亲水液相色谱-串联质谱法检测即食烤鱼片中的河豚毒素

目的针对即食烤鱼片中毒原因分析这一迫切需求,利用亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(HILIC-MS/MS)建立了快速定性定量检测即食烤鱼片中河豚毒素的方法。方法取1.0 g即食烤鱼片样品经0.1%甲酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后过膜,亲水液相色谱柱分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果在2.5 ng/ml^100 ng/ml时河豚毒素呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,即食烤鱼片基质中河豚毒素的方法检出限可达10.0μg/kg;在25μg/kg、100μg/kg和200μg/kg的加标水平时,方法的回收率为73.4%~89.5%,相对标准偏差为2.9%~10.4%。结论该检测方法准确、快速、易操作,能满足即食烤鱼片中河豚毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求。