Nd、U三种元素的同位素,现有方法往往需要消解两份样... Sr、Nd、U等同位素体系被广泛应用于地球表生过程中年代测定及物源示踪等研究,高效地分离这些同位素体系,对于推广这些同位素方法的应用具有重要现实意义。若要同时分析地质样品中Sr、Nd、U三种元素的同位素,现有方法往往需要消解两份样品,一份用于Sr-Nd而另一份用于U的分离提纯。这种方法不但增加了样品用量,而且需要多次蒸干溶液转换介质,既延长了分离流程也增加了样品被污染的风险。为了提高样品利用率和分析效率,本文通过将树脂柱串联改进了分离流程,提出一种仅需消解一份样品,便可同时提取Sr、Nd、U三种元素的新方法。本方法中Sr的分离采用Sr特效树脂,包含Nd在内的稀土元素(REE)的分离采用AG50W-X8树脂,U的分离采用UTEVA特效树脂。实验中将三种树脂柱串联,采用3mol/L硝酸淋洗液淋洗,同步进行平衡树脂、上样、洗杂志,避免了蒸干操作。分离后的淋出液使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试元素含量。结果表明:U的回收率接近99.9%,Sr的回收率超过90%,Nd的回收率超过80%;同时三种树脂柱串联的分离流程,主要基体元素(K、Ca、Na、Ba、Fe、Rb等)的去除率均超过99%,降低了对Sr、Nd、U高精度同位素分析的干扰;REE中的Sm则可以通过后续使用Ln树脂等进一步去除。此外,本文还交换了Sr特效树脂和UTEVA树脂的位置,比对两种不同串联顺序对分离结果的影响,结果表明两种树脂柱串联顺序对目标元素的分离并无显著影响。使用该方法可以有效地实现Sr、Nd、U的分离,在减少操作步骤的同时节省约一半的样品用量,提高了同位素分析效率。 展开更多
关键词 sr Nd U 串联树脂 柱回收率 同位素分离 电感耦合等离子体质谱法
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碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定三氧化钨中钠钾铜砷钼锑磷硫 被引量:2
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作者 张金 李鹰 李剑 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1113-1117,共5页
三氧化钨作为制备纯钨的原料,对其杂质元素含量的把控是非常有必要的。采用氨水溶解三氧化钨,通过柠檬酸对其不稳定杂质元素络合,用电感耦合等离子体质谱仪对其杂质元素进行测定。选择^(23)Na、^(39)K、^(65)Cu、^(75)As、^(95)Mo、^(12... 三氧化钨作为制备纯钨的原料,对其杂质元素含量的把控是非常有必要的。采用氨水溶解三氧化钨,通过柠檬酸对其不稳定杂质元素络合,用电感耦合等离子体质谱仪对其杂质元素进行测定。选择^(23)Na、^(39)K、^(65)Cu、^(75)As、^(95)Mo、^(121)Sb为待测同位素,通过调节氦气流量、以氦气碰撞模式消除质谱干扰;对于S和P两种元素,由于氨水环境中存在^(14)N^(16)OH^(+)及^(16)O_(2)^(+)的干扰,通过EXPEC 7350三重四极杆ICP-MS(ICP-MS/MS)中CRC可控的化学反应有效、可靠地消除多原子干扰。采用O_(2)作为反应气体在质量转移模式下分别测定质量数为47和48处的P(以^(31)P^(16)O^(+)形式测定)和S(以^(32)S^(16)O^(+)形式测定),配合内标元素Sc、Rh来消除基体效应,建立了碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定三氧化钨中钠、钾、铜、砷、钼、锑、磷、硫8种杂质元素的方法。在优化实验条件下,采用氨水对三氧化钨进行溶解,8种元素的检出限为0.01~0.17 mg/kg,定量限为0.03~0.56 mg/kg。8种元素测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.8%,加标回收率在97.0%~111%。方法可以快速、准确测定三氧化钨中钠、钾、铜、砷、钼、锑、磷、硫8种杂质元素,适用于工业生产流程中对三氧化钨质量的把控。 展开更多
关键词 三氧化钨 ICP-Ms 碰撞反应池 杂质元素 串联质谱
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Mg/Ca,Ba/Ca,and S/Ca ratios as environmental and growth proxies for bivalve shells from the Haima cold seep,South China Sea
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作者 Jingya CAO Shengxiong YANG +2 位作者 Danling TANG Junxi FENG Jinqiang LIANG 《Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2023年第2期660-672,共13页
Bivalve shell fossils,cemented by authigenic carbonates,are widely spread in the Haima cold seep,Qiongdongnan Basin of the South China Sea(SCS).In this study,we examined an element profile of Gigantidas platifrons in ... Bivalve shell fossils,cemented by authigenic carbonates,are widely spread in the Haima cold seep,Qiongdongnan Basin of the South China Sea(SCS).In this study,we examined an element profile of Gigantidas platifrons in the Haima cold seeps at a water depth of 1381 m.Based on the scanning electron microscope(SEM)analyses,the prismatic layer and nacreous layer were identified,which are characterized by prismatic structure and stratified structure,respectively.In addition,the profile can be subdivided into two parts:altered and unaltered zones.Laser inductively coupled plasma mass spectrometry(LA-ICP-MS)mapping shows that the element concentrations of the altered zones were influenced by the authigenic carbonate rocks,whereas the element concentrations of unaltered zones remain stable.In-situ X-ray diffraction(XRD)analyses show that the mineral constituent of the prismatic layer is mainly composed of aragonite.Along with the growth profile,Mg/Ca ratios of unaltered zones have minor variations,ranging 0.72-0.97 mmol/mol(mean=0.87 mmol/mol),with estimated temperatures of 3.8-4.1℃,indicating that the temperature of the surrounding seawater remains constant and agree with the measured data of 3.9℃which was conducted by a conductivity-temperature-depth system(CTD).The minor variations of Ba/Ca ratios(0.01-0.06 mmol/mol;mean=0.04 mmol/mol)indicate a relatively stabilized salinity of the surrounding seawater.S/Ca ratios show large variations of 0.04-4.15 mmol/mol(mean=1.37 mmol/mol).S/Ca ratios have regular variations which generally correspond to the variations of the Mg/Ca ratios,highlighting that the S/Ca ratios of bivalve shells show the potential to reflect the growth rate of the Gigantides.However,further studies should be carried out on the understanding of the links between the S/Ca ratios and seepage intensity of cold-seep fluids. 展开更多
关键词 Mg/Ca Ba/Ca and s/Ca ratios laser inductively coupled plasma mass spectrometry(LA-ICPMs) Gigantidas platifrons Haima cold seep south China sea
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微波消解ICP-MS/MS测定沥青中25种无机元素
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作者 王行智 张文 +2 位作者 陈婷 白雪 田振 《石油沥青》 2023年第2期25-29,共5页
通过优化微波消解程序和仪器条件,采用电感耦合等离子体串联质谱对沥青中25种无机元素含量分析,同时作方法学考察.结果表明,在一定线性范围内,测定的25种无机元素线性关系良好,相关系数在0.9990~1.0000之间;检出限为0.025~1.550μg/L,... 通过优化微波消解程序和仪器条件,采用电感耦合等离子体串联质谱对沥青中25种无机元素含量分析,同时作方法学考察.结果表明,在一定线性范围内,测定的25种无机元素线性关系良好,相关系数在0.9990~1.0000之间;检出限为0.025~1.550μg/L,定量限为0.083~5.166μg/L,加标回收率在85.26%~111.5%之间,各元素精密度(n=6)在0.94%~6.10%之间.此方法操作便捷、灵敏度好,可同时对沥青中25种元素快速分析测定,适于沥青中无机元素的日常分析检验. 展开更多
关键词 沥青 无机元素 微波消解 串联四极杆电感耦合等离子体质谱法
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串联四极杆电感耦合等离子体质谱测定石脑油中痕量硫
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作者 朱乾华 刘宏伟 黄建华 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1707-1713,共7页
基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N... 基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N原子转移反应消除质谱干扰,优化了利用质量转移反应消除干扰的分析条件。通过与传统的O_(2)反应模式进行对比分析显示了该方法具有良好的分析性能,采用标准参考物质验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明:在N_(2)O流速为0.25 mL/min条件下,S质量分数的检出限(LOD)分别为19.6 ng/kg(^(32)S)和23.5 ng/kg(^(34)S);相对标准偏差(RSD)小于4.5%;回收率为96.3%~104.0%。所建立的分析方法,样品处理简单,分析灵敏度高,准确性和精密度好,适用于石脑油中痕量S的快速测定。 展开更多
关键词 石脑油 串联四极杆电感耦合等离子体质谱 氧化氮 氮原子转移
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高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法同时测定饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸和洛克沙胂 被引量:15
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作者 王博 张浩然 +6 位作者 陆淳 华贤辉 曹莹 晏绍庆 徐斐 商军 袁敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期100-104,共5页
建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4... 建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4种砷形态进行分离,以pH=4.7的6mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇(92∶8,V/V)溶液及pH=1.9的0.05%三氟乙酸(TFA)-甲醇(92∶8,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱。然后通过电感耦合等离子体质谱进行监测,外标法定量。结果表明,在优化的实验条件下,各形态砷在0~50μg/L范围内线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)的检测限分别为0.05、0.10、0.08、0.60μg/L,4种形态砷的加标回收率范围在85.9%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体串联质谱 饲料 形态
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不同生长时期大黄中无机元素的测定及健康风险评估
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作者 王波 王彩虹 +5 位作者 祁光增 瞿德业 王新潮 朱梦晨 张航 解迎双 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1498-1505,共8页
为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅、砷、镉、铬、汞、镍、铜、锌、硒、钾、钙、钠、镁、磷和铁等15种无机元素含量,分析元素含量与种植年限的相关性,并对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解-... 为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅、砷、镉、铬、汞、镍、铜、锌、硒、钾、钙、钠、镁、磷和铁等15种无机元素含量,分析元素含量与种植年限的相关性,并对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定大黄样品中无机元素的含量,并进行相关性分析和偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,根据测定结果计算重金属及有害元素的最大耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)进行健康评估。88批次大黄样本中Pb、As、Cd、Hg、Cu均未超出2020版《中国药典》规定的限值,相关性分析表明,Pb、As、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Na、Mg、Fe含量与年份存在显著的相关性;最小二乘判别法分析可以较好地区分礼县不同种植年限的大黄无机元素含量;健康风险评估结果表明,大黄样本总体上是安全的。礼县所产大黄未对使用人群造成健康危害,不存在潜在健康风险。 展开更多
关键词 大黄 无机元素 风险评估 电感耦合等离子体串联质谱 电感耦合等离子发射光谱
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基于电感耦合等离子体串联质谱法分析矿物元素的江西茶叶产地溯源 被引量:1
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作者 徐芝亮 章新泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期186-193,共8页
目的分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS... 目的分析江西不同产区茶叶中矿物元素含量的差异,并结合多元统计方法分析矿物元素指纹特征,构建江西茶叶不同产地鉴别的判别模型。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)对采集于3个江西代表县的150个茶叶样品中的15种矿物元素进行测定,获得其中的元素成分信息,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和判别分析(discriminant analysis,DA),分析不同产地茶叶的特征元素变量,筛选元素特征指纹。结果江西不同产地的茶叶中的常量元素、微量元素和重金属含量差异较大,可以成为指纹分析技术的有效产地溯源指标。主成分分析以提取特征值大于1.0,可以将15个矿物元素提取两个主成分,总方差贡献率达63.001%,基本保留了原变量的大部分信息。以两个主成分为原始变量,建立判别典型函数,利用判别典型函数可以实现3个不同产地的150个茶叶的99.3%正确判别。结论矿物元素指纹图谱可以用于江西茶叶的产地溯源判别,为今后江西各种知名茶叶品牌的原产地保护提供技术支撑。 展开更多
关键词 江西茶叶 电感耦合等离子体串联质谱法 矿物元素 主成分分析 判别分析 产地溯源
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应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素 被引量:9
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作者 江波 黄建华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期125-130,共6页
紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采... 紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr^+和As^+转移为CrO^+和AsO^+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0~50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R^2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%~108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。 展开更多
关键词 紫苏籽油 电感耦合等离子体串联质谱 重金属元素 Ms/Ms模式 质量转移
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海南地区大米中硒含量及形态分析
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作者 谷满屯 林志藩 +4 位作者 韦盈 康蕊 王丽强 符郁馥 周玉玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第18期76-83,共8页
目的研究海南地区大米中硒含量与存在形态情况。方法利用电感耦合等离子体串联质谱仪在氧气反应模式(O_(2)模式)下,测定海南地区大米的总硒含量;利用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱仪的O_(2)模式,测定海南地区大米中硒形态含量... 目的研究海南地区大米中硒含量与存在形态情况。方法利用电感耦合等离子体串联质谱仪在氧气反应模式(O_(2)模式)下,测定海南地区大米的总硒含量;利用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱仪的O_(2)模式,测定海南地区大米中硒形态含量。结果相较于常规的电感耦合等离子体质谱仪,电感耦合等离子体串联质谱仪在O_(2)模式下,以最高丰度同位素^(80)Se为检测目标质量数,其检测大米中硒的含量更加准确。228批次海南地区大米硒含量平均值为(0.0484±0.0728)mg/kg,约42%的大米达到GB/T 22499—2008《富硒稻谷》规定的富硒大米标准。随机对50批海南富硒大米的硒形态进行分析,检出的硒形态主要为硒代蛋氨酸,少量大米检出硒代胱氨酸,其中硒代蛋氨酸(以Se计)的含量范围为0.0024~0.0255 mg/kg,占总硒含量的百分比为1.7%~51.4%。结论海南地区大米具有一定的硒含量基础,部分大米硒代蛋氨酸含量占比较高,可开发成优质的富硒大米。 展开更多
关键词 大米 电感耦合等离子体串联质谱法 总硒 硒形态 硒代蛋氨酸
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基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26种无机元素
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作者 刘丽南 王岩 +6 位作者 吴春敏 王芳 高镯 曹梦 杨琳琳 张春林 黄建辉 《乳业科学与技术》 2024年第4期19-24,共6页
建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用... 建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线,相关系数均大于0.9990;26种无机元素的检出限范围为0.00003361~0.04371 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.21%之间,11次重复分析的相对标准偏差3.94%;6种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低,均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低,测定结果准确,可用于乳制品中无机元素的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-串联质谱 乳制品 无机元素 干扰消除 原位质量法
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电感耦合等离子体串联质谱分析药食同源药材中的砷和硒
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作者 李明珠 张凤梅 冉燕 《化工技术与开发》 CAS 2024年第11期49-55,共7页
本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),在克服质谱干扰的前提下,将N2O作为反应气,建立了准确灵敏地分析药食同源药材中痕量As和Se的新方法。在MS/MS模式下,通过O原子的转移反应,可将75As+和80Se+分别转化为氧化物离子75As16O+... 本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),在克服质谱干扰的前提下,将N2O作为反应气,建立了准确灵敏地分析药食同源药材中痕量As和Se的新方法。在MS/MS模式下,通过O原子的转移反应,可将75As+和80Se+分别转化为氧化物离子75As16O+和80Se16O+,以75As+→75As16O+和80Se+→80Se16O+为离子对,消除了质谱干扰。对比分析了N2O反应模式和O_(2)反应模式下,As和Se的灵敏度、BEC和检出限(LOD),结果表明N2O反应模式下的灵敏度更高,BEC和LOD更低,干扰的消除更彻底。75As和80Se的LOD分别为0.58ng·L-1和1.25ng·L-1。对标准参考物质进行测定,评价了方法的准确性和精密度,结果显示,在95%的置信度水平下,测定结果与标准参考物质的认证值无显著性差异,方法的相对标准偏差(RSD)在1.7%~4.4%之间。实验结果表明,ICP-MS/MS结合N2O质量转移法可准确分析药食同源药材中的痕量As和Se。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 药食同源药材 N2O
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利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析 被引量:24
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作者 杨雯懿 郝婧 +2 位作者 田佳于 黄建华 陈林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期257-263,共7页
建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用... 建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 白酒 无机元素 主成分分析 聚类分析
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不同产地菜籽油中微量元素的ICP-MS/MS法测定及统计比较 被引量:4
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作者 杨雯懿 郝婧 +2 位作者 田佳于 黄建华 陈林 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期120-125,共6页
研究菜籽油中微量元素含量的分布规律及其与菜籽油产地之间的关系。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定了15种菜籽油中Be、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Pb 16种微量元素的含量,将测定数据进... 研究菜籽油中微量元素含量的分布规律及其与菜籽油产地之间的关系。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定了15种菜籽油中Be、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Pb 16种微量元素的含量,将测定数据进行标准化处理后利用SPSS主成分分析与聚类分析对微量元素的分布进行评价。结果表明:菜籽油经煤油稀释后直接进样分析,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,利用CRC技术消除了质谱干扰;Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Ba在0~500μg/kg范围内相关系数大于等于0.9998,其余10种分析元素在0~50.0μg/kg范围内相关系数大于等于0.9996,16种元素的检出限为1.05~20.30 ng/kg;主成分分析结果显示累积方差的84.487%来自前6个主成分,菜籽油的特征元素为Mn、Fe、Cu、Sr,聚类分析将15种菜籽油聚为3类,实现了不同产地菜籽油的初步判别。通过微量元素的主成分分析与聚类分析,可对菜籽油进行有效的产地溯源。 展开更多
关键词 菜籽油 电感耦合等离子体串联质谱 微量元素 主成分分析 聚类分析
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯砷中痕量磷和硒 被引量:5
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作者 张俊峰 栾海光 王凌燕 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期61-64,共4页
通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内... 通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量。磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.1%和2.8%,加标回收率在89.8%~109%,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求。 展开更多
关键词 高纯砷 内标法 不除基体 电感耦合等离子体串联质谱仪
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