微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定生物样品中12种元素的方法

针对生物样品的特殊性,本文建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中铝(Al)、铁(Fe)、镁(Mg)、钙(Ca)、钠(Na)、钾(K)、锰(Mn)、磷(P)、钛(Ti)、钡(Ba)、锶(Sr)、锌(Zn)等12种元素的分析方法。通过对微波消解样品前处理条件进行优化,选择以10 mL逆王水和1 mL双氧水的混合试剂作为消解试剂,并选择合适的微波消解仪实验程序,能保证样品分解完全;选择最优的等离子体激发条件、元素分析谱线及扣背景位置,使得各元素测定的灵敏度高以及谱线无干扰;以国家一级生物成分标准物质作为校准系列绘制校准曲线,使得校准系列与试样基体尽可能一致,且选定方法总稀释倍数为100,消除了基体效应干扰影响。结果表明:该方法检出限为(0.04~4.93)×10^(-6);方法相对标准偏差(RSD)为1.41%~5.13%,精密度较好;经国家一级生物成分标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±10%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确可靠,能够满足生物样品分析要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡

冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线（Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm）、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2％～0.001 0％范围,背景等效浓度在0.000 3％～0.000 5％范围,相对标准偏差（RSD）小于2.5％,加标回收率在93％～102％之间.方法适用于质量分数为0.005％～2.50％钡的测定.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅灰石中钙镁铝铁锰

在功率为1.2kW,等离子体冷却气流量为15L/min,辅助气流量为0.2L/min,雾化器流量为0.8L/min和样品提取量为1.5mL/min的实验条件下,以Ca 317.933nm、Mg285.213nm、Al 396.153nm、Fe 238.204nm、Mn 257.610nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硅灰石中Ca、Mg、Al、Fe和Mn 5种元素含量。对试样的溶解进行了探讨,结果表明有部分试样不能直接溶于酸中,因此提出了直接酸溶解和先酸溶后碱熔回渣的两种样品处理方法。直接用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,基体效应对Ca、Mg、Al、Fe和Mn测定几乎没有影响;而酸溶后碱熔回渣处理试样存在基体效应,但是可以采用基体匹配方法消除。为了改善测量硅灰石中高含量Ca的精密度和准确度,测定时采用钇为内标元素。方法已用于硅灰石标准样品和实际样品的测定,测定值与认定值或湿法的测定值相吻合,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=8)。

从基体干扰角度进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析条件的优化

本文探讨了不同分析条件下基体干扰效应的分布规律,从消除基体干扰效应角度对ICP-AES操作条件的优化进行了讨论。结果表明,在一般分析条件下,典型基体元素的零干扰点主要出现于10～15mm的观察区域。在此区间仔细选择观察高度,同时结合入射功率、载气流量的调整及加入基体缓冲剂,可以将基体的影响减至最小。

电感耦合等离子体发射光谱分析中基体干扰校正方法的研究

本文提出一种校正ICP-AES基体干扰的新方法——样品标准加入法,并以4个标准参考物质进行验证,证明该方法结果可靠。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中不同电离电位元素基体效应的比较研究

选择不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg,比较研究了它们对分析元素谱线强度的影响,其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。碱金属基体(K、Na)和非碱金属基体(La、Y和Mg)对分析元素检出限、背景强度及其相对标准偏差的影响显著不同,后者的记忆效应也大于前者。La的电离电位与Na相差不大。但其基体效应与Y相似,表明墓体效应与基体元素的化学性质有关。

铝对稀土元素基体效应的研究

研究了ICP光源中铝对稀土元素的影响。测定了0～1000mg/L铝(以氯化铝形式)对试液密度、粘 度和提升量的影响。研究了铝对等离子体激发温度,Hα线半宽度及对MgⅡ/MgⅠ强度比的影响。结果表 明,在所研究的Al浓度范围内,只要正确选择适宜的操作参数,铝的影响并不明显。稀土元素谱线强度的测 定显示,在低观测高度处,Al对稀土元素(Eu、La、Nd、Y、Yb)有显著的抑制作用,随着观测高度的增加,Al的 抑制效应逐渐消失。由此推断Al对稀土元素的抑制效应为蒸发原子化干扰,这可能是由于ICP光源中稀土 元素与氧化铝形成难熔和难挥发的稀土铝酸盐类化合物有关。

电感耦合等离子体-发射光谱分析中硫酸基体效应及抑制

研究了电感耦合等离子体-发射光谱分析中的硫酸基体效应及克服干扰的有效方法。对2%-20%范围内4种不同体积分数H2SO4溶液中30种元素的基体效应进行了观察,发现H2SO4对各元素的谱线发射强度均存在明显的抑制作用。实验证实体积分数5%乙酸可有效抑制H2SO4的基体效应,并建立了H2SO4溶液中痕量元素的电感耦合等离子体-发射光谱分析法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中10种杂质元素

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18g/L钒和0.78g/L铵根,故实验重点考察了2.18g/L钒标准溶液、0.78g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10mg/L各待测元素标准溶液、水和5%（V/V）盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。结果表明：该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%（Na）~0.000 4%（Ca）;铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001%~0.60%（质量分数）范围内,钾、钠在0.005%~0.60%（质量分数）范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.000 6%。按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）分别为小于10%（质量分数为0.001%~0.010%）,小于7%（质量分数为0.010%~0.050%）,小于3%（质量分数大于0.050%）;实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相吻合。

氟化电热蒸发ICP-AES中的基体干扰及机理研究

对氟化辅助电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱(FETV-ICP-AES)中的基体效应及其机理进行了初步探讨。考察了基体元素Na、Ca、Zn对待测难熔元素Y的谱线强度、蒸发过程和激发过程的影响。所得实验结果表明,与常规ICP-AES相比,在FETV-ICP-AES中的基体效应明显降低,其主要原因与试样的蒸发和激发(电离)分步进行,ETV-ICP体系具有更高的激发温度以及待测物和基体在蒸发过程中发生了选择挥发有关。

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

以碳酸钠为熔剂,在约1 000℃的温度下熔融样品,熔融物用盐酸溶解,选择249.773nm波长的谱线为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量。熔样时引入大量钠盐,产生的基体效应对测定有影响,但可以采用基体匹配方法克服。耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响。方法的检出限为0.2μg/mL。用方法分析了自配含硼耐火材料合成样品,三氧化二硼测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56-18.20μg·L^-1,各元素的加标回收率为92.96%-107.90%,RSD为0.8%-3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定K金首饰中的微量重金属元素

本文研究了运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AES)测定K金首饰中微量重金属元素砷、铬、镉、汞、铅的含量。在稀酸介质中选定各被测元素最佳波长测试条件,直接测定试液中的被测元素的含量。用ICPAES测定,改变了以往传统式(原子吸收光谱法、荧光光谱法、分光光度法)等的试样前处理的复杂性,灵敏度不够高不能进行多元素同时的测定形式,数据不稳定,导致其应用受限。而ICP-AES可以排除这些干扰因素,很好的实施测定,具有高选择性、简便快捷精准、重复性好、本方法测定砷、铬、镉、汞、铅的含量范围为:小于100mg/k。

电感耦合等离子体发射光谱法测定右旋糖酐铁中重金属元素时的基体效应和内标校正方法研究

目的建立用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法通过检测波长考察,仪器参数优化,验证基体效应干扰,考察内标物校正干扰,测定8种重金属元素的含量。结果内标法校正基体效应干扰,待测元素回收率由83%~90%提高为94%~100%,方法准确度良好,加标回收率在94.3%~101.5%,方法精密度良好(RSD<3.5%,n=6)。各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.22~8.54 ng/m L,定量限为0.68~25.73 ng/m L。结论方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的测定。

蛇皮果中多元素的光谱研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定蛇皮果中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd、Pb等多个无机元素的分析方法。采用硝酸+双氧水为混合酸消解样品,用超纯水稀释消解液后进行测定,优化了仪器的工作条件,确定了各待测元素的分析线,选择内标元素Y补偿了待测元素光谱信号的漂移,克服了基体效应,保持了分析过程的稳定性。各待测元素的检出限在0.08～22.35μg/L之间,采用国际标准物质(NIST SRM1515)考察了分析方法的准确性,结果显示所测结果与标准物质的参考值基本一致,RSD在1.3%～6.7%之间。方法能实现蛇皮果中多种无机元素的快速准确测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析食品营养强化剂中的痕量元素

以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)作为检测手段分析了营养强化剂中的钙、钾、钠、铁、锌、锰、铅和砷等元素。研究了样品基体对于分析过程的影响,实验结果表明,有机强化剂浓度不超过20 g/L,无机强化剂中的无机金属元素含量不超过2 g/L时,可以认为基体没有影响。考察了不同的样品处理方式的优缺点。比较了校正曲线法(外标法)和基体匹配法两种定量分析方法,发现前者的分析性能更为优越。分析了6种强化剂中的钙、钾、钠、铁、锌、锰、铅和砷,加标回收结果满意。