Hβ沸石结晶度测定方法的研究

建立了一种应用多晶Ｘ射线散射测定Ｈβ沸石结晶度的方法。它避开了非相干散射，只应用相干散射。以内标物ＣａＦ２与自制的Ｈβ沸石按不同比例配制成ＣａＦ２－Ｈβ系列样品，应用Ｈβ沸石和ＣａＦ２的结构参数，对此系列样品进行相干散射强度计算值与观察值的拟合，解出此样品Ｈβ的结晶度ｘβ为０．８５。再以此ｘβ和Ｈβ，ＣａＦ２的相干散射强度ΣＩβ，ΣＩａ代入内标法相定量公式中，求得常数Ｋ为０．２５０。

RP-HPLC法测定小鼠血浆中蒿甲醚的浓度

目的建立测定小鼠血浆中蒿甲醚浓度的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比85∶15);流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为室温。利用甲基叔丁基醚对小鼠血浆及组织中蒿甲醚及蒿乙醚进行提取后进行测定。结果蒿甲醚与蒿乙醚的色谱峰分离良好并且出峰时间相近,以蒿乙醚为内标测定血浆中蒿甲醚符合方法学要求,血浆标准曲线在一定范围内线性关系良好(R2=0.9991,n=5),高、中、低3个浓度的回收率均为97%以上,日内及日间RSD均小于3%。结论建立的方法可简单快速测定蒿甲醚在小鼠血浆中的浓度,为内标法测定蒿甲醚在动物血浆中的浓度提供思路。

建立积木式三维工业测量系统的研究

提出相关技术 ,以利用现有电子经纬仪 (或全站仪 )、标准尺和便携式计算机构成一种积木式三维工业测量系统。

气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质

建立了气相色谱内标法测定食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质含量的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析,内标法定量。结果表明:14种目标物在50-1000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.9986-0.9998),仪器检测限为1.0-15.0 mg/L(S/N=3);在50 mg/L、400 mg/L和1000 mg/L的3个加标水平下,对样品进行加标回收实验,平均回收率为91.4-115.2%,相对标准偏差(n=6)为0.4-3.9%。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可用于食品添加剂乙酸正丁酯中14种杂质含量的测定。

内标法在地质样品纯仪器中子活化分析中的应用

对内标法的应用条件及有关参数的测定作了较为详细的探讨，结果表明内标法可以作为相对比较法的一个重要补充而应用于中子活化分析．

用宽孔弹性石英毛细管气相色谱法分析三羟甲基丙烷丙烯酸酯

采用宽孔弹性石英毛细管气相色谱法，一次分析溶剂、丙烯酸（ＡＡ）、三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）、以及它们的二、三酯（ＴＭＰＤＡ及ＴＭＰＴＡ）含量。分析一个样品的时间约１５ｍｉｎ，精密度为４．１６％。

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%~95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%~102%之间。方法快速、准确,可用于钛铌合金中高含量铌的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜合金中铜

采用硝酸溶解样品,选择Cu 324.754nm为分析线,Y 377.433nm作为内标线,其中Y的质量浓度为10mg/L,优化了试验条件,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜合金中主量元素铜的分析方法。铜的质量分数在20.00%~73.00%范围内,和分析元素与内标元素谱线强度比呈线性,线性相关系数r=0.999 7。方法用于分析两个铜合金样品中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.39%和0.30%,远低于不采用内标法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)。按照实验方法测定4种铜合金标准样品中铜,测定值与认定值一致。

5%联苯菊酯水乳剂的气相色谱分析

目的建立5%联苯菊酯水乳剂的气相色谱分析方法。方法采用Elite-1701石英毛细管柱与FID检测器,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,对联苯菊酯水乳剂进行气相定量分析。结果平均回收率为99.95%,标准偏差0.06,变异系数1.19%,线性相关系数为0.998 9。结论气相色谱分析具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。

SERS内标法在皮革奶检测中的研究与应用

表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)作为一种高效的分子光谱检测技术,具有灵敏度高、信号显著增强等优点。但SERS技术在检测过程中,存在重现度较差、信号质量易受干扰等问题,而内标法可进一步提高SERS检测的准确度。在阐述当今牛奶安全的重要性以及国内外对牛奶的检测方法后,对表面增强拉曼的发展、原理以及增强机制作简单介绍,综述了SERS内标法的原理以及内标物的四种添加方式(外部直接添加法、同位素标记法、基底自带内标法、嵌入内标法),提出了SERS内标法在皮革奶中的应用,并展望了SERS内标法在其他领域中的应用,为今后皮革奶的定量检测提供了新的研究思路。

双列偏心圆锥滚子轴承内滚道标准件测量方法

双列偏心圆锥滚子轴承的结构特殊,导致以往的测量方法无法满足内滚道标准件的测量要求。需开发新的测量方法,以满足生产需要。

运用过程方法提高内部质量管理体系审核有效性

根据2000版ISO9001标准将要素整合为以过程为基础的质量管理体系结构模式的要求,提出了在内部质量管理体系审核中运用过程方法的审核思路,结合莱钢实际制定了应用P-D-C-A过程方法的具体内容。

食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对位红的GC-MS／SIM法研究

目的：建立同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ及对位红的新方法。方法：采用气相色谱-质谱选择离子检测法，样品处理采用超声波直接提取和过中性氧化铝柱净化的方法，色谱柱为J＆W DB-5HT30．0m×250μLm×0．10μm石英毛细管柱，柱温的调节采用程序升温法。进样方式：脉冲不分流，进样量1μL；EI离子源，选择m/z248、143、115、276、247、105、293、171、352、380、261、225，利用选择离子法，以菲-氘10为内标进行研究。结果：苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对位红的线性范围为0．1～4．0mg／L；方法检出限为0．002～0．01μg/g。RSD为3．7％～8．1％，回收率为82．2％～89．3％。结论：本试验结果准确可靠，选择性和重复性好。