SO_(2)和NO混合标准气体在生态环境监测实验室比对中的应用

参考标准物质研制技术,采用称量法制备了一批瓶装氮中SO_(2)和NO混合标准气体,对混合气体的适用性进行了验证,并通过实验室比对考察了混合气体在生态环境监测领域的应用情况。结果表明,研制的SO_(2)和NO混合标准气体具有较好的适用性,可以使用混合气体开展实验室比对,并在实际生态环境监测领域实验室比对中取得了良好的应用效果。实验室比对结果显示,SO_(2)和NO评价结果为满意的实验室比例分别为79.4%和81.4%,表明目前我国气体SO_(2)和NO整体检测能力和技术水平良好。

小规模实验室间化学量测量比对的设计与数据评估

以一次典型的小规模实验室间比对的组织为例，探讨了如何通过合理的比对方案和样品设计、数据分布检验、比对参考值取值、结果判定与分析等环节，降低实验室数据串通的影响，提高实验室间化学量测量比对，尤其是较少规模实验室间比对的科学严谨性，以达到对实验室测量能力进行可靠评定的目的。

碳氮稳定同位素检测能力的验证——2013年实验室间比对分析结果的汇总

稳定性同位素示踪技术,特别是碳、氮稳定性同位素已广泛地应用于农业化学、地球化学和环境化学。碳、氮同位素比值的质谱检测结果直接关系到示踪试验的可靠性。在目前缺乏富集碳、氮同位素的标准物质的条件下,通过实验室间的比对可以验证各实验室对碳、氮同位素比值检测能力、检测结果的准确性和可比性。我所在2013年组织和实施了一次由全国14个单位的检测实验室共17台仪器参加的农业、生态和环境样品中碳氮百分含量及其稳定性同位素比值的实验室间比对。我所制备了多种被检测的样品,有含碳氮的化学肥料、土壤和植物样品;在稳定性同位素富集度上,有自然丰度的和不同富集程度的同位素样品。除固体样品外,还有3种不同丰度的N2O和CO2气体样品。在进行检测结果的统计和评价时,采用Z比分衡量各实验室检测结果的可信度。本文汇总了2013年实验室间比对的结果。

电能实验室能力验证的分析与研究

探讨了电能表传递标准的选择和测量分析以及比对数据和能力统计量的计算分析,给出了一种判断误差源分布类型的方法;并在明确测量误差分布的前提下,以统计控制的方式对实验室能力验证方法进行了比较详细的论述。

海水营养盐标准物质的研制和发展

文章分析我国和国际海水营养盐标准物质的研制情况,重点介绍国际海洋标准物质知名组织或机构以及海水营养盐数据全球实验室间比对工作。在此基础上,提出我国海水营养盐标准物质研制的发展方向,主要包括建立海洋标准物质分类和管理体系、建立国家海洋标准物质研制组织或机构、参与海水营养盐数据全球实验室间比对、改进海水营养盐标准物质配制基底和方法以及针对特殊海域研制海水营养盐标准物质5个方面,以期满足海洋环境监测、海洋生物资源开发利用和海洋科学研究的需求。

孕前优生实验室常规生化项目室内质控数据室间比对分析

目的分析常规化学室内质控数据实验室间比对结果,了解江苏省孕前优生实验室常规化学室内质控的状况,探讨开展室内质控数据比对的方法及评估指标。方法收集并分析2017年11月~2018年4月使用同一质控品的10家实验室3种常规生化检验项目的室内质控数据,计算出每月均值(X)、标准差(SD)、变异系数(CV),以及各项目的标准差指数(SDI)和变异系数指数(CVI),比对分析检测结果正确度的一致性。结果高值质控物:3个检测项目的CV满足实验室占比:1/3TEa标准和省控标准均>90%,而满足1/4TEa的实验室占比均>80%;低值质控物:3个检测项目的CV满足的实验室占比:1/3TEa标准均>90%、省控标准均>85%、1/4TEa标准均>75%。SDI总合格率为87%,CVI总合格率为77%。结论运用SDI和CVI进行室内质控室间比对,可评价临床实验室的分析质量,有利于及时发现本实验室检测中存在的问题,改善并提高检测水平。

实验室间比对试验方式的探讨

实验室间比对是实验室外部质量控制的活动,目的是验证实验室检测的结果的不一致是否控制在允许范围内。通过对不同比对试验的介绍,以具体案例的分析为例,最终推荐一种实验室间比对试验的设计、结果分析比较可靠的方法。

水中氚含量测定比对及其能力评定标准差确定

放射性分析领域的能力验证活动较少,与之相关的一些经验值往往需要估计得出。通过对近年来水中氚含量测定的实验室间比对活动进行总结,统计了能力评定标准差,为今后类似活动提供了计算依据和经验参考。根据2015—2018年全国6个水中氚样品的比对数据,总结了每次比对的基本信息,绘制比对结果的分布图,并与2017年国际原子能机构组织的水中氚国际比对进行对比。使用经典统计方法,将剔除离群值后的参与结果标准偏差作为能力评定标准差,计算每次比对活动的z值。综合7轮次水中氚含量测定的实验室间比对结果,得到水中氚分析的能力评定标准差的相对值范围为5.38%~16.3%。水中氚活度浓度大于100 Bq/L时,能力评定标准差的相对值小于10%。采用相对偏差法进行准确度评价时,参与结果均可接受。采用z值进行评价时,出现有问题或不满意结果。不同评价方法得到的比对结论存在较大差异。

检验检测机构能力验证工作问题研究及对策

能力验证是评价检验检测机构检验能力的重要方法,该文以重庆市认证认可协会近10年组织实施能力验证工作情况为例,提出能力验证工作在组织层面和技术层面存在的问题,组织层面主要存在覆盖领域不全、参数变化小、组织者较多、参与者主动性低、结果的利用不够充分等问题,技术层面主要存在对作业指导书理解不到位、技术人员责任心不强、检测人员专业技术知识薄弱等问题。通过总结研究与实践提出相应的对策。其中技术层面的对策按照能力验证参与者的操作思路提出系统性对策。

可燃气体报警器作为比对传递标准的不确定度评定示例

以2019年度华北大区比对中可燃气体报警器作为比对传递标准的不确定度评定为实例,介绍了比对中主导实验室对比对传递标准的不确定度评定方法。

实验室间比对结果的数据处理及测量不确定度评定

某研究总院要求对四组GH4169质控样品中的镍含量进行定值分析,共组织了11家经认证的实验室进行实验室间比对(ILC)。采用了曼德尔h/k统计分析、科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对数据的一致性和离群值进行了检验。在一致性检验中,对超出临界值hCrit或kCrit数据的取舍情况进行说明,以尽可能地保留超临界数据,使统计结果更为真实、可靠。再利用赋值合理的3个水平的实验数据和期间精密度条件下的质控数据,分别计算偏倚ub和不精密度uR’两者带来的累积效应,以作为不确定度的估计量进行评定。

提高实验室测量结果质量的常用方法

介绍了实验室为监视测量过程并查找、排除质量环中所有导致不合格不满意的原因,保证检测和校准服务结果的真实性、准确性、可靠性,采取的常用方法,并通过实例阐述如何绘制过程控制图。

耐火材料检测实验室间比对结果分析

耐火材料的物理性能检测缺乏统一的标准物质,导致实验室无法把握结果的准确性。此次实验室间比对在阳泉地区开展,共有9家实验室参加,参加者数量较少。在没有标准物质且参加者数量较少的情况下,以高铝砖为比对样品,比对项目设置了显气孔率、荷重软化开始温度、Al2O3和Fe2O3共4项,采用Z比分数和测量误差法分别对比对结果进行统计和评价,分析了各比对项目有问题和不满意结果产生的原因,比较了2种评价方法及判定准则的优劣,有效验证了实验室间比对方法在耐火材料检测中应用的可行性和可靠性。

职业卫生技术服务机构噪声测量仪器实验室间比对研究

目的通过实验室间比对分析职业卫生技术服务机构噪声测量仪器测量结果的准确性，分析影响测量质量的主要因素。方法采用可调式基准噪声测量（设置2种噪声信号发射模式）和模拟噪声工作场所定点测量2个环节相结合的比对方法，对6家职业卫生技术服务机构进行噪声测量仪器的实验室问比对，根据四分位数稳健统计技术和z比分数评价方法对测量结果进行统计分析和评价。结果6家机构9种型号共13台噪声测量仪器参加比对，检定合格率为84．6％（11／13）；13台仪器均在检定有效期或校准有效期内。可调式基准声源测量环节中，在信号1模式下发射信号，有10台仪器测量结果满意，全部频率的｜z｜〈2．000，有3台仪器测量结果有问题或不满意，其中2台仪器各有2个频率（31．5、500．0Hz，31．5、1000．0Hz）的｜z｜〉2．000，1台仪器有4个频率（1000．0、2000．0、3000．0、4000．0Hz）的｜z｜〉2．000；在信号2模式下发射信号，各仪器在1000．0Hz频率下不同强度声源的测量值误差为-1．00—0．60dB（A），均在±1．40dB（A）的允差范围内。模拟噪声工作场所定点测量环节中，实验室间z比分数为-1．206—1．806，实验室内z比分数为-1．318～1．788，两者的｜z｜均〈2．000，均为满意结果。结论可调式基准声源测量和模拟噪声工作场所定点测量相结合的比对方法能较好地发现仪器存在的问题。

职业卫生技术服务机构噪声现场测量操作能力实验室间比对

目的通过实验室间比对分析职业卫生技术服务机构噪声现场测量操作过程中容易出现的问题,量化评估噪声现场测量操作能力。方法采用对模拟工作场所的噪声现场测量操作能力和测量结果进行评定2个环节相结合的比对方法,对广东省56家职业卫生技术服务机构进行噪声测量操作能力的实验室间比对。根据本研究制定的噪声现场测量方案和测量操作能力评分标准开展比对,采用基于四分位数稳健统计技术的z比分数对测量结果进行分析和评价。结果噪声现场测量操作能力比对环节中,56家机构有16家机构技术人员的噪声测量操作完全符合操作规范要求,其余40家机构的技术人员均存在不规范操作,完全正确操作率为28.6%(16/56)。噪声现场测量结果评定环节中,56家机构共报告223个噪声现场测量结果,有19家机构共22个测量结果为有问题或离群结果;根据z比分数进行判断,有8家(占14.3%)机构测量结果不合格。综合上述2个环节的比对结果,56家机构噪声现场测量操作能力比对的合格率为85.7%(48/56),不合格率为14.3%(8/56)。结论开展噪声现场测量操作能力实验室间比对可以客观评价职业卫生技术服务机构噪声测量技术服务能力,有利于提高其技术服务质量。

噪声测量仪器性能实验室间比对评价

目的通过分析职业卫生技术服务机构噪声测量仪器实验室间比对结果,评价噪声测量仪器的性能。方法 2013—2014年采用仪器基本性能、可调式基准噪声测量和模拟工作场所噪声定点测量的比对方法,分别在58和71家广东省职业卫生技术服务机构中开展噪声测量仪器的实验室间比对,采用稳健统计技术分析和评价比对结果。结果所有参比噪声测量仪器和声级校准器均经检定或校准合格,除2013年有1台噪声测量仪器未按时检定外,其余仪器均在检定或校准有效期内;2013和2014年参比实验室噪声测量仪器的声级校准器配置率分别为69.0%(40/58)和90.1%(64/71),2014年的较高(P<0.01)。可调式基准噪声测量结果显示,2013、2014年噪声测量仪器准确度比对合格率分别为76.8%(43/56)和74.6%(53/71),仪器级线性比对合格率分别为94.6%(53/56)和93.0%(66/71);2013、2014年仪器准确度比对合格率分别低于相应年度的仪器级线性比对合格率(P<0.01)。模拟工作场所噪声定点测量结果显示,2013、2014年实验室间z比分数的满意结果率分别为82.8%(48/58)和95.8%(68/71),2014年的较高(P<0.05);2013、2014年实验室内z比分数的满意结果率分别为92.9%(54/58)和95.8%(68/71),两者差异无统计学意义(P>0.05)。结论广东省职业卫生技术服务机构噪声测量仪器存在声级校准配置率较低,部分仪器准确性较差,实验室间存在一定程度的偏倚等问题,有待改善。

工作场所微波辐射测量仪器实验室间比对研究

目的探讨以手机信号屏蔽器为标准源进行微波辐射实验室间比对的可行性,建立微波辐射实验室间比对方法。方法采用典型抽样方法,以广东省21家职业卫生技术服务机构的21台微波辐射测量仪器为研究对象。以某手机信号屏蔽器为标准源,对其进行稳定性检验。在距离标准源1.0和1.5 m的测量点进行比对测量,采用基于四分位数稳健统计技术的z比分数对测量结果进行评价。结果标准源稳定性检验中,3个时间段测得的功率密度比较,差异无统计学意义[(26.10±0.94)vs(25.78±0.27)vs(25.83±0.47)μW/cm^2,P>0.05],标准源可满足实验室间比对的稳定性要求。21台仪器中,1台仪器未送检,1台仪器校准证书过期,1台仪器校准结果不合格。21台仪器实验室间z比分数(z_B)为-1.27~4.85,实验室内z比分数(z_W)为-1.42~2.18,其中1台仪器|z_B|>3.00,为离群结果,|z_W|>2.00,为有问题结果。综合评定结果,仅有1台参比仪器比对结果不合格。结论以手机信号屏蔽器为标准源的稳定性较好,可用于微波辐射实验室间比对;所建立的微波辐射实验室间比对方法可较好地评价测量仪器的性能。

模拟工作场所噪声测量3年实验室间比对结果分析

目的分析连续开展实验室间比对对职业卫生技术服务机构噪声现场测量水平的影响。方法收集2014、2017和2018年参加工作场所噪声测量实验室间比对的68、55和50家职业卫生技术服务机构实验室(参比机构)的结果,依据GBZ/T 189.8—2007《工作场所物理因素测量第8部分:噪声》评定现场测量操作和等效声级计算结果,采用z比分数对测量结果进行评估。结果噪声测量现场操作中,参比机构2014、2017和2018年3年仪器设置正确率分别为89.7%、98.2%和100.0%,测量位置正确率分别为52.9%、81.8%和94.0%,声级计握持正确率分别为54.4%、80.0%和92.0%,传声器指向正确率分别为98.5%、98.2%和94.0%,噪声类型识别正确率分别为83.8%、92.7%和84.0%。其中,仪器设置、测量位置、声级计握持的正确率均呈逐年上升趋势(P<0.01)。参比机构3年噪声测量结果合格率为91.2%、94.5%和88.0%,等效声级计算合格率分别为73.5%、92.7%和88.0%,综合评定合格率分别为70.6%、89.1%和80.0%;其中,2017年等效声级计算和综合评定合格率均高于2014年(P<0.017)。民营机构与非民营机构3年综合评定总合格率比较,差异无统计学意义(84.0%vs 75.5%,P>0.05);非珠江三角洲机构和珠江三角洲机构3年综合评定总合格率比较,差异无统计学意义(70.3%vs 81.6%,P>0.05)。结论连续开展实验室间比对有利于提升职业卫生技术服务机构噪声现场测量能力。

噪声测量仪器实验室间比对结果分析

目的评价职业卫生技术服务机构噪声测量仪器实验室间比对结果。方法收集60家参加噪声测量仪器实验室间比对的职业卫生技术服务机构的60台参比噪声测量仪器(以下简称'参比仪器')基本性能资料、多频点声校准测量结果和模拟工作场所噪声定点测量情况,采用四分位稳健统计技术和z比分数评价方法分析比对结果。结果 60台参比仪器均经检定或校准合格,58台(占96.7%)参比仪器均在检定有效期或校准有效期内。58台参比仪器参加多频点声校准测量,仪器准确度比对合格率为94.8%(55/58),仪器级线性比对合格率为87.9%(51/58)。59台参比仪器参加模拟工作场所噪声定点测量,2个比对测量点的z比分数合格率均为89.8%(53/59)。57家机构参加了全部仪器性能比对项目,合格率为94.7%(54/57)。结论职业卫生技术服务机构噪声测量仪器性能普遍较好。但有小部分仪器准确性和级线性较差,且存在测量偏倚,仍需改善。

40台工频电场测量仪器实验室间比对研究

[目的]通过工频电场测量仪器的实验室间比对,了解广东省职业卫生技术服务机构工频电场测量仪器的配置、校准情况及性能。[方法]以广东省40家职业卫生技术服务机构(以下简称"参比机构")的40台工频电场测量仪器(以下简称"参比仪器")为研究对象,查验其校准证书。以某变压器为标准源,组织方用同一台仪器在距离其1.0 m处进行不同时间段的检测,采用单因素方差分析法检验其稳定性。在稳定性检验后,由参比机构测量人员持参比仪器在距离标准源1.5 m和2.0 m的测量点进行比对检测,采用基于四分位数稳健统计技术的z比分数对测量结果进行分析。[结果]标准源稳定性检验中,第1天下午、第2天上午、第2天下午共3个时间段电场强度比较,差异无统计学意义[(209.52±0.38)、(209.96±0.51)和(209.74±0.60)V/m,P>0.05],表明标准源可满足实验室间比对的稳定性要求。40台参比仪器中有1台参比仪器未送检,2台参比仪器校准证书已过期,1台参比仪器校准结果超出允差范围。40台参比仪器实验室间z比分数(zB)为-1.16~13.41,实验室内z比分数(zW)为-1.29~25.26;其中2台参比仪器|zB|及|zW|均>3.00,1台参比仪器|zB|>3.00,为离群结果 ;4台参比仪器|zB|或|zW|>2.00,为有问题结果。根据比对结果,判定3台参比仪器不合格。[结论]以变压器为标准源进行工频电场测量仪器的实验室间比对具有可行性,目前广东省职业卫生技术服务机构配置的工频电场测量仪器在使用上仍存在一定的问题。