Y(OH)_3共沉淀分离电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中10种杂质元素

采用盐酸和硝酸溶样，Y（OH）3共沉淀分离锌，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定锌精矿中Cu，Fe，Cd，Ag，Ni，Pb，Sn，As，Sb，Bi。详细地讨论了仪器工作参数、内标元素、分离条件、样品基体的干扰，确定了最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．004～0．24μg／L，回收率为90．0％～110．0％，相对标准偏差小于4．58％。方法已用于锌精矿中杂质元素的测定。

电感耦合等离子体质谱法分析废水中痕量碲、锑和镍的研究

本文应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,测定了废水中碲、锑和镍的含量。实验选用^(125)Te、和^(128)Te、^(121)Sb和^(123)Sb、^(60)Ni和^(62)Ni同位素作为测试对象。试样经过封闭加热系统的预处理,然后用标准工作曲线法和标准加入法进行对比研究,得到了一致的结果。试样中Te、Sb和Ni的浓度高于10μg/L时,测试的相对标准偏差为1～3％。对250和2000μg/L标样的实测值和标准值的相对偏差为0.8～2％。^(125)Te、^(128)Te、^(121)Sb、^(123)Sb、^(60)N和^(62)Ni的检测限分别为0.05、0.02、0.03、0.03、0.06和0.1μg/L。^(62)Ni有较高的检测限,是因为它的同位素丰度偏低(3.71％)。

基于ICP-MS分析牡丹皮不同炮制品煎液及沉淀物重金属转移率变化

目的:研究牡丹皮不同炮制品(牡丹皮、酒牡丹皮、牡丹皮炭)分别在煎液和沉淀物中重金属转移率的变化,对牡丹皮不同炮制品中Cu、As、Cd、Hg、Pb共5种重金属的含量进行检测,算转移比例。方法:用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),以微波消解样品,以In、Ge、Sc为内标,标准物质建立Cu、As、Cd、Hg、Pb等5种重金属的ICP-MS测定方法,并测定牡丹皮不同炮制品(牡丹皮、酒牡丹皮、牡丹皮炭)中的饮片、煎液、沉淀中5种重金属的含量,并通过换算重金属从饮片中转移到煎液与沉淀中的比例。结果:酒炙后的牡丹皮中As的总转移率提高,Cu、Pb总转移率略有降低,Cd、Hg的总转移率略升高;炭制后的牡丹皮中Cu、Pb、As、Cd、Hg的总转移率明显降低。结论:结果显示不同的炮制方法对牡丹皮中重金属的转移率是有所影响的。

采用ICP-MS/MS准确测定食品中钙和氯

建立利用电感耦合等离子体串联质谱测定食品中钙和氯的分析方法。针对Ca的高丰度同位素^(40)Ca受到来自等离子气^(40)Ar的干扰,35 Cl受到来自^(16)O^(18) OH的严重干扰,在MS/MS模式下,利用碰撞/反应池技术,以H_2为反应气,使^(40)Ar^+与H_2发生反应,而^(40)Ca^+不与H_2发生反应,利用H_2原位质量法消除^(40)Ar^+对^(40)Ca^+的干扰;而^(35)Cl^+则能与H_2发生质量转移反应生成H2^(35)Cl^+,通过测定H_2^(35)Cl^+消除^(16)O^(18) OH^+对^(35)Cl^+的干扰。Ca和Cl在0.0～100.0μg·L^(-1)的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)≥0.9999,Ca和Cl的检出限分别为0.061和2.32μg·L^(-1)。采用系列国家标准物质验证了对方法的准确性和精密度,其测定结果与标准参考物质的认定值基本一致,表明方法的准确性好、精密度高。所建立的新方法可实现食品中钙和氯的准确测定。

精神科常用中草药的微量元素检测

目的分析柴胡、姜半夏、淡竹叶、夏枯草、白术、玫瑰花、生地、丹参、甘草、百合、黄芪和黄连这12种精神科常用中草药中的铍、钠、镁、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锑、钡、汞、铊、铅、钍和铀水平。方法选取精神科常用12种中草药作为研究对象,利用电感耦合等离子体质谱法测定微波消解法制备后样品中的24种微量元素水平,对测定结果进行分析、比较。结果各元素在参考范围内线性良好,相关系数均大于 0.999 ,加标回收率为91.14%~113.01%,相对标准偏差(n=6)为2.9%~6.5%。结论微量元素的总量在12种不同中草药中的差异较大,不同中草药中不同微量元素的水平分布不同。

基于ICP-MS法测定犬粮中6种有害元素及其健康风险评估

试验建立了犬粮中6种重金属[汞(Hg)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)]多残留电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。犬粮样品经微波消解后质谱检测,6种有害元素的检出限在0.003-0.010 mg/kg之间;线性范围在0.1-100.0μg/L内各成分的线性相关系数均大于0.999;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为91.9%-105.1%,相对标准偏差为2.6%-8.3%。采用单因子污染指数、综合因子污染指数法对犬粮中6种有害元素的食用安全性进行评价。结果表明,综合因子污染指数大小顺序为:中幼型犬粮>通用型和成犬粮>老年犬粮。